超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法检测减肥类产品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺

目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1~50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可应用于大批量样品的筛查与确证。

菜薹-芥蓝单体异附加系n+1配子传递及两个二体异附加系的获得

【目的】研究菜薹-芥蓝单体异附加系n+1配子传递,为其在基因定位和遗传改良上的应用奠定基础。【方法】通过观察和统计各单体异附加系减数分裂后期Ⅱ10/10/11/11分离的PMCs,估算n+1配子的形成频率;通过鉴定回交子代植株的染色体数目,测定各单体异附加系n+1配子的传递率;从单体异附加系的自交子代中筛选二体异附加系。【结果】依据减数分裂后期Ⅱ10/10/11/11分离的PMCs比率估算,各单体异附加系n+1雄配子的形成频率在36.85%—45.15%;基于染色体数目鉴定,各单体异附加系n+1雄配子的传递率在7.14%—14.81%,雌配子在19.70%—36.51%;在一定范围内,n+1配子传递率与n+1配子形成频率、染色体大小、花粉量和花粉生活力没有显著的相关性;从自交子代中获得了两个不同的二体异附加系。【结论】菜薹-芥蓝各单体异附加系的额外染色体通过雌、雄配子均能进行传递,但传递率因不同的附加系而异;从单体异附加系的自交子代中可以分离出遗传性稳定的二体异附加系。

4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)-吡咯烷-3-酮的合成

以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料和丙烯腈进行加成反应,氨基保护,然后在乙醇钠存在下发生Dieckmann环化反应.通过对各步反应进行研究、优化,得到最佳反应条件.加成反应:丙烯腈与甘氨酸乙酯盐酸盐的投料摩尔比为2.5∶1,反应温度55℃,时间6 h.收率为66.0%.合环反应:选择乙醇钠为合环剂.对中间体进行了核磁共振氢谱、元素分析等表征,结果表明,各产品的化学结构与目标产物相符.

N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析

以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。

新型P,N配体及其1,4-共轭加成反应

以2-萘酚为起始原料,经过氧化偶联,消旋体的拆分得到手性骨架2-氨基-2＇-羟基-1,1＇-联萘(NOBIN).并以S-NOBIN为原料,经过六步反应合成了两个新型配体S-(+)-2-(2-吡啶酰胺基)-2＇-二苯基膦基-1,1＇-联萘(1a)和S-(+)-2-(6-甲基-2-吡啶酰胺基)-2＇-二苯基膦基-1,1＇-联萘(1b).并进行了铜配合物催化的二乙基锌对2-环己烯酮的1,4-共轭加成反应的研究.反应产物3-乙基环己酮(13)的e.e.值高达92％.

N－1－烷基硫甲基苯并三氮唑的合成

通过烷基硫醇钠与１－氯甲基苯并三氮唑的亲核取代反应，高产率地合成了两个长链烷基硫甲基苯并三氮唑新化合物和一个由工业级原料合成的长链烷基硫甲基苯并三氮唑产物．所得的新型化合物通过了元素分析．￣１ＨＮＭＲ、￣１３ＣＮＭ－Ｒ、ＩＲ和ＭＳ等图谱分析．根据有关文献报道，这类新型化合物不仅是潜在的合成长链不对称硫醚的中间体，而且是潜在的优良无灰多功能润滑油添加剂．

工频电流比例标准n+1加法和测β线路分析及10A/5A不确定度评定

工频电流比例标准通过5A/5A的自校准实现量值复现。从5A/5A至10A/5A乃至50A/5A的电流比率扩展需要采用n+1加法线路和测β线路完成。对n+1加法线路和测β线路进行了分析和试验,并对10A/5A档位的不确定度进行了评定,最后采用传递比较法进行了验证,证明了数据的合理性。

N+1键盘的两次原理改进

近年来,经常出现计划在原有硬件基础上增加新功能,却发现单片机的I/O资源不够用的情况,虽然改为使用N+1方式的键盘可以节省不少口线资源,但理论上的N+1在实际工作中有一定缺陷,不能适应不同的硬件及结构。笔者根据工作中实际情况两次改进电路,使之能适应不同的硬件和结构。

ZPW-2000A站内移频电码化N+1 FS电路的改进

分析了25Hz站内相敏轨道电路叠加ZPW-2000A型移频电码化设备N+1 FS电路存在的问题,提出了电路的修改方案,并在现场的实际设备中通过试验证明了其可行性,从而得到了广泛应用。

西门子发变组保护N-1风险分析及其应对策略研究

以现有继电保护相关规程及反事故措施为标准重新分析广蓄二期西门子发变组保护存在的N-1风险,提出了利用保护装置备用跳闸接点及重动继电器增设冗余跳闸回路、交叉配置机组和主变主保护直流电源回路以消除保护直流电源和跳闸回路N-1风险的应对策略,避免了因单一元件故障导致的发变组保护拒动,传动试验验证了该策略的有效性。

一种水溶性P(AM-NaAA-NIDA)的合成及溶液性能

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(Na AA)、1-(2-N-丙烯酰基氨乙基)-2-油酸基咪唑啉(NIDA)为单体,在氧化还原体系下进行自由基胶束共聚合成了一种水溶性三元共聚物P(AM-Na AA-NIDA),并通过FTIR、1HNMR对聚合物进行了结构表征和性能评价。结果发现,2 000 mg/L的聚合物溶液具有较好的流变性能(120℃:黏度保留率为21.18%;1 000 s-1:黏度保留率为17.22%)及抗盐性能(12 000 mg/L Na Cl溶液:黏度保留率为20.33%)。相比30℃,该聚合物在120℃的黏度保留率为21.18%;在室内模拟岩芯驱替实验中,该聚合物提高采收率达17.68%。

