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n(Sm^(3+))/n(S_2O_3^(2-))对液相自组装法制备Sm_2S_3薄膜的影响 被引量:2
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作者 侯艳超 黄剑锋 +2 位作者 周璇 曹丽云 吴建鹏 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期926-931,共6页
采用液相自组装法,以氯化钐(SmCl3.6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)为原料,在不同n(Sm3+)/n(S2O23-)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可... 采用液相自组装法,以氯化钐(SmCl3.6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)为原料,在不同n(Sm3+)/n(S2O23-)(物质的量比)条件下,于硅基板上制备了α-Sm2S3光学薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱分析(XPS)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)对Sm2S3薄膜的物相组成、表面形貌和光学性能进行了表征。结果表明:所制备的Sm2S3薄膜为α-Sm2S3,在一定范围内,随着n(Sm3+)/n(S2O23-)的增加,α-Sm2S3薄膜的结晶性先增强后降低,并表现出(105)晶面取向生长的特征。紫外透射光谱分析表明,当n(Sm3+)/n(S2O23-)=1∶2时,Sm2S3薄膜在可见光范围内透过率高达85%,禁带宽度为4.12 eV。 展开更多
关键词 sm2s3薄膜 液相自组装 n(sm3%PLUs%)/n(s2o23-)
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固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应 被引量:7
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作者 陈明德 林敏 +2 位作者 陈进 李招英 杨俊华 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期507-512,共6页
用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%~95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量... 用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%~95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%~3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高. 展开更多
关键词 固体超强酸so4^2-/Fe2o3 催化 n n-二乙氨基乙醇 含芳香环羧酸 酯化反应 植物生理作用
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三维配位聚合物[Co(pda)(SCN)(H_2O)]_n[pda=3-(3-吡啶基)丙烯酸]的合成和晶体结构 被引量:3
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作者 周秋香 王延吉 +1 位作者 宋海斌 赵新强 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期451-454,共4页
以CoCL_2、3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)和KSCN为原料,在水热反应条件下,合成了一种三维配位聚合物[Co(pda)(SCN)(H_2O)_n]晶体,对其进行了元素分析、红外光谱表征、X射线单晶衍射测定和热重分析。该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参... 以CoCL_2、3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)和KSCN为原料,在水热反应条件下,合成了一种三维配位聚合物[Co(pda)(SCN)(H_2O)_n]晶体,对其进行了元素分析、红外光谱表征、X射线单晶衍射测定和热重分析。该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.7309(5)nm,b=0.8799(6)nm,c=0.9634(6)nm,α=68.128(10)°,β=73.241(11)°,γ=71.218(12)°,V=0.5343(6)nm^3,Z=2,d_c=1.760g/cm^3,μ=1.792mm^(-1),F(000)=268,R1=0.0450,wR2=0.1035。X射线单晶衍射显示形成一个三维的网络结构。 展开更多
关键词 三维配位聚合物 [Co(pda)(sCn)(H2o)]n 3-(3-吡啶基)丙烯酸 合成 晶体结构 水热合成 网络结构 钴配合物
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二聚体配合物[(n-Bu)_2Sn(C_(10)H_8N_2O_3)(C_2H_5OH)]_2的合成和晶体结构 被引量:1
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作者 刘宏文 卢文贯 +1 位作者 陶家洵 王如骥 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1351-1355,共5页
