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无碱条件下Ru/MgO催化5-羟甲基糠醛氧化并制备高纯度2,5-呋喃二甲酸
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作者 楚国宁 王赛 +2 位作者 马骥 李菁 张爽 《化工科技》 CAS 2024年第4期55-61,共7页
采用煅烧法制备载体MgO,再采用浸渍-还原法制备Ru/MgO催化剂。对催化剂进行表征分析,结果表明,MgO负载Ru后比表面积与碱量增加,Ru作为催化剂活性中心,将Ru/MgO催化剂用于无碱条件下5-羟甲基糠醛(HMF)的选择性氧化,催化活性显著提高。Mg... 采用煅烧法制备载体MgO,再采用浸渍-还原法制备Ru/MgO催化剂。对催化剂进行表征分析,结果表明,MgO负载Ru后比表面积与碱量增加,Ru作为催化剂活性中心,将Ru/MgO催化剂用于无碱条件下5-羟甲基糠醛(HMF)的选择性氧化,催化活性显著提高。MgO在负载Ru后,转换频率(TOF)由2.82×10^(-4) h^(-1)提高至5.98×10^(-1) h^(-1)。Ru/MgO催化剂在最佳反应条件下,HMF转化率为100%,2,5-呋喃二甲酸(FDCA)的产率为95.7%,且在循环使用3次后仍能保持较高的活性,活性组分Ru不易浸出,MgO仅有少量溶解。并采用半制备液相色谱实现产物的绿色分离,最终得到纯度大于99%的FDCA粉末,避免了向体系加入浓盐酸分离出FDCA。该制备方法为无碱体系催化HMF高效合成FDCA提供参考。 展开更多
关键词 Ru纳米粒子 mgo 5-羟甲基糠醛 无碱催化 产物分离 2 5-呋喃二甲酸
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复合添加MgO和La_(2)O_(3)对纳米微晶氧化铝陶瓷微观结构的影响
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作者 李慧 张金平 +2 位作者 高景霞 王二萍 张洋洋 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2024年第1期339-346,共8页
纳米微晶氧化铝磨料具有良好的通用性和高精度磨削能力,且性价比较高,在机械制造、轴承、模具、汽车等领域有广泛的应用潜力。本研究以勃姆石(γ-AlOOH)为原料,MgO、La_(2)O_(3)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺合成纳米微晶氧化铝。通过差... 纳米微晶氧化铝磨料具有良好的通用性和高精度磨削能力,且性价比较高,在机械制造、轴承、模具、汽车等领域有广泛的应用潜力。本研究以勃姆石(γ-AlOOH)为原料,MgO、La_(2)O_(3)为添加剂,采用溶胶-凝胶工艺合成纳米微晶氧化铝。通过差示扫描量热仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和从头算分子动力学方法模拟计算研究了添加剂对微晶氧化铝相转化、物相组成、微观结构及力学性能的影响。结果表明:复合添加MgO和La2O3可以使氧化铝中间相θ-Al_(2)O_(3)向α-Al_(2)O_(3)转化的温度从1257℃降低到1105℃,将致密化温度从1600℃降低到1350℃,将微晶氧化铝的晶粒尺寸从1.04 mm减小到120 nm,实现了低温致密烧结。 展开更多
关键词 纳米微晶 Al_(2)O_(3) mgo La_(2)O_(3) 溶胶-凝胶 添加剂 低温烧结
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活性MgO对碱-矿渣-偏高岭土基地聚物干缩特性的影响 被引量:3
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作者 崔潮 孙小惠 +1 位作者 王岚 彭晖 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期579-586,共8页
通过添加不同活性MgO,研究了其对碱-矿渣-偏高岭土基地聚物(ASM地聚物)干缩性能的影响,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和压汞仪(MIP)等微观测试手段揭示了其内在影响机制.结果表明:随着MgO活性的增加,ASM地聚物的干缩率先减小... 通过添加不同活性MgO,研究了其对碱-矿渣-偏高岭土基地聚物(ASM地聚物)干缩性能的影响,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和压汞仪(MIP)等微观测试手段揭示了其内在影响机制.结果表明:随着MgO活性的增加,ASM地聚物的干缩率先减小后增大,当MgO活性适中时,ASM地聚物干缩率降低约15.0%;所生成的镁铝水滑石及水化硅酸镁(M-S-H)凝胶能够有效填充ASM地聚物孔隙,减小干燥收缩,增加结构致密程度. 展开更多
关键词 -矿渣-偏高岭土基地聚物 活性mgo 干燥收缩 孔结构
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纳米棒状MgO固相萃取结合高效液相色谱荧光法测定食用油中的苯并[a]芘
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作者 周然锋 程刚 +2 位作者 刘丽 尹小丽 彭西甜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期139-146,共8页
