纳米碳化钨涂层电火花沉积工艺参数试验研究

为制备满足不同要求的纳米碳化钨涂层,开展了以FS438为基体的纳米碳化钨涂层沉积试验,采用不同电容、放电频率及比沉积时间探究不同工艺参数对涂层厚度、粗糙度、质量过渡规律的影响。试验结果表明,电容和放电频率的增大均能增加涂层厚度,表面粗糙度则随着放电频率的增加而降低,低脉冲能量(50 V、40μF)下电极材料的利用率更高。涂层表面呈现溅射状液滴,元素主要来源于电极材料。该研究对于沉积过程的工艺选取具有重要参考意义。

纳米MoS_(2)固体薄膜制备及在钢领上的应用研究

为了减小纺织机械及器材专件的摩擦磨损,对比分析普通MoS_(2)油和脂与纳米MoS_(2)固体薄膜的润滑机理和特性,提出一种在钢领上采用真空化学气相沉积法合成纳米MoS_(2)固体薄膜的制备工艺;通过X射线衍射谱图和原子力显微镜,分析纳米MoS_(2)固体薄膜的组织结构及表面形貌,并对纳米MoS_(2)钢领进行镀铬镀氟渗杂复合膜处理。通过对比纳米MoS_(2)固体薄膜钢领与普通钢领纺纱质量,指出:纳米MoS_(2)固体薄膜具有优异的润滑性能,可以代替普通润滑油,达到纺织设备及器材专件少用油、不用油及无油自润滑的目的;纳米MoS_(2)的制备方法是制约其应用和发展的瓶颈;镀铬镀氟渗杂复合膜纳米MoS_(2)钢领在潮湿环境中不易生锈,较普通钢领的成纱质量好,值车工劳动强度小,钢领使用寿命延长。

富钴黄铁矿中钴微-纳米尺度赋存状态:以大横路铜钴矿为例

黄铁矿是重要的载钴矿物,自然界钴矿床中富钴黄铁矿的Co含量可达10%~20%,明显超出实验岩石学和理论计算获得的黄铁矿溶解Co的能力。目前,这些富钴黄铁矿溶解过饱和Co的机制以及Co过饱和黄铁矿是否出溶方硫钴矿尚不清楚。为探讨以上问题,本文选取吉林大横路Cu-Co矿中富钴黄铁矿为研究对象。能谱元素面扫描和电子探针分析结果显示,大横路富钴黄铁矿中Co呈不均匀分布且无规律,单颗粒Co含量变化范围较大(Py108为4.31%~9.74%、Py110为4.54%~8.83%),Co的不均匀很可能与黄铁矿的生长过程和结晶环境有关。透射电镜和原子探针分析结果显示,纳米尺度富钴黄铁矿中Co呈均匀分布,未见富Co的包裹体和方硫钴矿出溶体,Co以类质同象的形式替换Fe存在于富钴黄铁矿中。根据以上结果,我们认为大横路富钴黄铁矿中溶解过饱和的Co很可能与微晶尺寸效应有关,亚稳态Co过饱和FeS_(2)-CoS_(2)固溶体可以长期保持不变。

