3,4-二氯苯基硫脲的连续化合成

采用连续进料方式合成3,4-二氯苯基硫脲。考察物料投料物质的量比、体系酸值、反应温度、反应停留时间及分散剂等参数对反应的影响。较优工艺参数为:硫氰酸铵与3,4-二氯苯胺投料物质的量比1.36,酸值7%,反应温度96℃,反应时间15h,此时产品纯度可达98.5%,收率达95.93%。3,4-二氯苯基硫脲的连续化合成相比于传统间歇反应,产品纯度及收率更加稳定。

蒽醌染料中间体的微生物降解脱色研究

从污泥中筛选出５ 株对溴氨酸有较强脱色能力的菌株（ＪＲ－ １ ～５） ，并取ＪＲ－ １ 和混合菌群进行脱色条件的优化及脱色机理的初探。结果表明：混合菌群的脱色能力并不强于单株菌，混合菌群和单株菌都可以以溴氨酸为唯一碳源和唯一氮源，混合菌群的耐受极限为５ ｇ／Ｌ，菌株最适ｐＨ 为５ ～７ ，溴氨酸经微生物降解脱色后产生一新产物，此产物的最大吸收波长为４１０ ｎｍ 。

蒽醌染料及其中间体絮凝菌的特性

本文研究所分离到的真菌ＮＸ１对蒽醌染料ＫＮＲ及其中间体溴氨酸的作用，并考察营养条件、体系ｐＨ等因素对ＮＸ１的生长及絮凝作用的影响，结果表明，ＮＸ１对于ＫＮＲ及溴氨酸有很好的絮凝效果，对ｐＨ的适应范围广，最佳碳、氮源分别为蔗糖及尿素。

黄杆菌(Flavobacterium sp.)对溴氨酸脱色的研究

从受污土壤中筛选出对溴氨酸具有高效脱色能力的黄杆菌ＢＸ２６．通过监测液体培养基中细胞浊度和溴氨酸吸光度的变化，考察了碳源浓度、溴氨酸浓度和以溴氨酸为唯一碳、氮、硫源时对菌体生长和溴氨酸脱色的影响．结果表明，ＢＸ２６对溴氨酸的脱色在于酶的催化作用．该脱色酶属诱导性胞外酶．酶的诱导和产生需要液体培养基中有足量的氮源和硫源，但对碳源没有要求．溴氨酸对菌体的生长具有明显的促进作用，同时菌株也表现出很高的溴氨酸脱色活性，可使高达１０００ｍｇ／Ｌ的溴氨酸降解脱色．菌体不能以溴氨酸为唯一碳、氮、硫源，但可以溴氨酸的脱色产物为唯一碳源．

高浓度J酸废液资源化技术研究

探讨了Ｎ２３５－煤油－Ｈ２ＳＯ４－ＮａＯＨ化学萃取－反萃取体系提取浓缩Ｊ酸废母液中染料中间体的工艺特性．试验结果表明，通过萃取工艺，Ｊ酸废液中的ＣＯＤＣｒ去除率可达９５％，萃余液ＣＯＤＣｒ在５００－２０００ｍｇ／Ｌ之间，色度去除率可达９５％；该工艺可使废母液中的回收物浓缩５－１０倍．萃取剂可以循环使用而不改变性质，损失较少．

蒽醌染料中间体溴氨酸降解酶的特性

从污染地分离筛选出的菌株BX 2 6对蒽醌染料中间体溴氨酸有显著的降解脱色作用。降解过程受降解酶的控制。试验结果表明降解酶为溴氨酸诱导的胞外酶。该酶在温度高于 5 0℃处理后失活 ,盐度对该酶失活有影响 ,盐度高于 1%会显著降低该酶活力 ,酶对溴氨酸的催化脱色要有氧参加 。

偶氮染料的臭氧氧化机理研究

在3.5L半序批式反应器中进行了阳离子红X-GRL偶氮染料的臭氧氧化实验.用GC/MS定性和GC半定量等方法确定了该染料在臭氧氧化过程中各中间产物的出现次序及浓度变化,结合臭氧与染料反应的化学计量比、反应过程中溶液pH的下降和NO3-的生成,得出了染料的臭氧氧化机理可分为三个阶段,即:助色基脱落、最大吸收峰紫移阶段;生色基分解、染料脱色阶段;无色中间产物进一步降解成有机酸、醛、酮及烷烃等有机小分子阶段.确定了染料分子中6个氮的转化路径,即:其中4个氮原子转化为2分子N2,另外2个氮原子分别转化为1分子有机氮化合物和1分子NO-3.染料的臭氧氧化以直接氧化为主.

稀土催化双氧水氧化耦合处理染料中间体废水研究(I)

探讨了稀土配合双氧水处理蒽醌类染料废水时的影响因素与具体工艺参数。实验结果表明 ,在有稀土的双氧水处理体系中 ,底物的氧化与新生态有机物的耦合是共存的 ;过氧化氢与稀土的最佳加入量因废水的初始浓度而定 ;反应温度为 60℃ ,HRT为 75 min。在相同的条件下 ,同 Fenton试剂相比 ,该法氧化剂需要量少 。

H_2O_2－O_3氧化法处理染料中间体H酸和1－氨基蒽醌生产废液的研究

研究采用羟基自由基氧化法处理难生物降解染料中间体Ｈ酸和１－氨基蒽醌生产废液提高其生物降解性。研究表明：羟基自由基是一种非常强的氧化剂，能迅速分解有机物，改善废水的生物降解性能；经羟基自由基氧化处理后，能提高废水的絮凝处理效率。本文还对羟基自由基氧化反应机理作了探讨。

