中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚

目的：建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法：先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果：选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（1%三甲基氯硅烷）为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70~1369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%~105.2%,RSD为2.7%。结论：该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。

两种温度下壬基酚(4-NP)对雌鲫血清雌二醇水平的影响

研究两种温度下(6℃和17℃)壬基酚(4-NP)对雌鲫血清雌二醇(E2)水平的影响。对雌鲫(卵巢处于第Ⅲ期)腹腔注射100 mg/kg体重的4-NP,分别在24 h和48 h提取血清,采用荧光免疫法测定E2浓度。结果显示,在6℃和17℃条件下,4-NP均能使E2水平下降。在6℃条件下,4-NP处理组E2浓度在24 h与对照组比较有显著性下降(P<0.05),在48 h有极显著性下降(P<0.01)。在17℃条件下,对照组E2浓度与6℃条件下的对照组相比有极显著增加(P<0.01),4-NP处理组E2浓度和对照组比较,在24 h和48 h有极显著性下降(P<0.01)。结果表明,100 mg/kg 4-NP在两种温度下能有效降低血清E2水平,为4-NP对雌鲫内分泌扰乱效应的研究提供实验支持,而温度变化造成E2水平变化的幅度很大,因此,进行4-NP对鲫内分泌扰乱的研究应当考虑温度以及鲫性腺所处的发育期这两个因素。