3种萃取方式柚子花挥发性成分的GC-MS分析及对比研究

目的探究不同前处理方法对柚子花中挥发性有机物(VOC)种类及含量的影响。方法以柚子花为研究对象,采用静态顶空(SHS)、固相微萃取(SPME)和吹扫捕集(PT)3种不同萃取方式对样品进行富集,结合气质联用(GC-MS)技术对柚子花中的VOC进行定性和相对定量分析,并对其挥发性成分进行主成分分析。结果采用3种不同萃取方式结合GC-MS共鉴别柚子花中萜烯类、醇类、酯类、胺类、烷烃类共5类、70种化合物;其中,SPME法检测到的化合物总数最多,共检测到5类共44种化合物;SHS法和PT法分别检测到4类9种和5类30种化合物。主成分分析显示α-月桂烯、γ-松油烯、水芹烯、柠檬烯等是柚子花挥发性成分的主要贡献物质。结论不同萃取方法结合GC-MS技术检测出的柚子花挥发性成分具有差异性,可为柚子花资源的药用研究和开发提供支持。

NTD和气质联用快速测定汽车喷漆空气中氯苯类化合物

采用动态针捕集阱技术(NTD)与气相色谱/质谱联用,建立了快速测定空气中氯苯(CB)、对二氯苯(PCB)和1,2,4-三氯苯(TCB)三种氯苯类化合物的分析检测方法。确定了解吸温度、解吸时间、采样流速和穿透体积等关键参数,该方法检出限为0.000312~0.000592μg·mL^(-1),加标回收率为80.0%~114.8%,精密度(RSD,n=5)为4.12%~7.92%,线性范围2.00~50.0μg·mL^(-1)内对各目标物的线性相关系数均大于0.995,符合HJ 1079-2019的相关标准。该方法提取分析汽车喷漆厂房内空气中的三种氯苯类化合物,CB、PCB和TCB平均浓度分别为5.09、2.42和3.45μg·mL^(-1)。

乙醇浸提大蒜油工艺的研究及GC-MS呈香成分分析

选用乙醇为溶剂提取大蒜油,研究不同工艺条件下的大蒜油品质,以其呈香成分保留程度作为评价品质的指标,对比考察乙醇浓度、料液比、提取时间及提取温度4个因素对大蒜油品质的影响。分别选用动态针捕集(Needle Trap)、固相微萃取(SPME)2种样品萃取分离技术与气相色谱-质谱联用(GC-MS)对提取的大蒜油成分进行对比分析,探讨Needle Trap-GC-MS在测定挥发性呈香成分中的适用性。结果发现:选用浓度为85%的乙醇、大蒜粉末按1∶8加入,在60℃下萃取4h得到大蒜油品质最佳,采用SPME-GC-MS可从中鉴定得到26种成分,而Needle Trap-GC-MS可分离鉴定出36种成分,Needle Trap-GC-MS分析所得风味代表物质种类较多且相对含量较高,表明动态针捕集技术在富集挥发性香气物质用于鉴定分析方面具有一定的优势。

针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成

甲酸和乙酸稳定碳同位素组成(δ13C)的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术(NeedlEX),以吹扫-捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取,然后利用气相色谱-同位素比值质谱联用仪(GC-IRMS)对所萃取的有机酸分子进行了δ13C的测定。结果显示,质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系(R2>0.99,P<0.05),表明NeedlEX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg/mL与200μg/mL的水溶液中,1000mL的吹扫体积可以使两者δ13C多次分析结果的相对误差分别保持在3%和1%左右,且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线,则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ13C的测定,其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ13C的分析也同样具有应用价值。

老鹰茶游离和键合态挥发性成分的分析

以武陵地区老鹰茶作为研究对象,结合顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HSSPME)与针捕集(needle trap,NT)对老鹰茶挥发性成分进行萃取,鉴定出老鹰茶中游离态和键合态47种挥发性化合物。其中包括32种游离态挥发性化合物和26种键合态挥发性化合物。结果表明,老鹰茶主要游离态挥发性化合物是乙酸龙脑酯、杜松醇、α-桉叶醇,键合态挥发性化合物是γ-桉叶醇、α-芹子烯、愈创木烯。测定的游离态和键合态芳香化合物中有17种香气活度值(odor activity value,OAV)大于1。从鉴定出的挥发性成分香气特征可知,老鹰茶游离态香气成分主要是正癸醛、十二醛、乙酸异龙脑酯、桉叶油醇、2-十一酮、正己醛,键合态香气成分是大马士酮、桉叶油醇、芳樟醇、2-己酮、D-柠檬烯、2-十一酮、正癸醛。

金佛手香气物质的多维分析及其特征香气物质的确定

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和Tenax TA吸附剂吹扫捕集(purge and trap,P&T)提取金佛手肉和皮的香气,通过气相色谱-质谱分别检测出44种和45种香气物质,结果显示采用HS-SPME和P&T萃取金佛手香气物质具有良好的互补性。采用HS-SPME萃取金佛手肉和金佛手皮,通过全二维气相色谱-四极杆质谱分别检测出43种和40种相似度高的香气物质。此外有23种物质香气活力值大于1,结合偏最小二乘回归分析得出对金佛手香气贡献较大的物质是柠檬烯、芳樟醇、α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、γ-松油烯、异松油烯、辛酸乙酯、香叶醇、柠檬醛和叶醇等。

闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱法测定卷烟烟丝挥发性成分

建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法,优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集(NT)的解吸率,并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明,填充Carboxen1000的捕集针,在样品加热温度为80℃,以3 m L/min流速浸入式闭路循环捕集30 min,并在250℃下解吸5 min为最佳条件;在卷烟烟丝中共检出有机酸、酯、醛、醇类等45种化合物,其中相对标准偏差(RSD)小于5%的有27种,占化合物数量的60%。NT捕集方式的灵敏度、重复性均优于固相微萃取,更适用于卷烟烟丝中挥发性成分分析。

新型动态针捕集阱技术分析大气中低浓度的VOCs

本研究针对大气中挥发性有机物(VOCs)浓度低,难于分析等特点,以Carboxen 1000作为吸附剂,制作一种新型动态针捕集阱(needle trap)装置,可用于主动富集大气中低浓度VOCs.该装置与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,操作简单、无需溶剂、容易定性定量.选择空气中苯系物(BTEX)为目标化合物,对needle trap装置从设计原理到实际应用进行了详细分析,将萃取条件与穿透体积等实验条件进行优化,建立了needle trap吸附提取空气中BTEX的最佳条件.结果表明,方法检出限低至0.05ng·mL-1,加标回收率为86.5%～110.5%,符合外场采样要求.

收集挥发性样品的吸附剂法和固相微萃取法

本文介绍挥发性信息化学物质的两种收集方法——吸附剂收集法和固相微萃取收集法,以植物挥发性化学物质收集为例为例,详述了两种方法的原理、步骤、注意事项和实例,最后比较了两种收集方法的优缺点,供相关工作者使用时参考。