振动流化原子层沉积反应器微纳米颗粒的流化特性研究及包覆性能测试

原子层沉积可在亚纳米甚至更小尺度范围实现对微纳米颗粒表面的精准调控,但传统静态原子层沉积反应器很难实现大量微纳米颗粒的改性,针对该问题本文自主搭建了内径为26 mm、高为350 mm的振动流化原子层沉积反应器以实现微纳米颗粒的批量化精准改性。微纳米颗粒易团聚难流化,要实现均匀沉积首先需解决微纳米颗粒均匀流化的问题,本文选取粒径为20 nm的TiO_(2)和SiO_(2)颗粒以及粒径为600μm的树脂颗粒研究其在自制振动流化床反应器内的流态化行为。初始床层高度为15 mm时,由于聚团间黏性力的差异,稳定流化时TiO_(2)床层压降较高、床层膨胀率低,为鼓泡流化,SiO_(2)床层压降较低、床层膨胀率高,为散式流化。通过SiO_(2)颗粒示踪流化实验推断纳米颗粒团聚体流化过程中处于不断破裂和聚并的动态变化中。振动能够改善纳米颗粒流化过程中的沟流、结块现象,促进聚团破碎,降低颗粒最小流化速度,有助于提升气固接触效率。为检验自制原子层沉积反应器对纳米颗粒的包覆性能,在最优流化条件下以TiCl_(4)和H_(2)O为前驱体,TiO_(2)纳米颗粒为基底,80℃下原子层沉积得到致密、均匀的无定型TiO_(2)薄膜屏蔽颜料TiO_(2)的光催化活性,提升其耐候性。30次原子层沉积循环后,无定型TiO_(2)薄膜厚度达3.11 nm,其光催化活性较锐钛型TiO_(2)抑制了约90%,光催化活性屏蔽效果显著。实验结果说明自制振动流化原子层沉积反应器可实现微纳米颗粒的精准改性,具有良好的应用前景。

微纳米金颗粒对卡林型金矿成矿的指示

卡林型金矿中金的赋存状态一直是矿物学和矿床学的研究重点之一。我国右江盆地卡林型金矿中金的赋存状态长期存在纳米金颗粒(包裹体金)和晶格金之争(Feng Hongye et al.,2021)。黄铁矿在金矿床中通常作为主要载金矿物出现,其晶体内部结构及微量元素组份特征可以用来限定成矿流体的性质、来源与演化规律、反映成矿过程、约束矿床成因等,离散不可见金的形成途径.

贵州织金磷-稀土矿床磷块岩的矿物组成及胶磷矿中杂质元素成因

海相沉积磷块岩中常伴生较高含量的稀土元素,其中的重稀土元素含量占稀土总量的30%以上,有望成为未来重稀土元素的重要来源。我国磷块岩资源丰富,主要产于扬子克拉通西南缘的云南、贵州、四川等地。贵州织金磷矿床稀土元素含量高、规模大,其中的稀土资源达大型矿床规模,具有重要的资源意义,但对磷块岩的矿物组成及造成胶磷矿中复杂化学组成的原因仍缺乏系统的研究。本文在对贵州织金磷-稀土矿床磷块岩样品详细的岩矿相观察基础上,通过SEM/EDS、XRD、FIB-TEM、LA-ICP-MS分析,查明了磷块岩的矿物组成和胶磷矿的内部结构及其中多种杂质元素的成因。研究结果表明,颗粒结构是磷块岩最主要的结构类型,由磷质颗粒和碳酸盐胶结物组成。磷质颗粒的矿物组成复杂,主要为氟磷灰石和白云石,另含有少量石英、白云母、黄铁矿(有些氧化后成为褐铁矿)、固体沥青、重晶石,胶结物的矿物组成主要为白云石,并含少量石英、黄铁矿、重晶石和微量的锆石、金红石、铀钙石(可能为其他铀矿物氧化而成)。FIB-TEM结果表明,磷质颗粒外层的隐晶质部分(胶磷矿)由纳米级矿物集合体组成,主要为氟磷灰石,并含少量白云石、黄铁矿和有机质,其矿物组成与磷质颗粒的矿物组成相似。胶磷矿中纳米级氟磷灰石、白云石、黄铁矿和有机质的发现为解释胶磷矿中杂质元素的来源提供了依据。固体沥青和铀钙石的发现及有机质中的高的稀土元素含量也为解释磷块岩中U和稀土元素的赋存状态提供了新的证据。

