以5-Nitro-PAPS为显色剂双试剂自动分析法测定血清铁

目的：建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清铁。方法：在表面活性剂存在下，用水溶性试剂2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-[N-正丙基-N-（3-磺酸丙基）氨基]苯酚二钠（简称5-Nitro—PAPs）作显色剂直接光度法测定血清铁。结果：该方法显色络合物最大吸收波长为590nm，线性范围达80μmol／L，表观摩尔吸收系数为1．12×10^5L／mol·cm，回收率为97．4％-103．2％，批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．019和0．031，与原子吸收分光光度法（AAS）比较相关良好，Y（本法）=0．993X（AAS法）＋0．14，r=0．9805，P〉0．05，81例健康人血清铁含量为（11．31—28．91）μmol／L（^x±2s）。结论：该法血清用量少，不必去蛋白，具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点，适用于血清铁的自动分析。

三试剂自动分析法测定血清总铁结合力:Nitro-PAPS直接光度法

为建立简便、灵敏的三试剂自动化分析法测定血清总铁结合力（TIBC），在表面活性剂存在下，用2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-[N-正丙基-N-（3-磺酸丙基）氨基]苯酚二钠（Nitro—PAPS）为显色剂测定了血清TIBC。结果表明，该法线性范围0～195μmol／L，平均回收率为100．7％，批内变异系数（CV）和批间变异系数分别为0．019、0．032；与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性，线性回归方程和相关系数分别为Y=1．0021x＋1．2100，r=0．9798；78例健康男性血清TIBC含量（x±2s）为46．8—76．1μmol／L，75例健康女性为52．8—77．6μmol／L。方法简便、灵敏可靠，适合临床应用。

双试剂自动分析法测定血清不饱和铁结合力:Nitro-PAPS直接光度法

目的:建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清不饱和铁结合力(UIBC)。方法:在表面活性剂存在下,用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚(Nitro-PAPS)为显色剂测定血清UIBC。结果:该法线性范围0～95μmol/L,平均回收率为100.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.019、0.036,与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.0221X+0.2104,r=0.9950。102例健康人血清UIBC含量为32.1～51.1μmol/L(x±2s)。结论:用Nitro-PAPS双试剂自动化分析法测定血清UIBC,方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。

Nitro-PAPS分光光度法测定葡萄糖酸锌

为建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定葡萄糖酸锌方法，在非离子型表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇油酸单脂（Tween-80）及聚氧乙烯异辛基苯基醚（TritonX-100）存在下，用水溶性试剂2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-[N-正丙基-N-（3-磺酸丙基）氨基]苯酚二钠（简称Nitro-PAPS）作显色剂直接光度法测定葡萄糖酸锌。结果表明，该法显色络合物最大吸收波长为580nm，本法线性范围为0～1μg／mL，表观摩尔吸光数为1.41×10^5L．mol^-1.cm^-1，回收率为98.5％～102.8％。该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点，应用本法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量，结果满意。

Nitro-PAPS直接光度法测定葡萄糖酸锌含量

目的 建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定葡萄糖酸锌。方法 在非离子型表面活性剂聚氧乙烯异辛基苯基醚（TritonX-100）存在下，用水溶性试剂2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-[N-正丙基-N-（3-磺酸丙基）氨基]苯酚二钠（简称Nitm-PAPS）作显色剂直接光度法测定葡萄糖酸锌。结果 该方法显色络合物最大吸收波长为576ilm，本法线性范围为0～10μg／10ml，表观摩尔吸光数为1＋26×10^5L·mol^-1·cm^-1，回收率为99.2％～101．7％。结论 该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点，应用本法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量，结果满意。

以Nitro-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力

建立了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(nitro-PAPS)为显色剂、计算法测定血清总铁结合力(TIBC)的方法,通过测定血清铁和血清未饱和铁(UIBC)含量,以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量。该法线性范围0～170μmol/L,平均回收率为101.1%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.033、0.042,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1.002 3 x+1.44,r=0.971 21。86例健康男性血清TIBC含量为47.5～76.6μmol/L(x±2 s),70例健康女性血清TIBC含量为52.7～77.6μmol/L(x±2 s)。以nitro-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。

