聚乙二醇单甲醚-聚L-赖氨酸嵌段共聚物的合成及其表征

以L-赖氨酸为原料,先制备Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸,光气法合成Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸-N-羧酸酐[Lys-(Z)-NCA]。以聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料,制备了端氨基聚乙二醇单甲醚(MPEG-NH2),并以此为大分子引发剂,在氯仿中引发Lys-(Z)-NCA开环聚合,经无水溴化氢脱苄,合成不同组成和分子量的聚乙二醇单甲醚-聚L-赖氨酸嵌段共聚物。用IR1、H-NMR、GPC、DSC等对共聚物结构进行了表征。结果表明:MPEG-NH2引发Lys-(Z)-NCA开环聚合得到的是嵌段共聚物,通过1H-NMR谱计算得到了共聚物MPEG-PLL-1、MPEG-PLL-2、MPEG-PLL-3、MPEG-PLL-4中PLL链段的摩尔分数分别为0.553、0.795、0.848、0.861,共聚物数均分子量(Mn)分别为2.3×104、6.1×104、8.6×104、9.5×104。

一种聚羧酸系减水剂大单体MPEGMA及掺入水泥的研究

采用油浴法,以甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚为主要原料,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体。确定出最佳反应条件为:原料酸醇摩尔比为3∶1,催化剂对甲基苯磺酸的用量为3%(以聚乙二醇单甲醚的质量计),阻聚剂对苯二酚的用量为0.5%(以甲基丙烯酸的质量计),温度为115℃,反应时间为8 h,合成出活性大单体的酯化率可高达98%。由最佳酯化工艺制得的大单体为原料制备的聚羧酸系减水剂,具有良好的分散性和保塑性,掺该减水剂的0.5%,水泥净浆的初始流动度高达301 mm,静置120 min后,其流动度仍为295 mm。

高岭土负载KF固体碱催化制备乙二醇单甲醚酯

以高岭土为载体,采用浸渍法制备了高岭土负载KF固体碱催化剂,并用于月桂酸甲酯(ML)与乙二醇单甲醚(EGME)的酯交换制备乙二醇单甲醚月桂酸酯(EGMEML)反应,考察了不同KF负载量催化剂的用量、醇酯摩尔比、反应时间和反应温度等条件对EGMEML收率的影响。通过XRD、SEM、FTIR、CO_2-TPD和N_2吸附-脱附等方法对催化剂结构进行了表征。表征结果显示,KF负载高岭土固体碱催化剂中,出现了K3AlF_6晶相,且随KF负载量增加,碱量明显增加,催化活性显著提高。实验结果表明,在催化剂用量为4.5%(w)(基于EGME)、n(EGME)∶n(ML)=3.0、反应时间6h、反应温度120℃的条件下,催化剂表现出良好的活性,E GMEML收率可达92.0%;当KF负载量为15%(w)时,催化活性最强。催化剂的高活性可能与KF和高岭土作用生成的K_3AlF_6有关,催化剂重复使用后,仍保持较高活性和稳定性。

罗红侧链生产工艺的研究

报道了由聚甲醛和乙二醇单甲醚与干燥的氯化氢气体反应生成乙二醇甲醚氯甲醚(罗红侧链)的生产工艺。并且对反应时间、温度、醛醚用量、萃取剂等对生产工艺的影响进行了探讨,得到了其最佳合成条件,具有三废排放少,成本低、操作简便、安全等优点。

分光光度法测定甘氨酸钠的含量

本文采用分光光度法对甘氨酸钠的含量进行测定。考察了波长、pH值、显色剂用量、缓冲溶液用量、水浴温度以及水浴时间对测量的影响。在优化的条件下,线性范围为2.0－12.0μg.mL-（1r=0.99962）,样品平均回收率为98.4%,相对标准偏差0.41%。

Study on Vapor Liquid Equilibrium for C_9 Separation by Azeotropic Distillation

In this work,ethylene glycol monomethylether(EE) was chosen as an entrainer for the azeotropic distillation of 1,3,5-trimethylbenzene+1-methyl-2-ethylbenzene system to investigate the influence of the entrainer on vapor liquid equilibrium(VLE) of this system.Three sets of binary VLE data in the system consisting of EE + 1,3,5-trimethylbenzene +1-methyl-2-ethylbenzene were measured using the Dvorak-Boublik still.The binary parameters of NRTL model were correlated by using the likelihood method.The ternary VLE data of the system were measured as well and were predicted by using the binary parameters of NRTL model.The test results indicated that the binary data passed the thermodynamic consistency tests,and the difference between the predicted values of ternary VLE and the experimental data reached the research standard for VLE data.Addition of EE had a great influence on the relative volatility between 1,3,5-trimethylbenzene and 1-methl-2-ethyl-benzene:when the ratio of solvent was 4,and the relative volatility between 1,3,5-trimethylbenzene and 1-methyl-2-ethylbenzene increased from 1.0125(without solvent addition) to 1.283.