采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径... 采用直接沉淀法合成了一种纳米棒状Mg O吸附剂,结合固相萃取-高效液相色谱荧光检测(SPE-HPLC/FLD)建立了食用油中苯并[a]芘(Ba P)的快速分析方法。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积和孔径分析仪(BET)对合成的棒状Mg O进行了表征,结果表明Mg O纳米材料是多晶立方结构,呈棒状形貌,具有较大的比表面积,非常适合作为SPE的吸附剂。对SPE过程中吸附剂用量、清洗液种类、解吸液种类及用量、上样液体积进行了详细的优化。在优化的条件下,食用油中Ba P在0.5~20.0μg/kg浓度范围内,线性方程回归系数的平方(R^(2))为0.9999,以信噪比的3倍和10倍计算方法检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.33μg/kg。同时,Ba P在低、中、高3种加标浓度下回收率在85.3%~96.5%,日内日间相对标准偏差范围在2.3%~9.0%,表明本方法具有很好的准确度和精密度。最后,将该方法应用于8种实际油样中Ba P的分析,所有样品的回收率在77.8%~92.5%之间,相对标准偏差小于9.8%,表明该方法具有很好的适用性,在实际样品分析中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 棒状纳米mgo 固相萃取 液相色谱-荧光检测 苯并[A]芘 食用油
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活性MgO和铝酸钙水泥结合刚玉-尖晶石浇注料性能对比 被引量:2
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作者 赵宗强 张洪睿 陈留刚 《耐火材料》 CAS 北大核心 2023年第6期528-530,537,共4页
为改善刚玉-尖晶石浇注料的性能,以板状刚玉、活性氧化铝、烧结镁砂细粉为主要原料,分别以活性MgO和铝酸钙水泥(CAC)为结合剂制备了刚玉-尖晶石浇注料,对比了二者对1600℃煅烧3 h后试样的显气孔率、烧后线变化率、常温抗折强度、常温耐... 为改善刚玉-尖晶石浇注料的性能,以板状刚玉、活性氧化铝、烧结镁砂细粉为主要原料,分别以活性MgO和铝酸钙水泥(CAC)为结合剂制备了刚玉-尖晶石浇注料,对比了二者对1600℃煅烧3 h后试样的显气孔率、烧后线变化率、常温抗折强度、常温耐压强度和抗CaO-Al_(2)O_(3)-Fe_(2)O_(3)-SiO_(2)(CAFS)渣侵蚀性能的影响。结果表明:经1600℃热处理后,与CAC结合的刚玉-尖晶石浇注料相比,活性MgO结合的刚玉-尖晶石浇注料的常温抗折强度和常温耐压强度较低,但其体积稳定性、对CAFS渣的抗侵蚀性和抗渗透性显著提高。 展开更多
关键词 活性mgo 刚玉-尖晶石 浇注料 抗侵蚀性 体积稳定性
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PBST/TiO_(2)/MgO复合薄膜的制备及性能
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作者 张昕 卫爱丽 +1 位作者 张杰 余雯雯 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期98-103,109,共7页
采用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对TiO_(2)/MgO NPs改性,采用溶液共混法制备了聚丁二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)/TiO_(2)/MgO NPs纳米复合薄膜,并探讨了其在食品包装方面的应用。研究了改性TiO_(2)/MgO ... 采用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对TiO_(2)/MgO NPs改性,采用溶液共混法制备了聚丁二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)/TiO_(2)/MgO NPs纳米复合薄膜,并探讨了其在食品包装方面的应用。研究了改性TiO_(2)/MgO NPs对PBST基体机械、阻隔、抗菌和保鲜性能的影响。结果表明:复合膜的抗拉强度和水蒸汽透过率分别为29.39MPa和2.43×10^(-11) g·m/(m^(2)·s·Pa),相较PBST基体抗拉强度提高了24.32%,水蒸汽透过率降低了32.37%,且对金黄色葡萄球菌(S.aures)和大肠杆菌(E.coli)抑菌效果显著,分别达到98.7%和97.2%,并对圣女果有良好的保鲜性能,当改性后的TiO_(2)/MgO NPs质量含量为5%时,复合薄膜的性能最佳。 展开更多
关键词 复合薄膜 聚丁二酸--对苯二甲酸丁二醇酯 TiO 2/mgo 抗菌活性 食品包装
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MgCl_(2)·6H_(2)O溶液对方镁石-镁铝尖晶石耐火材料性能的影响
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作者 王鑫 韩兵强 +2 位作者 苗正 陈俊峰 鄢文 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2024年第2期719-726,共8页