化学气相沉积法制备高氮掺杂碳纳米笼的电容去离子性能

电容去离子(CDI)是一种基于电场力驱动的快速去除水中带电离子的新型脱盐技术,在盐水预富集和降低零排能耗方面极具潜力。但目前CDI技术受限于多孔碳电极低电吸附活性及不可控的孔结构分布导致脱盐容量和电荷效率较低,限制其进一步应用。为此,以吡啶在为碳源、碱式碳酸镁为模板剂通过化学气相沉法,构建了高活性表面、结构可控的N掺杂碳纳米笼状结构(N-CNC),探究其脱盐性能。通过精准控制载气与吡啶进入量,制备的N-CNC是由3~5层石墨化碳层层堆叠的空心长方体形貌,且外壁平均壁厚在1~2 nm,其中N质量分数高达4.2%。得益于这种优异的孔隙结构分布和丰富的表面化学性质,N-CNC展现出以赝电容贡献为主的电化学行为。组装N-CNC//N-CNC对称模块,采用单通道脱盐模式脱盐测试,结果表明,盐吸附量和电荷效率分别为21.8 mg/g和82%,能耗低至0.71 Wh/g。进一步使用自组装CDI模块处理煤化工高盐水,在1.2 V吸附电压下获得Cl^(-)、SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-)电吸附脱盐容量分别为33.4、20.5和8.9 mg/g,其中Cl-/SO_(4)^(2-)选择性比高达5.1。本研究提供了一种简便可控的N掺杂碳纳米笼状结构制备方法,为CDI浓缩工业卤水预富集应用提供理论和技术支撑。

电弧离子镀AlCrSiN涂层及其切削性能研究

为解决刀具在高速切削时寿命短、加工效率低等问题,在刀具上涂覆AlCrSiN涂层提升刀具的硬度、韧性、耐磨性和抗氧化性能,采用电弧离子镀技术,通过改变沉积温度在基体材料上制备AlCrSiN涂层,利用纳米压痕仪、划痕测试仪和高温摩擦磨损试验机测试涂层的硬度、膜基结合力和摩擦磨损性能。根据实验所得数据,利用最优的工艺参数在硬质合金刀片表面沉积AlCrSiN涂层,并与纳米蓝(AlTiN)涂层刀片进行切削性能对比。结果表明,随着沉积温度的升高,涂层硬度和膜基结合力呈线性增加,但沉积温度的逐渐升高会使涂层的摩擦系数与磨损率先下降后升高,在350℃时为最低值,此时AlCrSiN涂层耐磨性能最佳且硬度和膜基结合力较好,说明AlCrSiN涂层铣刀片比纳米蓝(AlTiN)涂层铣刀片的耐磨性好,使用寿命长,具有更好的抗月牙洼磨损能力,可用于更高的切削速度。此外,AlCrSiN涂层铣刀片切削过程平稳且切削力波动较小,产生带状切屑,对工件表面破坏小,而纳米蓝(AlTiN)涂层刀片产生C形屑,易刮伤已加工表面。

透射电子显微镜技术在稀土矿床研究中的应用进展

透射电子显微镜(简称“透射电镜”)技术具非常高的空间分辨率和多样化的测试功能,可以获取样品非常全面的亚微米-纳米尺度的晶体结构和化学成分信息,是研究地质样品微观组成和结构的强有力工具,近年来越来越多地应用到包括矿床学在内的地球科学研究领域。本文以透射电镜在关键金属稀土矿产资源研究中的应用为例,在简述透射电镜的基本结构、工作原理、功能和制样方法基础上,重点综述了其在揭示碳酸岩型、伟晶岩型、风化壳离子吸附型、磷块岩型和深海沉积物型稀土矿床成矿特征和成因模式研究中的应用进展,包括氟碳铈矿的颗粒附着结晶生长机制,磷灰石和锆石受热液交代导致的矿物溶解、迁移和再沉淀过程,离子吸附型矿床中原生稀土矿物的微观结构和风化产物特征,磷灰石中稀土元素的纳米-原子尺度的赋存状态和替代机制等。提出了透射电镜研究过程中需要注意的事项和应用前景。

GaN衬底上ZnS纳米薄膜的结构、光学和电学特性

采用脉冲激光沉积技术在GaN衬底上制备了ZnS纳米薄膜。通过XRD和SEM对薄膜结晶情况和截面结构进行了表征,并测量了ZnS纳米薄膜的透射光谱和ZnS/GaN异质结的Ⅰ-Ⅴ特性曲线。ZnS纳米薄膜在可见光区的透过率较高,平均透过率在80%以上,经过退火处理,透过率增大。Ⅰ-Ⅴ特性曲线表明,ZnS/GaN形成了异质结,具有和普通二极管相似的整流特性。在正向偏压下电流随着电压的增加而增大。退火处理后异质结的导通电压减小。这些特性表明,ZnS纳米薄膜在无人机载传感器和航空电子系统中的光电二极管、光电探测器、光伏电池等领域有着潜在的应用价值。