血清铁自动分析法试剂盒的研制与评价:Nitro-PAPS直接光度法

目的研制、评价血清铁Nitro-PAPS自动分析法试剂盒。方法在表面活性剂存在下,用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(Nitro-PAPS)作显色剂双试剂两点终点法测定血清铁。结果该方法显色络合物最大吸收波长为591 nm,线性范围达85μmol/L,表观摩尔吸光数为1.11×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.5%-104.1%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.021和0.035,与原子吸收分光光度法(AAS)比较相关良好,Y=0.997X-0.223,r=0.9786,P>0.05,224例健康人血清铁含量为(10.83-29.07)μmol/L(±2 s)。结论用本试剂盒双试剂自动化分析法测定血清铁方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。

Nitro—PAPS光度法测定发样中微量铜

为建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定发样中微量铜,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)及聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用水溶性试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称Nitro-PAPS)作显色剂,光度法测定了发样中微量铜。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为580 nm,线性范围为0~0.5μg/mL,表观摩尔吸光数为9.32×104L/(mol.cm),回收率为99.2%~102.5%。该法应用于人发样品微量铜分析,方法简便、快速,结果准确、满意。

2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶合成过程硝化反应安全风险分析

为了分析2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)合成过程硝化反应的热危险性,以2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP)为原料,经硝化反应制备得到了PYX,利用反应量热仪(RC1)测定了该硝化反应热数据,利用差示扫描量热仪和绝热量热仪分别对PAP、PYX和硝化液的热分解过程进行了测试,并计算了硝化液的分解反应动力学参数。结果表明,硝化反应的摩尔生成焓Δm H r为-686.8 kJ/mol,绝热温升ΔT ad为76.8 K;硝化反应的最大累积度为48.7%,发生冷却失效时,体系所能达到的最高温度MTSR为86.6℃;DSC测得PAP和PYX的分解峰温分别为312.74℃和377.77℃;利用绝热加速度量热仪(ARC)测得绝热条件下,硝化液的T D24为221.3℃;综合反应量热数据和绝热量热数据得出,该硝化反应发生冷却失效后有可能引起冲料,但触发其二次分解反应风险较低。因此,需设置加料、搅拌与温度的联锁和蒸发冷却装置。

Synthesis of 1-(5-nitro-3-benzopseudothiazolyl)-3-(4-phenylazophenyl)-triazene and Its Color Reaction with Cobalt

A new chromogenic reagent, 1 -（5 - nitro- 3 - benzopsendothiazde）- 3 -（4 - phenylazophenyl） - triazene （NBPTPAPT） has been synthesized and used as a sensitive reagent for the spectrophotometric determination of cobalt. In the presence of Tween - 80, the reagent with Co （ Ⅱ ） forms a yellow complex （1 ： 2） in the buffer solution of Na2B4O7 - NaOH at pH 10.54. The apparent molar absorptivity is 1.220× 10^5 L· mol^- 1· cm^- 1 with the linear range of 0 - 240μg/ L for Co （Ⅱ） by dual-wavelength spectrophotometry. Trace cobalt in vitamin B12 and tea samples has been determined with satisfactory results.

[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4/SiO_2催化剂上苯基羟胺Bamberg重排制备对氨基苯酚

在硝基苯加氢合成对氨基苯酚(PAP)过程的Bamberg重排反应中,采用酸性离子液体来替代硫酸催化剂。设计并合成了一种新型的含有—SO3H基团的季铵型酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵([HSO3-b-N(CH3)3]HSO4),并与另外3种离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO3-bmim]HSO4)、N,N-二乙基硫酸氢铵([(CH3CH2)2NH2]HSO4)及N,N,N-三甲基硫酸氢铵([(CH3)3NH]HSO4)的酸性质进行了对比,考察了这些离子液体在苯基羟胺Bamberg重排制备对氨基苯酚反应中的催化性能。为了减少离子液体的用量和便于回收催化剂,采用溶胶-凝胶法制备出负载型离子液体催化剂[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4/SiO2,并对其催化性能进行了研究。结果表明,该催化剂在苯基羟胺Bamberg重排制备对氨基苯酚反应中具有较高的催化活性,在离子液体与苯基羟胺摩尔比为0.5、反应温度85℃、反应时间30 min的条件下,苯基羟胺转化率100%,对氨基苯酚选择性60.5%。