以电熔镁砂和电熔镁铝尖晶石为原料,以18°Be’、24°Be’、30°Be’三种不同浓度的MgCl_(2)·6H_(2)O溶液和酚醛树脂为结合剂,制备方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。以酚醛树脂为对照组,通过研究MgCl_(2)·6H_(2)O溶液... 以电熔镁砂和电熔镁铝尖晶石为原料,以18°Be’、24°Be’、30°Be’三种不同浓度的MgCl_(2)·6H_(2)O溶液和酚醛树脂为结合剂,制备方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。以酚醛树脂为对照组,通过研究MgCl_(2)·6H_(2)O溶液对材料常温抗折强度、常温耐压强度、烧结性能、抗热震性能的影响,探明MgCl_(2)·6H_(2)O溶液对材料的作用机理。结果表明,在常温下MgCl_(2)·6H_(2)O溶液能与镁砂反应生成氯氧镁水泥(MOC),MOC在微观下表现为交错互锁的晶须结构,使得耐火材料在干燥后具有非常高的机械强度。当热处理温度为1 700℃、溶液浓度为24°Be’时,材料的常温耐压强度达到79.1 MPa,相较于酚醛树脂提高了58.2%;当热处理温度为1 700℃、溶液浓度为18°Be’时,材料的显气孔率达到16.8%,相较于酚醛树脂降低了13.4%。MgCl_(2)·6H_(2)O溶液浓度的增加有利于提高材料的断裂韧性。MOC和Mg(OH)_(2)在烧成过程中会分解产生活性MgO,促进材料的烧结。此外,分解产生的活性MgO呈类球状,它们分散填充在镁砂颗粒内部裂隙处,形成微孔结构,有利于减缓热震时的热应力冲击。 展开更多
关键词 MgCl_(2)·6H_(2)O溶液 方镁石-镁铝尖晶石 氯氧镁水泥 类球状mgo 烧结致密化 抗热震性能
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Influence of MgO contents on silica supported nano-size gold catalyst for carbon monoxide total oxidation 被引量:2
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作者 Huiyuan Xu Weiyi Li +1 位作者 Shuyong Shang Chunrong Yan 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2011年第5期498-502,共5页
A series of nano-size gold catalysts were prepared by deposition-precipitation method using silica material promoted with different amounts of MgO as the carrier. The influences of MgO addition on the structure and pr... A series of nano-size gold catalysts were prepared by deposition-precipitation method using silica material promoted with different amounts of MgO as the carrier. The influences of MgO addition on the structure and property of the nano-size gold catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), O2 temperature-programmed desorption (O2-TPD), and inductively coupled with plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) techniques. The total oxidation of CO was chosen as the probe reaction. The results suggest that for the gold catalysts supported on the silica material after MgO modification, the size of the gold particles is pronouncedly reduced, the oxygen mobility is enhanced, and the catalytic activity for low-temperature CO oxidation is greatly improved. The gold catalyst modified by 6 wt% MgO (Mg/SiO2 weight ratio) shows higher CO oxidation activity, over which the temperature of CO total oxidation is lower about 150 K than that over the silica directly supported gold catalyst. 展开更多
关键词 new nano-size gold catalyst CO oxidation mgo SIO2 structure activity relationship
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还原温度对熔盐修饰Ni/MgO双功能材料CO_(2)吸附-甲烷化一体化性能的影响机制
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作者 宋菁 郭本帅 +1 位作者 郭亚飞 赵传文 《洁净煤技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期158-167,共10页