催化湿式氧化催化剂及处理技术研究

通过共沉淀制备了４类主活性成分分别为Ｃｕ、Ｃｅ、Ｃｄ和Ｃｏ－Ｂｉ的粉末催化剂，用于催化湿式氧化（ＣＷＡＯ）处理染料中间体Ｈ－酸溶液．通过实验确定了催化湿式氧化的条件．不同催化剂的处理效果比较表明，Ｃｕ／Ｃｅ（３∶１）催化剂较好．当反应温度为２００℃，氧分压为３．０ＭＰａ，ｐＨ＝１２．０，反应时间为３０ｍｉｎ时，ＣＯＤ的去除率大于９０％．

Fenton氧化-生化组合工艺处理染料中间体废水

针对染料中间体废水具有COD高、BOD5/COD低和具有生物毒性的特性,采用Fenton氧化-水解酸化-好氧组合工艺进行染料中间体生产废水的处理试验,试验结果表明:废水经Fenton氧化及水解酸化工序后,废水的BOD5/COD值由0.03升高至0.48,经好氧生化工序处理后的出水COD和BOD5浓度分别达122.6 mg/L和54.6 mg/L,符合《污水综合排放标准》(GB8978-1996)二级标准,该组合工艺COD总去除率达94%。

膜萃取去除水中对氨基苯磺酸的研究

以特定混合物 (2 0 %TOA +30 %辛醇 +50 %煤油 ) -对氨基苯磺酸 -水为实验体系 ,应用中空纤维膜萃取技术处理含对氨基苯磺酸的水溶液。研究了两相流速、溶液pH、初始浓度对传质性能的影响。结果表明 ,传质由水相侧阻力控制 ,在相比(有机相 /水相 )较小的情况下 ,可使初始质量浓度为 1 0 0 0mg/L的溶液降至 30mg/L ,证明了中空纤维萃取去除水中对氨基苯磺酸的高效性。

吐氏酸废液资源化技术的研究

研究了用化学萃取法回收吐氏酸废母液中染料中间体的多种影响因素。静态试验表明，通过萃取工艺，吐氏酸废母液中的染料中间体回收率可达９０％以上，萃余液中ＣＯＤＣｒ在５００～３０００ｍｇ／Ｌ之间；该工艺可使废母液中的回收物浓缩５～１０倍。根据静态试验得出的工艺参数，进行了动态模拟试验，取得了与静态试验非常接近的结果，为以后的示范工程提供了可靠的设计依据。

直接红染料的臭氧脱色与中间产物研究

以直接红B模拟染料废水为研究对象,考察了臭氧化过程中染料溶液的吸光度和TOC的变化,同时利用离子色谱仪和GC/MS对染料的降解过程进行了分析,最后用发光细菌法检测了染料溶液急性毒性的变化。结果表明,臭氧对染料的降解符合一级反应动力学,20 min时对染料的脱色率达到99.2%;反应40 min后TOC减少32.55%,染料分子有97.8%的S被氧化为SO42-,偶氮键被臭氧化为N2,分子中的仲胺基小部分转化成游离NH4+和NO3-;在臭氧化过程前期新生成的醛类和酰胺类物质使溶液急性毒性迅速上升,25 min后溶液毒性开始逐渐下降。

电化学腐蚀法预处理难生化的染料中间体废水研究

染料中间体二硝基氯化苯废水对生物具有毒性，是目前最难处理的废水之一。本研究采用铁屑—煤渣法对该废水进行预处理，以改善它的可生化性能，降低废水中的ＣＯＤ和色度。研究结果表明，经铁屑—煤渣处理之后，出水可生化性好，对生化过程无明显的抑制作用，同时废水的ＣＯＤ和色度的去除率也很高。

纳米α-Fe_2O_3合成及光催化法处理染料中间体废水

用回流均匀沉淀法合成了纳米三氧化二铁粉体并对其进行了表征,所得产物均为高纯度纳米α-Fe2O3。探讨了干燥方式及煅烧温度等制备条件对催化剂性能的影响。以纳米三氧化二铁为催化剂,高压汞灯为光源,用光催化法处理染料中间体废水。考察了三氧化二铁用量、双氧水用量、pH、反应时间等因素对降解效果的影响,结果表明:Fe2O3/UV/H2O2体系能有效地降低废水中的CODCr,在三氧化二铁用量为1.50 g/L、双氧水用量为1.5‰(体积分数)、pH=3.0、300 W汞灯光照4 h的条件下,废水的CODCr从1 177 mg/L降到533 mg/L,去除率达到56.88%。太阳光/Fe2O3/H2O2体系处理废水,CODCr去除率也可达到48.50%。对处理前后废水中的有机污染物成分进行GC-MS分析,证明该法可有效地降解废水中大多数有害物质。

铝硅酸盐中间体的活性评价

采用粉煤灰与 Na OH煅烧、水解合成铝硅酸盐活性中间体对有机染料进行脱色研究。样品用 FTIR和 XRD表征 ,活性实验采用 UV- Vis光谱分析方法 ,实验结果表明 ,活性中间体对有机亚甲基蓝碱性染料在短时间内有较好脱色效果。

2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究

以间苯二甲醚(1)与间硝基苯甲酰氯(2)为原料,经F riede l-C rafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮(3).以CH2C l2为溶剂,40℃,回流反应3 h,n(A lC l3)∶n(间苯二甲醚)∶n(间硝基苯甲酰氯)=3∶1.1∶1时,产品的收率为71.8%.化合物3用5%Pd/C催化氢化得到对应的氨基物4,收率为90.2%.最后,用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂,又得到化合物4的单烷基化产物(91.4%)与双烷基化产物(88.9%).利用IR、1H NM R及M S等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征,结果正确.

萘系染料中间体生产废水的治理方法

综述了萘系染料中间体生产废水的治理方法，重点介绍了萃取法、吸附法和化学氧化法等。