纳米硒对黄淮肉羊体内硒沉积及肉品质的影响

文章旨在研究日粮中添加纳米硒对黄淮肉羊体内硒沉积及肉品质的影响。试验将60只3月龄、体重大小一致的健康黄淮肉羊随机分为3组,Ⅰ组:基础日粮,Ⅱ组:基础日粮中添加纳米硒0.3 ppm,Ⅲ组:基础日粮中添加纳米硒0.4 ppm。预试验7 d,正式试验期60 d。结果表明:(1)与Ⅰ组相比,Ⅱ、Ⅲ组日粮中添加纳米硒可显著增加黄淮肉羊血清、心脏、肝脏、肾脏、脾脏、肺脏和背最长肌组织中的硒含量(P<0.05);(2)与Ⅰ组相比,Ⅱ、Ⅲ组日粮中添加纳米硒可显著提高黄淮肉羊血清、肝脏、背最长肌中谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)及总抗氧化能力(T-AOC)水平(P<0.05);(3)与Ⅰ组相比,Ⅱ、Ⅲ组日粮中添加纳米硒可显著提高黄淮肉羊肉色a^(*)值(P<0.05),改善肉品质。综上所述,黄淮肉羊日粮中以纳米硒作为硒源添加,可显著提高机体抗氧化能力,改善羊肉品质,各组织硒含量随日粮中纳米硒添加水平的增加而提高。

川滇黔相邻区古陆相沉积型稀土的发现及意义

文章报道了一种在川滇黔相邻区新发现的古陆相沉积型稀土矿床。稀土矿体赋存在二叠系峨眉山玄武岩之上,上二叠统宣威组底部,含矿建造为一套以高岭石及伊利石为主的黏土岩建造,分布广泛,连续性好,稀土氧化物TREO平均品位0.39%,最高可达1.60%。岩相古地理条件及地球化学特征显示,稀土元素源自西侧剥蚀区,经搬运-沉积-改造后富集;赋存状态方面,古陆相沉积型稀土除独立矿物态(<1%),类质同象态(<1%)和离子吸附态(0.02%~24%)外,75%以上的稀土元素以纳米矿物颗粒的形态被“束缚”在黏土矿物层状结构中;稀土元素配分曲线图显示其高价值关键稀土元素镨、钕、铽、镝占比累计达23.34%;通过短流程的选冶一体化工艺技术,全元素稀土浸出率达到90%以上,综合回收率达80%以上。这一新类型稀土资源具有极大的开发利用前景,有望成为中国新的关键稀土元素来源。

Si_(3)N_(4)/WS_(2)/Al_(2)O_(3)三明治型纳米激光器结构参数优化

高性能的片上纳米激光器对通信、传感以及量子等领域的发展有着至关重要的意义。纳米激光器中高的光学限制因子可以保证更大的模式增益,实现更低的激光器阈值。首先阐明了借助物理气相沉积和原子层沉积制备Si_(3)N_(4)/WS_(2)/Al_(2)O_(3)三明治型纳米激光器阵列的工艺流程;构建了该纳米激光器的仿真模型,在仿真模型中对实际结构进行了简化并分析了Al_(2)O_(3)覆盖层厚度T、Si_(3)N_(4)微盘直径D和厚度H对光学限制因子的影响。光学限制因子随着Al_(2)O_(3)覆盖层T以及Si_(3)N_(4)微盘直径D的增加有先增加后减小的趋势,Si_(3)N_(4)微盘厚度H的减小也可以显著增加激光器的光学限制因子;最后展示了器件的荧光以及扫描电子显微镜的表征结果。该工作为集成光学芯片中可规模制备的高性能纳米激光器打下了良好基础。