CO_(2)捕集-转化一体化是实现烟气CO_(2)减排和洁净能源高效存储的重要策略,也是加速实现碳中和的关键负碳排放技术,而兼具高CO_(2)吸附容量和催化活性的双功能材料构筑是关键。基于碱金属熔盐修饰Ni/MgO双功能材料CO_(2)吸附-甲烷化的... CO_(2)捕集-转化一体化是实现烟气CO_(2)减排和洁净能源高效存储的重要策略,也是加速实现碳中和的关键负碳排放技术,而兼具高CO_(2)吸附容量和催化活性的双功能材料构筑是关键。基于碱金属熔盐修饰Ni/MgO双功能材料CO_(2)吸附-甲烷化的技术路径备受关注。碱金属熔盐的稳定性和Ni活性组分的还原是提升熔盐修饰Ni/MgO双功能材料CO_(2)吸附-甲烷化性能的关键。构筑了NaNO3修饰Ni/MgO一体化双功能材料,考察了还原温度对其CO_(2)吸附-甲烷化一体化性能的影响规律。结果表明,双功能材料中的碱金属熔盐在低温条件下(~300℃)可促进CO_(2)和MgO溶解扩散,提升CO_(2)吸附性能,而较高的温度(>340℃)导致CO_(2)和MgO溶解扩散受阻,熔盐组分迁移覆盖活性位点,致使材料攒聚烧结和熔盐分解,造成其吸附性能衰减。还原温度提高有利于NiO还原,可提高CH4产量、CO_(2)转化率和CH4选择性。10NaNO3-Ni/MgO双功能材料(NaNO3负载量为10%(质量分数))在450℃还原后,CO_(2)吸附容量和转化率分别为6.46 mmol/g和79.37%,CH4产量和选择性分别为0.85 mmol/g和96.27%。综合考虑还原温度对CO_(2)吸附和甲烷化性能的影响,提出了高浓度H2低温还原的补偿策略,在维持碱金属熔盐稳定和CO_(2)吸附性能的条件下提升双功能材料的甲烷化性能。 展开更多
关键词 碱金属熔盐修饰 Ni/mgo双功能材料 CO_(2)吸附-甲烷化一体化 NiO还原 还原温度
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Ni–MgO核–壳纳米粉体的制备
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作者 郭顺 郑金凤 +2 位作者 李军义 程越伟 梁宏源 《粉末冶金技术》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期159-164,共6页
采用包覆热分解烧结法,制备了多层陶瓷电容器内部电极用MgO包覆Ni纳米粉体,讨论了反应物浓度和分散剂含量对包覆纳米镍盐前驱体颗粒大小和均匀性的影响,分析了还原烧结温度对包覆纳米Ni粉球形度和分散性的影响,并利用X射线衍射仪、扫描... 采用包覆热分解烧结法,制备了多层陶瓷电容器内部电极用MgO包覆Ni纳米粉体,讨论了反应物浓度和分散剂含量对包覆纳米镍盐前驱体颗粒大小和均匀性的影响,分析了还原烧结温度对包覆纳米Ni粉球形度和分散性的影响,并利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、热机械分析仪对MgO包覆纳米Ni粉进行了表征分析。结果表明:反应物浓度达到足以引起反应爆炸成核时,能够获得纳米镍盐颗粒;添加适量的分散剂,可以得到分散良好的纳米镍盐前驱体颗粒;还原烧结温度700℃时,可以获得球形度和分散性良好的MgO包覆纳米Ni粉;MgO包覆在纳米Ni粉表面,形成了核壳结构,该纳米Ni粉具有良好的收缩延迟效果。 展开更多
关键词 多层陶瓷电容器 前驱体 纳米镍粉 氧化镁 核壳结构 热分解
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Oil Pollutants Degradation of Nano-MgO in Micro-Polluted Water
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作者 Meng-Fu Zhu Cheng Deng +4 位作者 Hong-Bo Su Xiu-Dong You Lu Zhu Ping Chen Ying-Hai Yuan 《Computational Water, Energy, and Environmental Engineering》 2013年第3期12-15,共4页
The removal of oil pollutants from water and purifying process of oil-polluted water are studied through catalytic degradation method with nano-MgO. The results indicated that catalytic degradation effect of nano-MgO ... The removal of oil pollutants from water and purifying process of oil-polluted water are studied through catalytic degradation method with nano-MgO. The results indicated that catalytic degradation effect of nano-MgO on the oil pollutants was associated with dosage of nano-MgO, pH and water temperature. When oil content was 1.8 mg/L, 0.17 g nano-MgO was used and the removal rate of oil was 93.92%. Furthermore, nano-Mgo was a non-photosensitive catalyst. GC/MS analysis showed that the amount of petroleum-based pollutants in water was reduced 73.77% from the previous 61 kinds to 16 kinds, and the total peak area was reduced 96.05% after catalytic degradation of nano-MgO. Therefore, nano-MgO has an excellent effect on the catalytic degradation of oil pollutants and can be applied in the treatment of oil wastewaters. 展开更多