三烷基氧膦与二(2-乙基己基)磷酸协萃对氨基苯酚的研究和应用

为考察复合萃取剂萃取两性官能团溶质的协萃机理,以对氨基苯酚(PAP)为分离溶质,三烷基氧膦(TRPO)+二(2 乙基己基)磷酸(D2EHPA)+庚烷为萃取剂进行了萃取平衡特性的研究。结果表明,该萃取剂萃取PAP时,具有明显的协萃效应。协萃机理为TRPO与PAP的中性分子以及D2EPHPA与PAP的中性分子和阳离子反应生成(HP)2·NH2—C6H4—OH·TRPO或者P·NH3—C6H4—OH·TRPO萃合物;萃取剂中D2EHPA与TRPO的适宜协萃比为1∶3;pH是影响萃取能力的关键因素,起始pH值条件下PAP分子形态摩尔分数较大的pH值区域(6—8),分配系数出现极大值;采用适宜的萃取剂组成对PAP的工业生产废水进行处理,可有效去除废水中的PAP和苯胺。

丹参多酚酸对PAP小鼠大脑海马组织内质网应激通路的影响

目的探讨丹参多酚酸对PAP小鼠脑海马组织内质网应激(ERS)通路的影响.方法选择PAP双转基因雄性小鼠20只,按随机数字表法分为PAP小鼠模型组和丹参多酚酸给药组,每组10只;另选择SPF级C57BL/6J雄性小鼠10只作为正常对照组.丹参多酚酸给药组经尾静脉注射丹参多酚酸0.9%生理盐水溶液(400 g/L),剂量21 mg·kg^-1·d^-1;PAP小鼠模型组和正常对照组给予等量生理盐水,3组均持续给药4周.在第4周末进行Morris水迷宫实验,观察各组小鼠逃避潜伏期、第三象限停留时间(RTQ)、入水朝向角度和跨越平台次数的变化;并检测各组小鼠大脑海马组织淀粉样前体蛋白(APP)阳性细胞、双链RNA样内质网激酶(PERK)-真核起始因子2α-增强子结合同源蛋白(PERK-eIF2α-CHOP)通路相关蛋白的表达水平.结果PAP小鼠模型组第1~5天逃避潜伏期均较正常对照组明显延长,第5天时有下降趋势,但仍明显高于正常对照组(s:58.41±2.36比28.6±10.15);丹参多酚酸给药组各时间点逃避潜伏期均较PAP小鼠模型组明显缩短,第5天时达到最低水平(s:31.97±8.36比58.41±2.36).PAP小鼠模型组RTQ、跨越平台次数均较正常对照组明显降低〔RTQ(s):8.27±2.95比15.97±7.33,跨越平台次数(次/90 s):0.70±0.47比2.70±0.48〕,而入水朝向角度较正常对照组明显增大〔(47.94±4.68)°比(32.66±2.55)°,P<0.05〕.丹参多酚酸给药组RTQ、跨越平台次数均较PAP小鼠模型组明显增加〔RTQ(s):13.57±1.86比8.27±2.95,跨越平台次数(次/90 s):1.60±0.97比0.70±0.47〕,而入水朝向角度较PAP小鼠模型组明显减小〔(35.46±6.79)°比(47.94±4.68)°,P<0.05).PAP小鼠模型组APP阳性表达率和CHOP、p-eIF2α蛋白表达均较正常对照组明显增多〔APP阳性表达率:(60.44±6.19)%比(21.05±5.87)%,CHOP蛋白表达(灰度值):3.09±0.07比1.46±0.09,p-eIF2α蛋白表达(灰度值):0.98±0.09比0.47±0.06,均P<0.01〕,PERK、p-PERK蛋白表达均较正常对照组减少〔PERK蛋白表达(灰度值):0.42±0.06比0.82±0.11,p-PERK蛋白表达(灰度值):0.98±0.09比0.64±0.10,均P<0.01〕;丹参多酚酸给药组APP阳性表达率和CHOP、p-eIF2α蛋白表达水平均较PAP小鼠模型组明显著减少〔APP阳性表达率:(33.09±10.33)%比(60.44±6.19)%,CHOP蛋白表达(灰度值):1.57±0.12比3.09±0.07,p-eIF2α蛋白表达(灰度值):0.80±0.07比0.98±0.09,均P<0.01〕,PERK、p-PERK蛋白表达较PAP小鼠模型组明显增加〔PERK蛋白表达(灰度值):0.89±0.12比0.42±0.06,p-PERK蛋白表达(灰度值):0.78±0.08比0.98±0.09,均P<0.01〕.结论丹参多酚酸可能通过PERK-eIF2α-CHOP通路减少PAP双转基因小鼠海马组织APP的蓄积,从而改善PAP双转基因小鼠的学习能力,延缓脑损伤的进程.

