便携式飞行时间质谱仪在汽车尾气在线检测中的应用

汽车尾气中的挥发性有机物(VOCs)是主要的人为排放污染源之一,排放到大气环境中的VOCs具有很高的反应活性,能够参与臭氧的生成,是形成二次有机气溶胶等污染物的重要前体物质。因此,研制开发适用于现场实时、在线检测VOCs的便携式分析仪器,是现代科学仪器发展的重要方向之一。本工作利用苯系物标准气体对自行研制的便携式膜进样真空紫外灯单光子电离飞行时间质谱仪整机进行性能测试,仪器的质量分辨率优于350,质量精度优于1×10-4,对苯系物的检测限可达μg/m3级,动态范围优于3个数量级,仪器的总质量小于25kg。将仪器放置户外对汽车尾气进行现场测试,基于该仪器高时间分辨率的特点,初步研究了汽车尾气排放VOCs的变化趋势与发动机工作状态的相关性。该仪器有望应用于环境应急事故、现场长期监测、化工园区生产工艺过程监控以及无组织排放等领域。

骨通贴膏指纹图谱及化学成分研究

目的应用HPLC法建立骨通贴膏(丁公藤、麻黄、当归、干姜等)指纹图谱并结合两种LC/MS联用技术进行多成分结构鉴定。方法以AlltimaTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm;质谱定性采用飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn),正、负两种离子模式扫描。结果以Z-藁本内酯为参照物峰,确定了骨通贴膏HPLC指纹图谱,指定了19个共有峰(21个化学成分),10批骨通贴膏HPLC指纹图谱相似度大于0.990。结论所建立骨通贴膏指纹图谱分析方法简单准确,稳定可靠,可用于其质量评价。

基于中子飞行时间法的ICF内爆热斑离子温度诊断技术

在惯性约束聚变研究中,内爆热斑离子温度反映了热斑能量的高低,对内爆对称性和内爆速度等物理量十分敏感,是理解内爆物理过程不可或缺的重要参数。介绍了一种基于中子飞行时间法的ICF内爆热斑离子温度诊断技术。建立了一种采用塑料闪烁探测器作为中子测量器件的快时间响应中子飞行时间谱仪。谱仪输出时间波形的半高全宽小于1.1ns,上升时间约为0.5ns。描述了基于反卷积运算和低通滤波的飞行时间谱解谱方法。在神光Ⅲ原型装置较低的中子产额和离子温度条件下通过这种诊断技术成功获得了内爆热斑离子温度。

国产高分辨飞行时间质谱仪在药物分子结构鉴定中的应用

为了考察自主研发的API-TOF MS 10000电喷雾高分辨飞行时间质谱仪(ESI-TOF MS)对离子准确质量数测定的准确性及其在新药研发中的应用前景,采用该仪器对新药研发中涉及的291个天然产物及合成物进行质谱分析。以三氟乙酸钠为内标物进行仪器质量轴校准,将测试得到的目标离子准确质量数与理论准确质量数对比,计算两者的相对误差。结果表明:248个样品的分子质量测试结果与预期一致;对其中202个样品进行高分辨质谱测试,所得实验值与理论准确质量数之间的相对误差均小于5×10-6;与预期不一致的实验结果提示样品的结构解析有误,并得到了其他波谱数据的验证。采用API-TOF MS 10000和美国AB Sciex公司的QSIAR Elite型Q/TOF MS对抗癌药物马来酸阿法替尼和降糖药利格列汀杂质进行质谱分析。结果表明,自主研发的API-TOF MS 10000与国际同类仪器对药物分子准确质量数的测试结果无明显差异,可以提供化合物准确的分子质量和分子式信息,是新药研发中药物分子结构解析的有力工具。