断路器状态多信息融合评估方法及IEC 61850建模

在研究并分析了断路器状态评估方法的基础上,提出了一种基于断路器维修曲线的多信息融合评估方法。根据断路器状态评估方法和IEC 61850建模规范,绘制了断路器分/合操作次数相对于分断跳闸动作电流的曲线图。结合断路器的预估寿命和最大通断电流等因素评估断路器触头寿命,形成了断路器的维修预警机制,从而实现了断路器的在线监视、保护、测控等设备功能的集成。该方案将原断路器智能组件功能集成到保护测控装置,通过制造信息声明(MMS)服务,将装置现有逻辑功能状态信息上传至后台服务器,以实现实时监视功能。将该方法集成于保护测控装置智能电子设备(IED)中,实现了断路器触头机械寿命预警监视功能。与现有其他断路器在线监测设备相比,该方法可降低站端设备的数量和成本。同时,IEC 61850建模的规范化有利于装置的功能扩展。

模2n加与模2n-t加之间的相容性分析

就分配率、结合率两个方面分析模2n加运算和模2n-t加运算的相容性,并给出了分配率相等、结合率相等的概率.

特大规模组合电路高速测试生成系统ATGTA-1

针对特大规模组合电路和全扫描设计电路提出了一种高速测试生成方法，并建成了相应的测试生成系统ＡＴＧＴＡ－１。该系统采用有限回溯测试模式产生方法生成测试码，采用ｎ（机器字长）个测试码并行的单故障传播方法模拟验证测试覆盖。测试生成与故障模拟为ｎ对１紧耦合集成方式。该系统运行１０个Ｂｅｎｃｈｍａｒｋ电路，取得了低测试长度、高故障覆盖、高效率的良好效果。

新型有机多胺N,N,N’,N’-四(3-氨基丙基)乙二胺的合成工艺研究

通过乙二胺与丙烯腈的相转移催化亲核加成及Raney Ni催化氢化反应合成有机多胺化合物N,N,N’,N’-四(3-氨基丙基)乙二胺,讨论了影响反应收率的主要工艺因素。标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证。

110/66kV配电网短路电流控制及静态安全分析

针对我国某地区由于110/66 k V高压配电网形成网状布局导致短路电流超标的问题,应用电网分层分区的方法提出两种分区运行方式,并对两种分区方式进行N-1静态安全分析和短路电流限制效果比较。结果表明:将66 k V线路分成4片网运行后可有效解决该地区短路电流超标问题,该分层分区控制方法可用于短路电流水平过高的配电网运行规划中。

二值、多值和绝热电路通用的电路理论

本文提出二值、多值和绝热电路通用的电路理论 ,即电路三要素 (信号 ,网络和负载 )理论 .为此首先提出普适的N +1值代数 ,推出网络转换定理和常用公式 ,用来直接由多值函数或触发器的特征方程推出它们的元件级结构 .当N充分大时该理论可推广到绝热电路 ,从而在绝热约束条件下完成绝热电路定量分析与综合 ,用于诸如交叉耦合绝热触发器和绝热同步时序电路 ,由计算机模拟检验其正确性 .

无绝缘区间设备系统可靠性分析

我国的铁路区间信号设备采用集中放置于室内的形式，这对系统的维护和维修提供了很大的方便。为了提高系统可靠性，节省投资，采用Ｎ＋ １ 热备方式。本文从可靠性理论出发，详细分析并计算了Ｎ＋ １热备方式下系统的可靠性指标。

高频交流环节AC/AC变频变换系统基准正弦电路研究

首次提出并深入分析研究了一类全数字化技术、与电网电压n倍频或n分频信号同步的基准正弦电路,并给出了关键电路参数设计准则与试验结果,试验结果与理论分析一致。该基准正弦电路具有输出正弦电压与电网电压n倍频或n分频信号同步、THD小、幅值可调且不受电网电压波动的影响、简单实用、价格低廉等优点,在高频交流环节AC/AC变频变换系统和UPS中具有重要应用价值。

考虑新型拓扑结构的统一潮流控制器五端功率注入模型

南京西环网中统一潮流控制器(UPFC)装置的串联侧变压器接入220kV铁北—晓庄双回线路,并联侧连接在临近的35kV燕子矶母线,这种新型拓扑结构对UPFC的系统级建模提出了更高的要求,既要考虑UPFC控制双回线路的特点,还要体现UPFC对并联侧母线及后续线路的影响。为此,文中提出了一种适用于新型拓扑结构的UPFC五端功率注入模型,在考虑串联侧控制双回线路且并联侧节点可灵活的情况下,基于注入功率法推导了该模型的数学表达式,并给出了PSASP软件下UPFC五端模型的潮流计算原理和实现方法。在该模型的基础上,进一步实现了UPFC串联侧双线控制策略,并基于南京UPFC工程实际数据进行正常运行状态和串联线路N-1故障的仿真计算,结果验证了该模型的准确性、灵活性和全面性。