关键词 nano-mgo OIL POLLUTANTS CATALYTIC DEGRADATION MICRO-POLLUTED WATER WATER Treatment
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Studies of Atomic Structure and Physical Properties of Metal Clusters in MgO by HREM and Nano-probe Methods
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作者 Nobuo Tanaka (Dept. of Applied Physics, School of Engineering, Nagoya University, Nagoya, 464-01, Japan) 《Journal of Materials Science & Technology》 SCIE EI CAS CSCD 1997年第4期265-270,共6页
Nanometer-sized metal clusters were prepared inside single crystalline MgO films by vacuum co-deposition of metals and MgO. The atomic structure was studied by high-resolution electron microscopy (HREM) and nm-area el... Nanometer-sized metal clusters were prepared inside single crystalline MgO films by vacuum co-deposition of metals and MgO. The atomic structure was studied by high-resolution electron microscopy (HREM) and nm-area electron diffraction. The size of the clusters is ranging from 1 nm to 3 nm without those larger than 5 nm, and most of them have definite epitaxial orientations with the MgO matrix films. The character of the composite films is very much useful for the studies of various kinds of physical properties with anisotroPy. The physical properties such as electric transport, magnetic, optical absorption, sintering and catalytic ones were thus measured on the same samples analyzed by HREM by using high sensitivity apparatus with interest of clarifying the retationship between the atomic structure and physical properties 展开更多
关键词 FIGURE nano Studies of Atomic Structure and Physical Properties of Metal Clusters in mgo by HREM and nano-probe Methods HREM mgo
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纳米浓度和表面处理对MgO/PP击穿和介电谱的影响
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作者 操卫康 徐欣 郑勇 《电工电气》 2024年第10期61-66,共6页
为研究聚丙烯(PP)的绝缘特性,将经过表面处理和未经过表面处理的不同质量分数纳米氧化镁(MgO)加入PP中,组成纳米MgO/PP复合材料。观察复合材料的微观结构,并对其分别进行交流击穿实验和介电谱测试。透射电子显微镜(TEM)实验观察到,纳米... 为研究聚丙烯(PP)的绝缘特性,将经过表面处理和未经过表面处理的不同质量分数纳米氧化镁(MgO)加入PP中,组成纳米MgO/PP复合材料。观察复合材料的微观结构,并对其分别进行交流击穿实验和介电谱测试。透射电子显微镜(TEM)实验观察到,纳米MgO在PP基体中分散均匀,未经表面处理的粒子出现部分团聚现象;击穿实验表明,在研究范围内,纳米MgO的添加能提高MgO/PP复合材料的交流击穿场强,且击穿场强随着所填充纳米MgO质量分数的增加而提高,纳米颗粒的表面处理过程也能提升相应组分的击穿场强;常温下的宽频介电谱实验显示,纳米填充物的加入能降低相对介电常数,其中经过表面处理的纳米MgO/PP复合材料降低幅度更大;介电温谱图显示,在较低温度(<60℃)下,PP和纳米MgO/PP复合材料的相对介电常数会随温度上升呈而增加,同时纳米MgO/PP相对介电常数低于纯PP。 展开更多
关键词 聚丙烯 纳米mgo 绝缘特性 介电常数 交流击穿场强 宽频介电谱 介电温谱
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柠檬酸溶胶-凝胶纳米MgO的分散及其抗菌性能的研究 被引量:2
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作者 张志刚 袁媛 刘昌胜 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期770-775,共6页