The novel seven coordinate complex [(n Bu)2Sn(C10H8N2O3)(C2H5OH)]2 (C10H8N2O32- is the dinegative ion of 2 oxo propionic acid benzoyl hydrazone) was synthesized by the reaction of (n Bu)2SnO with 2 oxo propionic acid ... The novel seven coordinate complex [(n Bu)2Sn(C10H8N2O3)(C2H5OH)]2 (C10H8N2O32- is the dinegative ion of 2 oxo propionic acid benzoyl hydrazone) was synthesized by the reaction of (n Bu)2SnO with 2 oxo propionic acid benzoyl hydrazone in 1∶ 1 molar ratio in benzene ethanol (V/V, 3/1), and its structure was characterized by X ray single crystal diffraction. The crystal belongs to a tetragonal system with space group I41/a, a=2.4890(2)nm, b=2.4890(2)nm, c=1.5170(3)nm, V=9.398(2)nm3, Z=8, F(000)=3968, Dc=1.366g· cm- 3, and the structure was refined to final R1=0.0530, wR2=0.0971. The structure of the title complex is described as a dimer through weak interactions of Sn… O bonding and hydrogen bond. The tin atoms rendered seven coordination in a distorted pentagonal bipyramid geometry structure, four oxygen atoms [O1, O2, O2# 1 and O4] and one nitrogen atom N2 formed the equatorial plane and C11 Sn1 C15 is the axis. CCDC: 212696. 展开更多
关键词 二聚体配合物 [(n-Bu)2sn(C10H8n2o3)(C2H50H)]2 合成 晶体结构 锡配合物 二有机锡羧酸酯 2-羰基丙酸苯甲酰腙 单晶X-射线衍射法
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可见光驱动Z-scheme g-C3N4/α-Fe2O3催化剂高效产H2 被引量:3
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作者 王宇晶 宋荷美 +1 位作者 张新东 柴守宁 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期1009-1015,共7页
作为一种新型的具有可见光响应的半导体光催化剂,g-C3N4在光催化产氢领域得到了广泛的研究。然而,纯g-C3N4存在可见光响应范围较窄、光生电子-空穴复合率高、量子效率低等问题。针对纯g-C3N4的缺陷,采用简单的水热合成法制备出一种高效... 作为一种新型的具有可见光响应的半导体光催化剂,g-C3N4在光催化产氢领域得到了广泛的研究。然而,纯g-C3N4存在可见光响应范围较窄、光生电子-空穴复合率高、量子效率低等问题。针对纯g-C3N4的缺陷,采用简单的水热合成法制备出一种高效纳米晶胶体g-C3N4/α-Fe2O3复合材料。为了检测g-C3N4/α-Fe2O3的光催化产氢性能,将其引入以NaBH4为底液的体系中。结果表明,当Fe质量分数为1%,体系温度为30℃、NaBH4浓度为50 mmol/L时,产氢量为30 mL。利用PL、EIS以及PC等手段对g-C3N4/α-Fe2O3的光电响应能力进行了分析。结果表明,g-C3N4/α-Fe2O3复合材料具有较低的光致发光强度、较高的光电流密度和较小的电荷转移电阻,说明了光生电荷载流子的有效分离和快速转移。另外,Z-scheme电荷转移途径赋予了g-C3N4/α-Fe2O3较强的氧化能力,为光催化裂解NaBH4提供了较大的驱动力。主要意义在于对光催化产氢有一个新认识,为合理设计和构建Z型光催化剂提供参考。 展开更多
关键词 光催化剂 Z-型g-C3n4/α-Fe2o3 可见光响应 光生电子-空穴对
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Si3N4对Al2O3-尖晶石-SiC-C铁沟料性能的影响 被引量:1
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作者 李友胜 李楠 《中国材料科技与设备》 2007年第2期64-66,共3页
本文采用电熔刚玉、镁铝尖晶石、SiC、球状沥青和Si3N4为主要原料,借助XRD和EDAX分析技术,研究了Si3N4加入量对Al2O3-尖晶石-SiC-C质出铁沟浇注料常温物理性能和抗渣性能的影响。结果表明:随着Si3N4加入量的增加,浇注料的显气孔率... 本文采用电熔刚玉、镁铝尖晶石、SiC、球状沥青和Si3N4为主要原料,借助XRD和EDAX分析技术,研究了Si3N4加入量对Al2O3-尖晶石-SiC-C质出铁沟浇注料常温物理性能和抗渣性能的影响。结果表明:随着Si3N4加入量的增加,浇注料的显气孔率变化不大,体积密度逐渐减小,1100℃及1500℃埋炭烧成后的抗折和耐压强度逐渐增大,当Si3N4加入量超过4%(质量分数,下同)时,浇注料的体积密度有所增大,抗折和耐压强度显著提高;浇注料在埋炭气氛下抗渣性能优良,氧化气氛下的侵蚀指数明显增大,且随着Si3N4加入量的增加,浇注料的侵蚀指数呈现出先增大后减小的趋势。本文对浇注料的性能变化进行了探讨。 展开更多
关键词 Al2o3-尖晶石-siC—C 出铁沟浇注料 sI3n4 物理性能 抗渣性
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鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_3S)]_6·2CH_2Cl_2 和 [PhCH_2Sn(O)(O_2CC_3H_2NO)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构 被引量:17