墨西哥刺参对大鼠脂质代谢的调节作用

研究墨西哥刺参(Isostichopus fuscus)对大鼠脂质代谢的调节作用及其机理。采用灌胃高脂乳剂方法建立实验性高胆固醇血症大鼠模型,检测模型大鼠血清总固醇(Total cholesterol,TC)、甘油三酯(Triglyceride,TG)、低密度脂蛋白胆固醇(Lowdensity lipoprotein cholesterol,LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(High density lipoprotein cholesterol,HDL-C)含量;肝脏TC、TG含量和肉毒碱棕榈酰转移酶-1(Carnitine palmitoyl transterase-1,CPT-1)、过氧化物酶体β-氧化酶系(perox-isomalβ-oxidation enzymes)、磷脂酸磷酸酶(Phosphatidic acid phophyhydrolase,PAP)等脂质代谢相关酶活力;粪便总脂质、TC和胆汁酸含量。实验结果显示,墨西哥刺参能显著降低高胆固醇血症大鼠血清TC(P<0.01)、LDL-C(P<0.05)含量及LDL-C/HDL-C(P<0.05);显著降低肝脏TC(P<0.01)、TG(P<0.01)含量,提高肝脏CPT-1(P<0.01)、peroxisomalβ-oxidation enzymes(P<0.05)和PAP(P<0.05)活力;显著提高粪便中总脂质(P<0.01)、TC(P<0.01)和胆汁酸(P<0.01)含量。提示墨西哥刺参能有效调节高胆固醇血症大鼠脂质代谢,其主要作用机理是促进脂质在体内的分解代谢,同时抑制消化道内脂质的吸收。

高灵敏分光光度法测定全血铁

为建立一种快速、简便、灵敏的分光光度法测定全血中微量铁,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-3 5 )及聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX -1 0 0 )存在下,用2 (5 硝基2 吡啶偶氮) 5 [N 正丙基 N (3 磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称Nitro -PAPS)作显色剂直接光度法测定全血中微量铁。结果表明,该法在pH 4 0的乙酸乙酸钠缓冲液中,以5 90nm为测定波长,可直接测定全血中微量铁,本法线性范围为0～2 2 7μg/mL ,表观摩尔吸光系数为9 97×1 0 4L/(mol·cm) ,回收率为97 5 %～1 0 1 8%。结论:该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适合临床医疗、预防保健等应用,值得推广。

刺猬Erinaceus europaeus生理生化指标的测定

利用比色法、过氧化物酶-抗过氧化物酶法(GOD—PAP法)、分光光度法分别对刺猬的血红蛋白、血糖、组织谷-丙转氨酶(GPT)活性进行测定．血红蛋白值为12．4mg／100ml，血糖值为165mg／dl．组织谷-丙转氨酶活性值：心脏41．2mg／g组织鲜重。肝脏164．2mg／g组织鲜重，肾脏：125．4mg／g组织鲜重．

2型糖尿病患者纤溶系统的变化与大血管病变的相关性研究

目的探讨2型糖尿病患者的纤溶功能,以及它们在大血管病变中的作用,分析其纤溶功能紊乱的可能原因。方法选取2型糖尿病患者66例,根据是否合并大血管病变分为两个亚组(Non-MVC,非大血管病变组40例;MVC组,大血管病变组26例);另设正常对照组32例,采用酶联免疫吸附法(FLISA)测定血浆纤溶酶-α2抗纤溶酶复合物(PAP)、组织型纤溶酶原激活剂(t-PA)、纤溶酶原激活剂抑制物(PAI-1)水平,同时测定其它一些临床生化指标。结果与正常对照组相比,2型糖尿病患者各组血浆t-PA、PAI-1和PAP水平显著升高;MVC组PAI-1水平较非大血管病变组显著升高;相关分析显示,血浆t-PA、PAI-1和PAP水平与体重指数(BMI)、空腹血糖(FPG)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)等指标显著相关。结论2型糖尿病患者在存在纤溶活性的降低,并可能由此影响了糖尿病血管病变的发展。