不同硒源饲粮对鸡蛋硒沉积的影响

为探讨不同硒源饲粮对鸡蛋品质、血液中硒沉积、鸡蛋中硒沉积的影响,试验选取400只340日龄健康状态良好的海兰褐蛋鸡,随机分为4组,每组5个重复,每个重复20只,分别饲喂基础日粮、基础日粮+0.5 mg/kg亚硒酸钠(试验A组)、基础日粮+0.5 mg/kg蛋氨酸硒(试验B组)、基础日粮+0.5 mg/kg纳米硒(试验C组),并于第7、14、28天测定蛋品质、鸡蛋和血液中的硒含量。结果显示:与对照组相比,饲粮中添加亚硒酸钠、蛋氨酸硒、纳米硒产蛋率分别提高0.82%、1.87%、2.47%,纳米硒提高产蛋效果显著(P<0.05);各试验组日采食量分别提升0.84%、2.40%、2.75%,蛋氨酸硒和纳米硒组日采食量显著提高(P<0.05);蛋鸡血液中第28天的硒含量分别提高44.88%、62.20%、127.17%(P<0.05);鸡蛋中的硒沉积分别提高64.58%、87.50%、155.73%(P<0.05)。综上所述:在饲粮中添加不同硒源的饲粮均可以显著提高蛋鸡的生产性能,提高硒在血液和鸡蛋中的沉积效果,且纳米硒的提升效果更优于亚硒酸钠和蛋氨酸硒。

黔西北麻乍地区沉积型稀土矿稀土元素赋存状态研究

黔西北地区宣威组底部普遍发育沉积型稀土矿,其品位高,厚度大,呈层状分布,发育稳定,且伴生铌、钪、钛等金属矿产,具有巨大的找矿潜力。前人对该沉积型稀土的研究,多聚焦在其成矿规律和成矿机制,极少涉及研究其稀土元素的赋存状态。本文以黔西北威宁县麻乍地区沉积型稀土矿为研究对象,采用XRF分析、ICP-MS分析、X射线衍射分析,扫描电镜和能谱分析、电子探针分析、物相分析等手段,研究了元素组成、矿物组成及稀土元素的赋存状态。研究表明,稀土矿石主要由Al、Si、Fe、K、Ti组成,其稀土总量(REO)为1064×10^(-6)~14106×10^(-6),呈轻稀土富集、重稀土亏损的特征;矿石中矿物可分为硅酸盐矿物(主要为高岭石、伊利石)、金属氧化矿物(主要为褐铁矿、锐钛矿、金红石等)、碳酸盐矿物以及稀土矿物。稀土元素以纳米级独立矿物形态存在,根据其成分推测为磷铝铈矿、方铈矿,同时稀土元素也可以类质同象赋存于黏土矿物中,离子吸附态很少。

低能电子穿越绝缘体微孔膜动力学过程研究

采用二维位置灵敏的微通道板探测器对能量为1500 eV的低能电子束穿过孔径为400 nm、未经照射过的的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微孔膜后的全角分布以及时间演化进行了测量,同时采用自制的积分式能谱测量装置测量了穿透电子的能量分布。实验结果表明:在充电阶段,当入射电子束束流较弱时,透射电子强度随充电时间逐渐上升;充电过程中,透射电子的角分布宽度由小变大,但是角分布中心基本不随膜的倾角移动。对出射电子达到平衡态时的电子能谱的测量表明,穿透电子的能量保持着入射时的能量。对于理解电子在绝缘体微孔中的传输给出了新的实验证据,给出了可能形成“导向效应”的微孔内部电场的条件。

PC/NPET复合材料的制备与性能

为了改善聚碳酸酯(PC)存在的刚性高、流动性差,易发生应力开裂的缺点,选用力学性能、热稳定性和柔韧性均优的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)作为填料,采用超声化学沉积法制备了分散性和相容性更优,比表面积更大的纳米PET(NPET),并通过熔融挤出法制备PC/NPET复合材料,采用粒度测试、扫描电子显微镜、熔体流动速率分析、傅里叶变换红外光谱分析、热重分析、动态扫描量热测试和力学性能测试,研究了PC/NPET复合材料的粒径分布情况、流动性、基团归属、结晶性、相容性、热稳定性以及力学性能。结果表明,制备的NPET达到了纳米级;NPET的加入改善了PC的流动性;随着NPET含量的增加,PC/NPET复合材料的特征峰发生偏移且强度增强;PC/NPET复合材料的热稳定性和结晶度有所降低,复合材料的结晶温度呈先降低后增加的趋势,熔融温度逐渐减少;力学性能分析表明,PC/NPET复合材料的断裂伸长率和缺口冲击强度先增加再减少,拉伸强度逐渐减少,综合填充量和力学性能考虑,最佳配比为:m_(PC)/m_(NPET)=75/25,此时PC/NPET的断裂伸长率较纯PC增加了20.53%,缺口冲击强度提高了19.52kJ/m^(2)。