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作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 马春林 房海霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期958-963,共6页
利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1... 利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 . 2 76 0 (3) nm,b=1 .30 5 6 (3) nm,c=1 .334 3(3) nm,α=1 0 5 .6 5 (3)°,β=96 .2 7(3)°,γ=97.2 0 (3)°,Z=1 ,V=2 .0 997(7) nm3 ,Dc=1 .80 9g/ cm3 ,μ=2 .0 97mm- 1 ,F(0 0 0 ) =1 1 1 6 ,R=0 .0 6 5 1 ,w R=0 .1 2 92 .化合物 2属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 .2 2 4 0 (4 ) nm,b=1 .36 73(4 ) nm,c=1 .374 4(4 ) nm,α=1 0 7.76 0 (4 )°,β=98.0 6 9(5 )°,γ=91 .4 80(5 )°,Z=2 ,V=2 .1 6 31 (1 2 ) nm3 ,Dc=3.373g/ cm3 ,μ=3.799mm- 1 ,F (0 0 0 ) =2 1 36 ,R=0 .0 382 ,w R=0 .0 79.它们均为鼓形簇状结构 ,锡原子呈畸变的八面体构型 .化合物 1通过分子间 S… S近距离作用 ,形成一维链状结构 . 展开更多
关键词 鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物 [PhCH2sn(o)(o2CC4H3s)]6·2CH2C12 [PhCH2sn(o)(o2CC3H2n0)]6·2CH2Cl2 合成 晶体结构 2-噻吩甲酸 2-噁唑甲酸 三苄基氧化锡
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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮二甲胺盐(CH_3)_2NH_2^+C_2N_4O_3H^-的合成、晶体结构和量子化学研究 被引量:11
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作者 马海霞 宋纪蓉 +4 位作者 徐抗震 胡荣祖 翟高红 文振翼 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1819-1823,共5页
利用 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了NTO的二甲胺盐 (CH3 ) 2 NH+ 2 C2 N4O3 H-,在二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇的混合溶剂 (体积比为 1∶5 )中培养出单晶 .通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶... 利用 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO)的乙醇溶液与二甲胺的水溶液合成了NTO的二甲胺盐 (CH3 ) 2 NH+ 2 C2 N4O3 H-,在二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇的混合溶剂 (体积比为 1∶5 )中培养出单晶 .通过X射线单晶结构分析法测定分子结构和晶体结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 ( 1) /c ,晶胞参数为 :a =0 7116( 1)nm ,b =0 873 5 ( 2 )nm ,c =1 3 160 ( 3 )nm ,β =10 1 12( 2 )° ,V =0 80 2 6( 3 )nm3 ,Dc=1 45 0g/cm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =3 68.采取HF/ 6 3 1+G(d)和MP2 / 6 3 1+G(d)以及B3LYP/6 3 1+G(d)方法对标题化合物进行了几何全优化 ,并对其成键情况。 展开更多
关键词 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮二甲胺盐 (CH3)2nH2^%PLUs%C2n4o3H^- 合成 晶体结构 量子化学 理论计算 二甲胺盐 3-硝基-1 2 4-三唑-5-
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一维链状有机锡配位聚合物[(PhCH_2)_3Sn·(O_2CC_5H_4N)·(H_2O)]_n的合成及晶体结构 被引量:7
9
作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 王勇 马春林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期896-900,共5页
PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n was synthesized by the reaction of 4-pyridine car-boxylic acid with the tribenzyltin o xide and was characterized by IR,1 H NMR and MS.Its crystal structure was determined by X-r... PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n was synthesized by the reaction of 4-pyridine car-boxylic acid with the tribenzyltin o xide and was characterized by IR,1 H NMR and MS.Its crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction.The crystal belongs to monoclinic.The space group P21 /c with unit cell parameters a=1.2241(8)nm,b=0.9660(6)nm,c=2.3708(15)nm,β=102.722(12)°,V=2.734(3)nm3,Z =4,Dc=1.298g·cm-3 .In crystal,the tin atom rendered five-coordinate in a trigo nal bipyramidal structure which is b ridged by 4-pyridine carboxy-late into one-dimensional chain polymers. 展开更多
关键词 一维无限链 有机锡配合物 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构 [(PhCH2)3sn·(o2CC5H4n)·(H2o)]n
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N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 被引量:6
10
作者 吴霏 李永祥 +3 位作者 郝彩丽 薛梅 王建龙 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期618-620,共3页
以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP... 以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响,并确定了最佳反应条件为:N_2O_5质量分数20%,n(1-MP)∶n(N_2O_5)=1∶5,温度为165℃,反应时间1.5 h,该条件下MTNP收率达60.32%。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTnP) n2o5 硝化 20%发烟硫酸
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(Al_(16)Ti)^(n±)(n=0-3)离子团簇中Ti原子对电子结构及其与H_2O分子相互作用的显著影响 被引量:2
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作者 刘以良 滑亚文 +1 位作者 蒋刚 陈军 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1315-1322,共8页
用密度泛函理论结合全电子自旋极化方法构建并优化出了最稳定的(Al16Ti)n±(n=0-3)离子团簇,研究了其几何结构、稳定性和电子结构.同时研究了水分子在(Al16Ti)n±(n=0-3)离子团簇表面的吸附结构和吸附能.研究结果与纯(Al17)n... 用密度泛函理论结合全电子自旋极化方法构建并优化出了最稳定的(Al16Ti)n±(n=0-3)离子团簇,研究了其几何结构、稳定性和电子结构.同时研究了水分子在(Al16Ti)n±(n=0-3)离子团簇表面的吸附结构和吸附能.研究结果与纯(Al17)n±(n=0-3)离子团簇的电子结构及其与H2O分子的相互作用规律做了对比.通过电子最高占据轨道和最低空轨道的空间分布,发现大部分的活性电子占据在Ti原子位置,少量电子根据曲率从大到小的顺序依次占据.通过分析最稳定的(Al16Ti H2O)n±(n=0-3)吸附化合物的几何结构可以看出,水分子都倾向于吸附在Ti原子上,并且为亲氧吸附.在所有的吸附化合物中,(Al16Ti H2O)+具有最短的平均O―H键长,比孤立H2O分子中的O―H键约长0.0003 nm,然后随着电子数的增加或减少,O―H键都会进一步被拉长.研究结果表明,Al团簇离子中Ti原子的掺杂可以有效提高H2O分子的解离效率.另外,在金属团簇的几何结构效应与杂质效应共同出现时,杂质的影响占据了主导地位. 展开更多
关键词 (Al16Ti)n±(n=0-3)离子 H2o分子吸附 几何结构 电子结构 杂质效应
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Au^+(~1S,~3D)与N_2O(~1∑^+)反应机理的理论研究 被引量:3
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作者 吕玲玲 王永成 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期265-269,共5页
采用密度泛函B3LYP方法,O和N用6-311+G*基组,Au+用赝势基组(8s7p6d)/[6s5p3d],研究了Au+(~1S,~3D)离子和N2O(~1∑^+)分子的反应机理.报道了在基态单重态和激发三重态势能面上各反应物、中间体和过渡态的构型特征及能量.结果表明,两个主... 采用密度泛函B3LYP方法,O和N用6-311+G*基组,Au+用赝势基组(8s7p6d)/[6s5p3d],研究了Au+(~1S,~3D)离子和N2O(~1∑^+)分子的反应机理.报道了在基态单重态和激发三重态势能面上各反应物、中间体和过渡态的构型特征及能量.结果表明,两个主反应通道Au+(1S)+N_2O(~1∑^+)→1NA-Complex-1→1NA-TS1→1NA-Complex-2→1NA-Crossing→[3OAuNN]+和Au+(1S)+N2O(~1∑^+)→1NB-Complex→1NB-Crossing→[AuNN(1∑+)]++O(3P)都需经过反应交叉势能面,出现“系间窜越”.用内禀坐标单点计算垂直激发态的方法确定了势能面交叉点,并用含时密度泛函TD-B3LYP方法进一步探讨了自旋翻转机理. 展开更多
关键词 Au^%PLUs%(1s 3D) n2o(^1∑^%PLUs%) 密度泛函理论 反应机理 系间窜越
