单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 。

钯-亚硝基R盐的络合物吸附波及其应用

在0.1mol/LNaAc中 ,钯与亚硝基R盐形成络合物的吸附波于 -0.55V(vsSCE)处产生一个灵敏二阶导数极谱波 ,钯在10～1500μg/L范围内 ,峰高与钯的质量浓度呈线性关系 ,检出限1μg/L。方法用于工业废水样品中微量钯的测定 ,结果令人满意。

铁(Ⅱ)-亚硝基R盐-双氧水体系极谱波研究及应用

在ｐＨ５．５ ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，以硫酸肼还原 Ｆｅ（Ⅲ）成 Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ２＋与亚硝基 Ｒ盐生成络合物，在Ｈ２Ｏ２在下可于－０．３５ Ｖ（ｖｓ．ＣＥ）处产生一个灵敏的极谱波，二阶导数波高与铁浓度在０．５～２００μｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限０．３μｇ／Ｌ。研究了极谱波性质和机理。该波为一带吸附性质的平行催化波，络合物中配位体亚硝基Ｒ盐在电极上还原，还原的中间产物被Ｈ２Ｏ２氧化成原来的状态。本法灵敏、操作简单，已用于水样中痕量铁的直接测定。

N_(263)-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量铑

本文用亚硝基-R-盐(NRS)与铑在加热条件下形成螯合物,以N_(263)-NRS的混合物为固定相,硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量铑。用2.5m1 1 mol/L的HClO_4溶液洗脱铑-亚硝基-R-盐的螯合物直接进行比色测定。

亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)

研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05～5.0 mg·L^-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值（n=5）≤2.5%,回收率在97%～103%之间。

亚硝基R盐-吐温80-盐水体系萃取分离微量钴镍

在pH为5.0～7.0的缓冲溶液中,Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)均与亚硝基R盐形成稳定的配合物,在吐温80-硫酸钠液-固萃取体系中,都能被吐温80固相萃取.加入HCl提高溶液的酸度,Co(Ⅱ)进入吐温80固相被萃取,而Ni(Ⅱ)留在水相不被萃取,从而实现两者的分离.通过摩尔比法和连续变化法测定了吐温80固相中,Co(Ⅱ)与亚硝基R盐形成1∶3的配合物.

非有机溶剂萃取光度法测定镍的研究

研究了亚硝基R盐 (nitrosoRsalt)作为萃取剂和显色剂 ,在聚乙二醇 (PEG) nitrosoRsalt (NH4 ) 2 SO4 体系中的非有机溶剂萃取光度法测定镍。将nitrosoRsalt Ni(Ⅱ )配合物从pH 5 .8(HAc NaAc缓冲溶液 )的溶液中萃取至PEG相 ,其最大吸收波长位于 490nm ,摩尔吸光系数为 1.40× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Ni(Ⅱ )的线性范围为 0～ 3 0 μg·ml- 1 ,Ni(Ⅱ )与nitrosoRsalt的配合比为 1∶3。此方法用于铝合金中镍的测定 ,获得满意结果。

藉铋-亚硝基R盐-结晶紫反应高灵敏分光光度测定痕量铋

本文提出了一个超高灵敏测定铋的分光光度方法。缔合物的吸收峰位于600um，表观摩尔吸光系数ε600＝3．0×109L·mol’·cm－1，铋浓度在0～200ng／L范围内遵守比耳定律。本法用于水样和合成试样中痕量铋的测定，结果较满意。对缔合物组成与显色机理进行了初步讨论。

亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴

利用钴与亚硝基R盐在pH5．5～7的乙酸溶液中，生成红色可溶性络合物，进行光度测定。拟定了刚果（金）高铜、高镍、高锰样品中钴的测定方法。实验确定了样品的溶解方式、显色剂的浓度及用量、煮沸时间和放置时间，并对矿样中铁、铜、镍、锰等主要干扰元素进行了试验。分析结果经标准样品验证、方法比对，均符合分析规范要求。

亚硝基R盐分光光度法测定镁合金中铜和铁

建立镁合金中杂质铜、铁元素含量的分光光度测定方法。在酸性体系中，铜和铁与亚硝基R盐分别形成黄绿色络合物，其中λmax（Cu）=450nm，λmax（Fe）=720nm，铜、铁络合物的表观摩尔吸光系数分别为1.1×10^4L·mol^-1·cm^-1，0.7×10^4L·mol^-1·cm^-1。铜、铁的质量浓度分别在0．2-12μg／ml，和0．1-16μg／mL时工作曲线呈线性。方法用于镁合金中铜和铁的测定，相对标准偏差为2．06%-3．25％，结果同原子吸收光谱法的测定结果吻合。

双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫体系

在水溶液中钴(Ⅱ)与亚硝基R盐所形成的配合阴离子可以与有机碱阳离子(结晶紫)缔合形成中性缔合分子。在聚乙烯醇存在下,配合物可稳定存在于水溶液中。钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫配合物在510nm处有一最大吸收,摩尔吸光系数ε_(510)=1.47×l0~5L·mol^(-1)·cm(-1)。配合物中各组分的摩尔比为:Co:R:CV=1:3:6。反应具有较高的选择性,采用双峰双波长法测定钴可使灵敏度得到进一步提高,相应的摩尔吸光系数ε_(510-640)=4.09×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。方法用于合成试样中钴的测定,结果满意。

聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐体系中钴(Ⅱ)的分离及其存在形态

在 ｐＨ ４．０～６．０的 ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）等金属离子与亚硝基Ｒ盐可形成稳定络合物。加入ＨＣＩ适当提高溶液酸度（ＨＣＩ浓度在０．３～０．６ｍｏｌ／Ｌ），用聚乙二醇２０００（ＰＥＧ）－硫酸铵－亚硝基Ｒ盐体系萃取，Ｃｏ（Ⅱ）可被ＰＥＧ相几乎完全萃取，而Ｆｅ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）基本上不被萃取。实现了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）混合离子合成样品和硅酸盐岩矿实际样品中Ｃｏ（Ⅱ）的分离与测定。同时吸收光谱、摩尔比、连续浓度变换、加入表面活性剂等实验表明，在萃取相Ｃｏ（Ⅱ）与亚硝基Ｒ盐是１：３络阴离子形式存在的。

亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴

本文改进了亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴的分析方法,并详细探讨了该方法中吸收波长、缓冲溶液、氧化剂、消解酸种类、加热时间、共存离子等测定条件对结果准确度和精密度的影响。结合示差光度法,在不需分离铁、铜、镍、铬等干扰元素的条件下,可适用于测定合金钢中高含量钴,相对误差在3%以下,相对标准偏差小于1%。测定高含量钴标准样品时,结果令人满意。本方法线性范围宽,重现性好、分析速度快、准确度高,可满足生产分析需要。

N_(263)-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量钯

本文介绍以N_(263)^-亚硝基-R-盐的混合物为固定相,以硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量钯,并用2.5ml 1mol的HClO_4溶液淋洗钯-亚硝基-R-盐的铬合物直接进行比色测定痕量钯。

以结晶紫与亚硝基R盐吸光光度法测定镍

在氨性(pH9～9.5)条件下,镍(Ⅱ)与结晶紫及亚硝基R盐反应形成紫色络合物,表观摩尔吸光系数_ε(635)=2.29×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),镍浓度在0～0.120mg/L范围内遵守比耳定律,组成摩尔比为Ni:CV:R=1:2:1.本法快速,为光度测定微量镍的高灵敏方法之一,用于土壤、人发等试样中镍的测定,结果满意.

亚硝基红盐反应的基础研究及其分析应用

研究了亚硝基红盐的若干分析化学性能。据此提出了新的应用：（１）螫合滴定的抗封闭剂；（２）Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）的掩蔽剂。此外，还对其Ｃｏ（Ⅲ）的螯合光度测定法的条件作了重大改进。

丙醇-硫酸铵萃取钴(Ⅱ)-亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲铵的研究和应用

研究了在硫酸铵存在下丙醇 亚硝基R盐 溴化十六烷基三甲铵体系萃取钴 (Ⅱ )的行为及丙醇水溶液的分相条件 ,结果表明 ,在pH 6 .2的NaOH KH2 PO4 缓冲溶液中 ,在硫酸铵存在下 ,钴 (Ⅱ ) 亚硝基R盐 CTMAB的离子缔合配合物可被丙醇相完全萃取 ,而Fe3 + 、Al3 + 、Cu2 + 、Ni2 + 、Cd2 + 、Zn2 + 、Mn2 + 等基本不被萃取。丙醇相中 ,配合物的最大吸收波长为 4 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钴含量在 0～ 10 μg/5ml范围内符合比耳定律。经测定 ,配合物中钴与亚硝基R盐组成比为钴 (Ⅱ )∶R =1∶3。讨论了反应体系的萃取机理 ,方法已用于人发等生物样品中微量钴的测定 。

钴—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用——Ⅰ.微量钴的示波极谱测定

在pH9.70的Na_2CO_3-NaHCO_3、亚硝基红盐(NRS)、氯化十四烷基吡啶(TPC)体系中,钴有一灵敏的络合物吸附波,二阶导数峰电位为-0.72V(vs.SCE),电流峰高和钴浓度在7.0×1O^(-11)mol/L～6.0×10^(-6)mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.9996。检出限为1.4×10^(-11)mol/L(0.8ng/L)。方法用于水样和生物样品中微量钴的测定,结果满意。

钴-亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

亚硝基R盐(NRS)在0.1mol/LKCl溶液中,其电极反应过程为准可逆双电子过程,在有氯化十四烷基吡啶(TPC)存在时,钴与NRS和TPC形成三元钴络物,Co(Ⅲ):NRS:TPC=1:3:6,稳定常数1gβ为:37.80,探讨了其电极反应机理。

镍-亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3 NaHCO3(pH 9.70 )缓冲溶液中 ,镍与亚硝基R盐形成的络合物在 - 0 .64V(vs .SCE)处有一灵敏的络合吸附波 ,峰电流与镍离子的浓度在 3 .4× 1 0 -9mol/L～ 3 .74× 1 0 -6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 (r)0 9994.检出限为 1 .4× 1 0 -10 mol/L (80ng/L) .方法用于水样和生物样品中微量镍的测定 ,结果满意 .