抗菌性薄膜的微纳制备工艺研究

针对当前消毒薄膜抑菌效果有待提高,以及制备过程中安全性差、均匀性不容易控制、结合力差的问题。本文研究了制备多功能抗菌薄膜的微纳工艺,工艺包括镀银膜、喷涂TiO_(2)纳米颗粒、镀聚四氟乙烯膜和纳米压印4个步骤。采用金黄色葡萄球菌进行抑制菌实验,结果表明,本文制备的抗菌膜的抑菌效果是湿法镀银工艺制备的消毒膜的3.7倍。本研究为人类健康,特别是医疗器械等行业抑菌杀菌膜的生产提供了新产品和新工艺。

聚多巴胺修饰的纳米/亚微米二氧化钛纤维涂层高效固相微萃取邻苯二甲酸酯类化合物

采用电泳沉积与自聚合方法在镍钛(NiTi)合金表面组装聚多巴胺(PDA)修饰的纳米/亚微米二氧化钛(PDA@TiO2NPs)固相微萃取(SPME)纤维涂层。电泳沉积前,先将NiTi合金水热处理原位生成氧化钛和氧化镍复合纳米片(TiO2NiOCNFs@NiTi),使涂层与NiTi合金牢固结合。将制备的PDA@TiO2NPs@TiO2NiOCNFs@NiTi纤维与高效液相色谱(HPLC)联用,用于富集、萃取和测定环境水样中的5种邻苯二甲酸酯(PAEs)类有机污染物,并考察了影响萃取效率的主要因素。在优化条件下,采用外标法对方法学参数进行评价。结果显示,5种PAEs在0.1~200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.9989,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.013~0.055μg/L和0.043~0.18μg/L。单支纤维在日内和日间对50μg/L PAEs标准溶液萃取测定的相对标准偏差(RSD)分别为5.4%~6.8%和5.7%~7.0%。该方法成功用于实际水样中痕量PAEs的测定,加标回收率为87.8%~102%,RSD不大于8.2%。该方法灵敏度高、准确度好,适用于不同环境水样中痕量PAEs的高效分析测定。

江西丰城天然微纳米硅碳矿床Re-Os同位素定年研究

江西省丰城石炉坑天然微纳米硅碳矿床为全球首例由植硅石成矿的沉积矿床,矿床的开发对信息技术、新能源、新材料、高端制造等战略性新兴产业具有关键作用,硅碳矿在分布范围、成因类型、资源类型等方面与石英、石墨不同,作为新矿种开展研究特别是年代学研究具有重要意义。在富有机质沉积岩定年研究中,Re-Os同位素定年作为一种强有力的测试手段,其应用多集中在海相沉积岩,而湖相沉积岩受物源、地质作用、陆源碎屑物质等多种因素影响则少见成功报道。为精确厘定石炉坑硅碳矿床的成矿时代,本文尝试利用Re-Os同位素测试对矿区石炉坑组下段7件植硅石岩进行定年研究,获得植硅石岩的Re-Os同位素年龄为43.1±3.7Ma(n=7,MSWD=6.2),直接指示了石炉坑植硅石岩成岩成矿时代为古近纪始新世。研究表明,植硅石岩中Re/Os高分异(均值525.1)与其沉积环境、生物沉积作用有关。187Os/188Os较高的初始值(1.713±0.0036)则受沉积环境、区域岩石及构造运动共同影响。本研究成果体现了Re-Os同位素体系对湖相沉积岩测年研究的适用性。