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N Cycle, N Flow Trends in Japan, and Strategies for Reducing N_2O Emission and NO_3^- Pollution 被引量:11
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作者 K.MINAMI 《Pedosphere》 SCIE CAS CSCD 2005年第2期164-172,共9页
To feed an increasing population, large amounts of chemical nitrogen fertilizer have been used to produce much of our food, feed and fiber thereby increasing nitrogen levels in soils, natural waters, crop residues, li... To feed an increasing population, large amounts of chemical nitrogen fertilizer have been used to produce much of our food, feed and fiber thereby increasing nitrogen levels in soils, natural waters, crop residues, livestock wastes,and municipal and agricultural wastes, with national and international concern about its potential adverse effects on environmental quality and public health. To understand these phenomena and problems, first the nitrogen cycle and the environment are described. Then recent trends for nitrogen cycling through the food and feed system, N2O emissions from fertilized upland and paddy soils, and NO-3 pollution in ground water in Japan are reported. Finally, mitigation strategies in Japan for reducing N2O emission and NO-3 pollution are proposed, including nitrification inhibitors, controlled release fertilizers, utilization of plant species that could suppress nitrification, utilizing the toposequence, government policy, and appropriate agricultural practices. Of all the technologies presented, use of nitrification inhibitors and controlled release fertilizers are deemed the most important with further development of these aspects of technologies being expected. These practices, if employed worldwide, could help reduce the load, or environmental deterioration, on the Earth's biosphere. 展开更多
关键词 mitigation strategy n2o emission no3- pollution nitrogen cycle
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一种新的选择性氧化苏-(1S,2S)-2-(N,N-二甲胺基)-1-(对硝基苯基)-1,3-丙二醇的N-甲基为N-甲酰基的方法 被引量:1
14
作者 单自兴 卢国坚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期325-327,共3页
报告多官能团化合物苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇与聚合物支载条件下的溴试剂发生的一种新的选择性N 甲基氧化为N 甲酰基的反应 .在Na2 HPO4存在下 ,苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝... 报告多官能团化合物苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇与聚合物支载条件下的溴试剂发生的一种新的选择性N 甲基氧化为N 甲酰基的反应 .在Na2 HPO4存在下 ,苏 (1S ,2S) 2 (N ,N 二甲胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇于水 CCl4体系中被 717阴离子交换树脂支载的溴在 60℃氧化 2 4h给出 5 1%收率的苏 (1S ,2S) 2 (N 甲基 N 甲酰胺基 ) 1 (对硝基苯基 ) 1,3 丙二醇 .这种选择性N 甲基氧化为N 甲酰基的反应在 2 氨基 1,3 丙二醇衍生物化学中是第一次观察到 . 展开更多
关键词 -(1s 2s)-2-(n n-二甲氨基)-1-(对硝基苯基)-1 3-丙二醇 氧化 甲酰化 固载化溴
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配合物[NH_3(CH_2)_4NH_3]Co(hedpH_2)(H_2O)_2的水热合成与表征(hedpH_4=1-羟亚乙基二膦酸)
15
作者 宋会花 王哲明 +2 位作者 严纯华 郑丽敏 忻新泉 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期202-206,共5页
