HPLC法测定广西指天椒中三种辣椒碱类物质的含量

用HPLC法测定了广西指天椒中的辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱含量。指天椒中辣椒碱类物质用65％乙醇溶液提取经膜过滤，采用GracesC18柱，以甲醇-水-磷酸（65：35：0．1）为流动相，流速0．6mL·min-1，检测波长281nm，柱温为30℃时直接测定。辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱线性范围分别为77．23-407．15μg·mL-1（r=0．9999）、14．03-75．80μg·mL-1（r=0．9999）、1．62～10．00μg·mL-1（r=0．9999），回收率在98％～100．5％之间，RSD（n=4）为0．95--2．2％。实验结果表明，该法快速、简便、准确可靠。

羊角椒辣味物质成份分析

用紫外光谱法、红外光谱法和高效液相色谱法分析羊角椒中辣味物质纯度与组成,表明辣味物质由辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素组成。

制备型高效液相色谱法制备纯化3种辣椒素单体

利用制备型反相高效液相色谱法从辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。在PRC-ODS色谱柱(250mm×21.5mm,13μm)上,以甲醇-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为15mL/min,采用等度洗脱方式,从80%的辣椒素类物质中制备了3种辣椒素单体。经核磁共振氢谱(1H NMR)及电子轰击离子源质谱(EI-MS)分析,确认它们分别为降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素,收率分别为60.1%,58.9%和72.3%。高效液相色谱分析表明所制备的3种化合物的纯度分别达到了98.12%,99.93%及100.7%。

辣椒中辣椒素类物质的液相色谱-串联质谱测定方法研究

建立液相色谱-串联质谱联用仪测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的方法。样品用无水乙醇超声提取，经SB—C18色谱柱分离，以O．1％甲酸水溶液一甲醇为流动相进行梯度洗脱，多重反应监测（MRM），外标法定量。结果表明：降二氢辣椒素和辣椒素质量浓度在1．0～10000．0ng／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系，二氢辣椒素质量浓度在0．5—10000．0ng／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系。方法的加标回收率为96．8％～104．0％，相对标准偏差均小于5％，检出限为0．075—0．15mg／kg，定量限为0．25～0．5mg／kg，具有操作简单、灵敏度高、准确性好、线性范围宽、所用试剂毒性小等优势，可很好地满足辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的测定。

反相高效液相色谱法测定辣椒中4种辣椒碱类成分的含量

目的:建立同时测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素4种辣椒碱类成分的反相高效液相色谱方法,并对30个辣椒品种中辣椒碱含量进行比较。方法:采用Nucleosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温4 5℃;流速1.0 m L/m in;检测波长2 8 0n m。结果:辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素的线性关系良好,范围均为1.0～160.0μg/mL,相关系数在0.9965～0.9993之间,精密度、稳定性实验的相对标准偏差均低于2.7%,加标回收率介于97%～99%。辣椒碱在不同辣椒品种中含量差异显著。结论:对30个样品测定结果稳定,重现性好。当辣椒素和二氢辣椒素含量大于0.1%时,辣椒有明显的辣感。

一测多评法测定藏药小米辣中3种辣椒碱的含量

目的:建立藏药小米辣中3种辣椒碱类化学成分含量测定的一测多评法,探讨一测多评法在民族药质量控制中的应用。方法:采用超高压液相色谱法,使用Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50︰50),流速:0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长280 nm,进样量1μL。以辣椒素为内参物,分别建立二氢辣椒素、降二氢辣椒素相对于辣椒素的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定3种辣椒碱的含量,并通过相对标准偏差(RSD)和Pearson系数比较二者结果的相对误差。结果:降二氢辣椒素、辣椒素、二氢辣椒素进样量分别在2.21~22.1 ng、8.96~89.6 ng、3.75~37.5 ng范围内线性关系良好;降二氢辣椒素和二氢辣椒素相对于辣椒素的相对校正因子分别为0.970和1.159;且在不同实验条件下重现性良好(RSD<3.0%);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异。10批不同产地小米辣样品中降二氢辣椒素、辣椒素和二氢辣椒素的含量范围分别为0.0281%~0.0534%、0.258%~0.389%和0.115%~0.209%。结论:建立的一测多评法可作为小米辣中3种辣椒碱类化学成分的含量测定方法,一测多评法为民族药质量控制提供了一个新的模式与方法。

RP-HPLC法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素含量。方法:采用Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温45℃,外标法定量。结果:3个辣椒碱的线性关系良好,线性范围均为1.0～160.0μg.mL-1,相关系数在0.9991～0.9995之间;精密度、稳定性试验的RSD均低于3%;辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素平均回收率(n=6)分别为96.4%,98.1%,99.3%,RSD分别为2.6%,2.1%,1.2%;检出限分别为0.2,0.1,0.1μg.mL-1。结论:该方法简便快捷,应用本方法测定了10个品种辣椒中3个辣椒碱的含量,结果稳定。

微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素

目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素类化合物(辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素)含量。方法:辣椒样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:3种辣椒素的检出限为0.01～0.11 ng.mL-1,定量限为0.03～0.36 ng.mL-1,辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素平均回收率分别为95.4%,94.3%,93.1%;RSD分别为2.1%,2.5%,2.7%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于辣椒中3种辣椒素的分析。