本研究采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了大小50nm^100nm、均匀分散的纳米氧化镁粉末。从静电稳定机制着手,采用六偏磷酸钠为分散剂对制备的纳米MgO进行分散处理,研究了六偏磷酸钠的含量、溶液pH值对分散效果的影响。在此基础上,以大肠杆菌... 本研究采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了大小50nm^100nm、均匀分散的纳米氧化镁粉末。从静电稳定机制着手,采用六偏磷酸钠为分散剂对制备的纳米MgO进行分散处理,研究了六偏磷酸钠的含量、溶液pH值对分散效果的影响。在此基础上,以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为细菌模型,并以微米级MgO为对照,分别采用MIC法和细菌总数测定法对纳米MgO的抗菌性能进行了定性和定量研究。研究结果显示:当六偏磷酸钠用量为0.2wt%,pH=8时MgO的悬浮液稳定性较好。纳米MgO对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均呈现出良好的抗菌活性,而微米级MgO不具有抗菌活性。 展开更多
关键词 纳米mgo 分散性 抗菌性能 最低抑制浓度(MIC) 细菌总数测定法
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Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留 被引量:11
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作者 张权 毕珊 +7 位作者 吴玉田 李磊 周贻兵 刘利亚 刘文政 陈庆园 周雪 郭华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期565-575,共11页
利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。... 利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。利用金钗石斛样品系统比较了Sin-QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin-QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证。结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^(2))均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1.5~5.8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5.0~15.0μg/kg。在两个水平下,目标农药的加标回收率为68.7%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15%。与其他经典的前处理方法相比,Sin-QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序。该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 Sin-QuEChERS nano净化柱 快速筛查 农药残留 石斛
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MgO催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯 被引量:13
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作者 武生 刘绍英 王公应 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期388-391,共4页
采用8种金属氧化物为催化剂,考察了其在尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应中的催化性能。研究表明,以干燥法制备的MgO催化活性较好。通过工艺条件优化,在MgO用量为反应物总质量的3.2%,n(尿素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2,反应温度160℃,反... 采用8种金属氧化物为催化剂,考察了其在尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应中的催化性能。研究表明,以干燥法制备的MgO催化活性较好。通过工艺条件优化,在MgO用量为反应物总质量的3.2%,n(尿素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2,反应温度160℃,反应时间4 h的条件下,碳酸丙烯酯收率为87%。用XRD、BET对催化剂进行了表征。MgO比表面积是影响其催化活性的主要因素之一。 展开更多
关键词 mgo 尿素 1 2-丙二醇 碳酸丙烯酯 橡塑助剂
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Simple-QuEChERS Nano结合GC-MS/MS同时检测全血中的97种农药 被引量:5
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作者 王丹 董林沛 +5 位作者 任昕昕 姜红 王爱华 常靖 张云峰 张曦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期347-355,共9页