曲妥珠单抗辅助治疗人表皮生长因子受体-2阳性早期乳腺癌患者的成本效果分析

目的评价曲妥珠单抗(赫赛汀)辅助治疗与单纯化疗治疗人表皮生长因子受体-2(HER2)阳性早期乳腺癌的长期成本-效果,为广州市乳腺癌分子靶向治疗患者援助项目(PAP项目)的持续和调整提供依据。方法构建马尔科夫(Markov)模型,建立5种马尔科夫Markov状态,模型的循环周期为1年,模拟两组患者长期生存(45年)获得的质量调整生命年(QALYs)。患者各状态的效用值和疾病转移概率来自曲妥珠单抗临床试验和已经公开发表的文献。从医保部门的角度,本研究仅考虑直接医疗成本。乳腺癌治疗成本源于广州市15家三甲医院的乳腺癌专家的问卷调查,药物及HER2检测成本由Roche制药公司提供,采用3%的贴现率对成本和健康产出进行贴现。对贴现率、药品费用等变量进行单因素敏感性分析。采用蒙特卡洛模拟进行概率敏感性分析,结果用增量成本效果散点图表示。结果无援助项目时,曲妥珠单抗组增加1.79个QALYs,成本增加了53 301元,此时增量成本效果比(ICER)为29 731元/QALY,以2015年广州市人均GDP作为阈值时,具有成本-效果优势;有援助项目时,曲妥珠单抗组增加1.79个QALYs,直接医疗成本降低37 833元,为绝对优势方案。敏感性分析结果显示,在参数的不确定性取值变化范围内,模型具有稳健性,提示本研究结果稳定。结论与单纯化疗相比,曲妥珠单抗辅助治疗具有更好的疗效以及经济性。广州市乳腺癌分子靶向治疗患者援助项目大幅度缓解了乳腺癌患者的疾病经济负担,值得持续和推广。

鹿茸多肽对兔骨髓间质干细胞体外增殖的影响

目的探讨鹿茸多肽(PAP)对兔骨髓间质干细胞(MSCs)体外增殖的影响。方法分离MSCs,并用流式细胞术检测CD34、CD45、CD29、CD90表达;将MSCs分为对照组、PAP不同浓度组、转化生长因子β1(TGFβ1)组,培养48h后用四唑盐比色法测细胞活力、流式细胞术测细胞增殖指数(PI)、免疫组织化学Envision二步法测增殖细胞核抗原(PCNA)表达。结果CD34、CD45、CD29、CD90分别为0.81%、0.09%、95.90%、67.00%;PAP不同浓度组与TGFβ1组吸光度值与PI较大,免疫组织化学表达棕褐色颗粒较多,与对照组比较差异有统计学意义(P<0.0.1);PAP不同浓度组MSCs在体外连续培养中没有异倍体的产生。结论PAP对兔MSCs的增殖有促进作用,且能逆转MSCs体外连续培养中异行性的产生。

急性肺栓塞性肺高压局部溶栓和全身溶栓的比较

目的研究经导管肺动脉局部溶栓与外周静脉全身溶栓在急性肺栓塞性肺动脉高压治疗中的作用。方法20只小猪自体血栓注入建立急性肺栓塞性肺动脉高压模型。随机分成两组:经导管肺动脉局部溶栓(A组10只),外周静脉全身溶栓(B组10只)。溶栓前、溶栓后2h测肺动脉压,肺动脉收缩压(PASP),心率(HR),心输出量(CI),血气分析(PaO2、PaCO2、pH),纤溶酶_抗纤溶酶复合物(PAP),DD二聚体(DD),一氧化氮(NO)。结果两组肺动脉压、CI、PaO2、PaCO2、PAP、DD、NO均较治疗前有显著变化(P<0.05),A组的肺动脉压、PaO2、PaCO2、PAP的变化较全身溶栓组B组的变化更显著(P<0.05)。结论肺栓塞治疗中局部溶栓的疗效优于全身溶栓。