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四种酸体系溶样法对电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中16种金属元素的影响 被引量:9
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作者 王云凤 王江鱼 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期63-68,共6页
敞开酸溶消解方法是测定水系沉积物中金属元素最常用的前处理方法之一,消解时使用不同的酸体系对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定有较大的影响。以水系沉积物标准样品为研究对象,采用5mL硝酸-5mL氢氟酸、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL盐... 敞开酸溶消解方法是测定水系沉积物中金属元素最常用的前处理方法之一,消解时使用不同的酸体系对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定有较大的影响。以水系沉积物标准样品为研究对象,采用5mL硝酸-5mL氢氟酸、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL盐酸、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL过氧化氢、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL高氯酸4种酸体系对样品进行溶解,考察了其对ICP-MS测定16种金属元素(Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Mo、Cd、Cs、Ba、W、Pb、Bi)结果的影响,并对测定数据进行显著性分析。研究表明:以5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL过氧化氢为消解介质,16种待测元素的回收率均在75%~120%之内;消解水系沉积物的样品时,在5mL硝酸-5mL氢氟酸体系中加上氧化性强的物质可以提高消解效果。考虑到高氯酸中的Cl元素会影响Cr的测定,实验最终选择硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸体系进行消解。试验还考察了称样量对测定结果的影响,并也对测定数据进行了显著性分析,最终选择称样量为100mg。在确定的实验条件下对水系沉积物标准物质中16种金属元素进行测定,所得结果与认定值的对数差(ΔlgC)均小于0.13,满足标准DZ/T 0130.5—2006的要求,Bi(认定值为0.03~0.42μg/g)、Ba(认定值为113~681μg/g)、Cd(认定值为0.11~1.38μg/g)和Pb(认定值为23~102μg/g)的相对标准偏差(RSD,n=6)在4.7%~53.0%之间,其他元素的RSD(n=6)均在4.0%~20.5%之间, 展开更多
关键词 敞开酸溶 水系沉积物 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 显著性分析 硝酸-氢氟酸-过氧化氢
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氟离子选择电极法测定白菜中氟化物 被引量:2
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作者 吴红 焦九英 +1 位作者 蒋松钰 王红莉 《河南科学》 2013年第4期438-440,共3页
本法用硝酸-双氧水消解烘干后的白菜,以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂并采用氟离子选择电极在pH5~6时直接测定游离态氟离子浓度.方法标准偏差≤0.16,变异系数〈5.44%,平均回收率为102.62%.
关键词 氟化物 白菜 氟离子选择电极 硝酸-双氧水消解
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武功紫红米中6种矿物质元素含量的测定 被引量:1
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作者 冯金荣 彭欢 +1 位作者 刘鹏 欧阳洪生 《萍乡学院学报》 2019年第6期52-54,共3页
在选用不同消化剂对武功紫红米进行微波消解处理的基础上,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定武功紫红米中铜、锌、镁、锰、铁、钙6种矿物质元素含量。研究结果表明:选择硝酸-过氧化氢(7+3)作为消化剂,能最大程度将武功紫红米消解。6... 在选用不同消化剂对武功紫红米进行微波消解处理的基础上,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定武功紫红米中铜、锌、镁、锰、铁、钙6种矿物质元素含量。研究结果表明:选择硝酸-过氧化氢(7+3)作为消化剂,能最大程度将武功紫红米消解。6种元素的精密度介于0.003%~0.29%之间,回收率在93.25%~108.35%之间,说明这种方法的精确度和准确度高,可以用于这6种元素的测定。测得该批次的武功紫红米中矿物质元素铜、锌、镁、锰、铁、钙的含量分别为3.17、15.98、1043.56、19.83、10.06、98.30 mg/kg。 展开更多
关键词 武功紫红米 矿物质元素 原子吸收光谱法 硝酸-过氧化氢(7+3) 微波消解萃取
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原子吸收分光光度法测定废水中镍的研究
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作者 何娜 谢燕 +2 位作者 麦燕霞 朱光贤 林创发 《环境保护与循环经济》 2022年第6期75-78,共4页
采用硝酸-过氧化氢消解体系对样品进行消解,原子吸收分光光度计火焰法和石墨炉法分别进行测定。通过检出限、精密度、正确度等实验,对方法的可靠性进行评估。实验结果表明,无论是火焰法还是石墨炉法,均具有良好的精密度和正确度,可以达... 采用硝酸-过氧化氢消解体系对样品进行消解,原子吸收分光光度计火焰法和石墨炉法分别进行测定。通过检出限、精密度、正确度等实验,对方法的可靠性进行评估。实验结果表明,无论是火焰法还是石墨炉法,均具有良好的精密度和正确度,可以达到预期要求。采用硝酸-过氧化氢消解,原子吸收分光光度法测定废水中的镍,操作简单便捷,结果准确可靠。 展开更多
关键词 废水 原子吸收 硝酸-过氧化氢消解体系 精密度 正确度 检出限
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微波消解技术在食品安全风险监测中的方法探讨 被引量:3
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作者 贺金明 毛彩绵 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第17期2875-2877,共3页
目的优化硝酸-过氧化氢体系微波消解方法,快速、简便、准确地对食品中金属元素的含量进行定量,以减少由于消解样品造成的环境污染。方法选取4类具有代表性的食品样品,固体样品称取0.4 g^1.0 g,液体样品量取0.2 ml^1.0 ml,分别加入0.5 ml... 目的优化硝酸-过氧化氢体系微波消解方法,快速、简便、准确地对食品中金属元素的含量进行定量,以减少由于消解样品造成的环境污染。方法选取4类具有代表性的食品样品,固体样品称取0.4 g^1.0 g,液体样品量取0.2 ml^1.0 ml,分别加入0.5 ml^5.0 ml浓硝酸和0 ml^2.0 ml过氧化氢,补水至8 ml,不同种类的样品选取不同的消解条件进行消解后定容至25 ml,用原子吸收分光光度计测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd 6种金属元素的含量。结果应用最佳消解方案即1.0 ml硝酸-0.5 ml过氧化氢消解体系和不同的微波消解条件,样品中Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd 6种元素的测定值在标示值范围内,平均回收率为83.33%~103.30%,相对标准偏差为1.32%~7.69%。结论该法分析成本低,环保,回收率高,且样品消解快速、彻底,消解液无需赶酸,能够满足食品安全风险监测中金属元素测定的要求。 展开更多
关键词 食品安全风险监测 硝酸-过氧化氢 金属元素 微波消解
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