采用水热合成法以丁二胺作为模板剂合成了钴的有机二膦酸超分子化合物[NH3(CH2)4NH3]Co(hedpH2)2(H2O)2 [hedpH4 = 1-羟亚乙基二膦酸, CH3C(OH)(PO3H2)2]。用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析以及单晶结构解析对其进行了表... 采用水热合成法以丁二胺作为模板剂合成了钴的有机二膦酸超分子化合物[NH3(CH2)4NH3]Co(hedpH2)2(H2O)2 [hedpH4 = 1-羟亚乙基二膦酸, CH3C(OH)(PO3H2)2]。用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、热重分析以及单晶结构解析对其进行了表征。该化合物的化学式为:C8H30N2CoO16P4,Mr = 593.15,晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a = 16.128(2), b = 12.427(1), c = 12.610(2) ? b = 121.389(9), V = 2157.3(4) 3, Z = 4, Dc = 1.826 g/cm3, m(MoKa) = 1.172 mm-1, F(000) = 1228。结构用直接法解出,最终偏离因子R = 0.0285, wR = 0.0747。该化合物的结构包含单核的Co(hedpH2)2- 阴离子,阴离子之间通过氢键连结形成具有空隙的三维超分子骨架结构,双质子化的丁二胺分子位于空隙中。 展开更多
关键词 钴配合物 有机二膦酸超分子化合物 水热合成法 晶体结构 [nH3(CH2)4nH3]Co(hedpH2)(H2o)2 C8H30n2Coo16P4 1-羟亚乙基二膦酸
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[Cu(C_8H_4F_3O_2S)_2(C_(12)H_8N_2)]·C_3H_(6)O的合成及其晶体结构
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作者 张文莉 沈小平 +2 位作者 贺敏强 俞运鹏 徐正 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期7-9,12,共4页
标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3... 标题配合物 [Cu(C8H4 F3O2 S) 2 (C12 H8N2 ) ]·C3H6 O属于三斜晶系 ,空间群为P1,并测得如下晶胞参数a =10 .5 77(3) ,b =15 .72 2 (4) ,c =10 .133(2 ) ,α =94 .5 3(2 ) ,β =10 0 .81(2 ) ,γ =96 .18(2 )° ,V =16 37.0 3 3,Z =2 ,Mr =74 4.18,Dx =1.5 1× 10 6 g·m- 3,F(0 0 0 ) =5 2 6 ,μ =8 2 4cm- 1,最终偏差因子为R =0 .0 83,Rw=0 .0 74。Cu(II)与 2个 4 ,4 ,4 三氟 1 (2 噻吩基 )丁二酮 1,3中的四个氧原子和菲咯啉中的两个氮原子 ,组成了一个畸变的八面体构型。 展开更多
关键词 Β-二酮 铜配合物 菲咯啉 晶体结构 衍生物 合成 [Cu(C8H4F3o2s)2(C12H8n2)]·C3H6o
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一种新的16金属笼状物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的水热合成和结构
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作者 崔小兵 郑寿添 杨国昱 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期95-99,共5页
报道了一种新的杂多化合物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的合成,并用元素分析、EPR、IR谱、及X--射线单晶衍射等手段进行了表征。结果表明,该杂多酸盐属于单斜晶系,空间群P21/n,a=14.084... 报道了一种新的杂多化合物[HN(C_2H_5)_3]_4-[Mo_3~VMo_6^(VI)V_7^(IV)O_(40)(PO_4)]·2[N(C_2H_5)_3]的合成,并用元素分析、EPR、IR谱、及X--射线单晶衍射等手段进行了表征。结果表明,该杂多酸盐属于单斜晶系,空间群P21/n,a=14.0841(3),b=14.2505(3),c=19.6089(3)?b=94.213(1),V=3925.0(1)?,Z=2,Dc=2.171g/cm3,Mr=2566.18,m=2.284mm-1,F(000)=2516,R=0.0477,wR=0.0945.杂多阴离子是1个16金属笼状物,笼中心包含1个PO4四面体客体。 展开更多
关键词 16金属笼状物 [Hn(C2H5)3]4-[Mo^V3Mo^Ⅵ6V^IV7o40(P04)].2[n(C2H5)3] 水热法 合成 晶体结构
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SYNTHESIS AND STRUCTURE OF A TRITHIOCARBONATO Mo(Et_4 N)_2 [(S_2)Mo_2O_2(μ-S)_2(CS_3)]
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作者 Qiu Tian LIU Liang Ren HUANG Fujian Institute of Research on the Structure of Matter and Fuzhou Laboratory of Structural Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Fuzhou 350002 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1990年第2期121-122,共2页