建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS N... 建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS Nano净化柱及0.22μm有机微孔滤膜后,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。结果显示,97种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9873),除丙烯菊酯(检出限和定量下限分别为11.03、36.76 ng/mL)外,其余农药的检出限为0.06~4.27 ng/mL,定量下限为0.18~14.24 ng/mL。采用空白全血进行加标回收实验,97种农药在100、200、400 ng/mL 3个加标水平下的回收率为32.2%~120%,日内精密度为1.9%~11%,日间精密度为3.6%~13%。该方法由传统QuEChERS方法改进,绿色环保、操作简单、快速高效,可用于血液中多种农药的同时检测,用于实际案件血液样品中农药的筛查与定性定量检验,获得了良好的结果。 展开更多
关键词 Simple-QuEChERS nano 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS) 血液 农药
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MgO催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应研究 被引量:5
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作者 崔一强 安华良 +1 位作者 赵新强 王延吉 《河北工业大学学报》 CAS 2007年第4期11-15,共5页
首先评价了金属氧化物催化剂对尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能,其中MgO催化活性最高,PC收率为85.5%.通过正交实验确定最佳反应条件:反应温度为170℃,MgO催化剂与PG的摩尔比为0.032∶1,PG与尿素的摩尔比为3∶1,... 首先评价了金属氧化物催化剂对尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能,其中MgO催化活性最高,PC收率为85.5%.通过正交实验确定最佳反应条件:反应温度为170℃,MgO催化剂与PG的摩尔比为0.032∶1,PG与尿素的摩尔比为3∶1,反应时间为3h.此时PC收率为91.5%.为利于催化剂与反应体系的分离,又以硝酸镁为前驱体,制备了用于该反应的SiO2负载MgO催化剂,确定了最佳负载量为15%,最佳焙烧温度为550℃,PC收率为86.3%. 展开更多
关键词 碳酸丙烯酯 尿素 1 2-丙二醇 mgo催化剂 负载型催化剂
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M/(MgO)_y(CeO_2)_(1-y)(M=Ni、Co、Cu)催化剂的催化甲烷燃烧性能 被引量:6
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作者 李永昕 郭玉华 冀永强 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期468-473,共6页
采用溶胶凝胶法制备了M/(MgO)y(CeO2)1-y(M=Ni、Co、Cu)催化剂.研究了催化剂Ni/(MgO)y(CeO2)1-y催化活性与Ce含量的关系,当y=0.9时,催化剂的活性和稳定性最好.对比研究了(MgO)0.9(CeO2)0.1为载体,负载Ni、Co、Cu活性组分的催化剂催化甲... 采用溶胶凝胶法制备了M/(MgO)y(CeO2)1-y(M=Ni、Co、Cu)催化剂.研究了催化剂Ni/(MgO)y(CeO2)1-y催化活性与Ce含量的关系,当y=0.9时,催化剂的活性和稳定性最好.对比研究了(MgO)0.9(CeO2)0.1为载体,负载Ni、Co、Cu活性组分的催化剂催化甲烷燃烧性能.结果表明,负载Cu的催化剂活性最好,但二次评价后催化剂已烧结;负载Ni的催化剂活性与负载Cu的催化剂相差不大,且稳定性最好,经1000℃焙烧的Ni/(MgO)0.9(CeO2)0.1催化剂比表面仍有14.32m·2g-1,具有较高的催化活性和很好的热稳定性;负载Co的催化剂活性不如前两者,稳定性居中,但比表面降低得最少,抗烧结能力强. 展开更多
关键词 甲烷 催化燃烧 (mgo)3(CeO2)1-载体 Ni、Co、Cu活性物质
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环氧丙烷和甲醇在MgO上合成1-甲氧基-2-丙醇反应机理 被引量:3
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作者 张文郁 董庆年 +2 位作者 赵宁 魏伟 孙予罕 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期653-657,共5页
应用原位FT-IR详细研究了MgO上甲醇对环氧丙烷的加成反应.结果表明在MgO催化剂上甲醇很易解离吸附形成甲氧基,根据负碳离子机理,吸附环氧丙烷可形成类丙烯物种.甲氧基对类丙烯物种的加成反应遵循反-Markownikov法则,高选择性地合成1-甲... 应用原位FT-IR详细研究了MgO上甲醇对环氧丙烷的加成反应.结果表明在MgO催化剂上甲醇很易解离吸附形成甲氧基,根据负碳离子机理,吸附环氧丙烷可形成类丙烯物种.甲氧基对类丙烯物种的加成反应遵循反-Markownikov法则,高选择性地合成1-甲氧基-2-丙醇. 展开更多
关键词 甲醇 环氧丙烷 IR 1-甲氧基-2-丙醇 mgo
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