用GC/MS、GC分析中药前胡中白花前胡丙素、丁素和紫花前胡苷元

为快速鉴别中药白花前胡 (Peucedanum praeruptorum Dunn.)和紫花前胡 (Peucedanum decursivumMaxim .) ,用气相色谱 /质谱 (GC/ MS)、气相色谱法 (GC)分别定性、定量分析白花前胡丙素 (Pd- a)、丁素 (Pd- ) )和紫花前胡苷元 (Nodakenetin)。在白花前胡中检出白花前胡丙素 (M/ Z386 )和丁素 (M/ Z4 2 6 ) ,但未检出紫花前胡苷元 ;在紫花前胡中检出紫花前胡苷元 (M/ Z 2 4 6 ) ,但未检出白花前胡丙素和丁素。线性关系 :YPd- a=1.111XPd- a+0 .0 2 1(n =6 r=0 .9995 ) ,线性范围 :0 .175～ 1.919μg。 YPd- =1.189XPd- - 0 .0 13(n =6 r=0 .9996 ) ,线性范围 :0 .0 86～ 0 .95 0 μg。YNodakenetin =0 .90 1XNodakenetin- 0 .0 2 4 (n =6 r=0 .9999) ,线性范围 :0 .0 89～ 1.0 6 2μg。回收率 :白花前胡丙素 97.2 9% ,白花前胡丁素 98.81% ,紫花前胡苷元 96 .34%。分析结果表明 ,不同产地药材样品中各自特征成分含量不同 ,分析中未能找到白花前胡和紫花前胡苷元共有的相同的有效成分或指标性成分。表明可用 GC/ MS区分白花前胡和紫花前胡苷元 。

应用2D NMR技术研究羌活苷的结构

从传统中药羌活中分离得到1个香豆素类化合物,应用1D和脉冲梯度场反相2DNMR检测技术(gCOSY,gNOESY,gHMQC,gHMBC)研究了其结构,鉴定为6-′O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷,命名为羌活苷(Forbesoside).本文对其碳氢NMR信号进行了全归属.对从伞形花内酯衍生化为7-去甲基软木花椒素、紫花前胡苷元和6-′O-(反式阿魏酰基)-紫花前胡苷的NMR信号变化规律以及糖残基NMR信号归属方法进行了讨论和总结.

羌活化学成分研究

目的对羌活Notopterygium incisum的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、HPLC以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并结合现代波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从羌活的70%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、5,7-二甲氧基香豆素(2)、紫花前胡内酯(3)、佛手酚(4)、佛手柑内酯(5)、异虎耳草素(6)、比克白芷内酯(7)、(+)-顺式凯林内酯(8)、(-)-反式凯林内酯(9)、茴香酸对羟基苯乙酯(10)、5-甲氧基-8-羟基补骨脂内酯(11)、阿魏酸(12)、异欧前胡素(13)和异补骨脂素(14)。结论化合物2、7~9和11为首次从羌活属植物中分离得到。

羌活中二氢呋喃类香豆素在人源肠Caco-2细胞单层模型的吸收转运研究

目的研究紫花前胡苷元（NAN1）、紫花前胡苷（ND）、前胡苷V（DEV）和羌活苷（FDE）4个线型二氢呋哺香豆素类化合物存人源肠Caco-2细胞单层模型中的吸收特性。方法利用人源结肠腺癌细胞系Caco-2细胞单层模型测试4个香豆素类化合物从绒毛面（AP端）到基底面（BL端）、BL端到AP端2个方向的转运过程。应用偶联紫外检测器的高效液相色潜法对上述4个香豆素进行定量分析，计算转运参数和表观渗透系数（Papp），并与阳性对照药普萘洛尔和阿替洛尔进行比较。结果NANI双向转运的Papp值在1×10^6cm／s数量级，介于在Caco-2细胞单层模型上呈良好吸收的普荼洛尔和难吸收的阿替洛尔的Papp值之间。ND、DEV和FDE的Papp值与阿替洛尔的Papp值皆在1×10^7cm／s数量级。4个香豆素在25～100μmol／L的转运效率与浓度呈正相关。结论4个线型二氢呋哺类香豆素可以通过小肠上皮细胞被动吸收进入体内，NANI属于中等吸收的化合物：ND、DEV和FDE属于难吸收的化合物。

腰痹通胶囊化学成分研究(Ⅰ)

目的对腰痹通胶囊醇提部位进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、反相色谱(DAC)、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型HPLC等方法进行分离和纯化,并结合NMR等波谱学技术对化合物进行结构鉴定。结果从腰痹通胶囊醇提部位中共分离得到了16个化合物,分别鉴定为紫花前胡内酯(1)、哥伦比亚苷元(2)、阿魏酸(3)、伞形花内酯(4)、佛手酚(5)、花椒毒素(6)、异欧前胡素(7)、滨蒿内酯(8)、(Z)-6-hydroxy-7-methoxydihydroligustilide(9)、4-羟基-3-丁基苯酞(10)、3-(3′-羟基)-丁基苯酞(11)、洋川芎内酯C(12)、洋川芎内酯H(13)、洋川芎内酯I(14)、秦皮定(15)、异秦皮定(16)。结论化合物1~16均为首次从该复方中分离得到,化合物11为首次通过分离手段得到的天然产物。

心叶兔儿风的化学成分研究

目的系统研究心叶兔儿风的化学成分。方法采用色谱方法分离纯化,运用多种波谱分析手段进行化合物结构鉴定。结果从心叶兔儿风中共分离得到7个化合物,经结构鉴定分别为蒲公英甾醇(1)、β-谷甾醇(2)、紫花前胡苷元(3)、对二苯酚(4)、瑞香内酯(5)、芹菜素(6)、熊果苷(7)。结论化合物1～5和化合物7均为首次从该植物中分离得到,化合物1、3～5为首次从该属中分离得到。