A new trithiocarbonato Mo complex(Et_4N)_2[(S_2)Mo2O_2(μ-S)_2(CS_3)]was obtained from a system containing MoO_4^(2-),S_x^(2-),and CS_2 and characterized by IR and X-ray structural analysis. The complex crystallizes i... A new trithiocarbonato Mo complex(Et_4N)_2[(S_2)Mo2O_2(μ-S)_2(CS_3)]was obtained from a system containing MoO_4^(2-),S_x^(2-),and CS_2 and characterized by IR and X-ray structural analysis. The complex crystallizes in the (?)onoclinic space group P2_1/c with a=9.539(3)(?), b=20.745(2)(?),c=15.452(2)(?),β=94.58(2)°,and Z=4.The structure was solved by direct and difference Fourier synthesis methods.Least squares refinement using 2910 reflections with I>3σ(I)converged to R=0.054.The CS_3^(2-) iigand in the complex chelates to Mo atom and values of the C-S bond distances in the CS_3^(2-) ligend indicate a substantial contribution of three resonance forms. 展开更多
关键词 sYnTHEsIs AnD sTRUCTURE oF A TRITHIoCARBonATo Mo s2)Mo2o2 Et4 n Cs3
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Synthesis and Crystal Structure of 2-Amino-3-cyano- 4-(3,4-dimethoxyphenyl)-4H-benzo[h]chromenes
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作者 史达清 庄启亚 +1 位作者 屠树江 王香善 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期358-360,共3页
The title compound (C22H18N2O3) has been synthesized by the reaction of 3,4- dimethoxybenzaldehyde, malononitrile and 1-naphthol in ethanol in the presence of piperidine, and its structure was characterized by element... The title compound (C22H18N2O3) has been synthesized by the reaction of 3,4- dimethoxybenzaldehyde, malononitrile and 1-naphthol in ethanol in the presence of piperidine, and its structure was characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to monoclinic, space group C2/c with a = 24.221(6), b = 9.016(2), c = 17.003(5) ? b = 93.16(1), V = 3707(2) ?, Mr = 358.38, Z = 8, Dc = 1.284 g/cm3, m(MoKa) = 0.087 mm-1, F(000) = 1504, the final R = 0.0432 and wR = 0.1085. X-ray analysis reveals that the atoms of C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) and O(1) form a boat-form six-membered ring in which the C(1)C(2) (1.349(3) ? is a C=C double bond. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 表征 2-氨基-3-氰基-4-(3 4-二甲氧苯基)-4H-苯并[h]色烯 C22H18n2o3
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N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20 被引量:7
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作者 胡小玲 吴秋洁 钱华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期35-38,共4页
以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应... 以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW):m(N2O5):V(HN03)=3g:4g:15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。 展开更多
关键词 有机化学 n2o5 六硝基六氮杂异伍兹烷 绿色合成 2 6 8 12-四乙酰基-2 4 6 8 10 12六氮杂四环[5 5 0 0^3 0^5 9]十二烷 炸药
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