制备邻苯基苯酚的Cu-MgO催化剂失活研究

[目的]探讨引起Cu-MgO催化剂失活的微观因素。[方法]采用共沉淀法制备Cu-MgO催化剂,并采用XRD、BET、NH3-TPD、CO2-TPD、H2-TPD、失重等手段对失活前后的Cu-MgO催化剂进行了表征。[结果]Cu-MgO催化剂对环己烯基环己酮脱氢制备邻苯基苯酚(OPP)有较高的活性,双聚的初始转化率达到99%以上,OPP的选择性达到95%以上,但其催化性能随运转时间的延长呈逐渐下降趋势。表征结果显示,在反应条件下催化剂上Cu原子和MgO随运转时间的延长明显聚集长大,导致Cu与MgO之间作用力减弱,氢吸附能力和碱量降低;催化剂表面积炭,改变了催化剂比表面积和孔结构,从而使催化剂活性和选择性下降。[结论]为抑制催化剂失活的研究奠定了基础。

对甲苯磺酸催化合成2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷研究

以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的最优工艺条件为:丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1:4:0.25:0.25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷收率达到74.2%,经重结晶纯度达99.5%。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。

高效液相色谱法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚及联苯

目的:建立同时测定果蔬中残留的噻苯咪唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)及联苯(DP)的 HPLC 法,并对乌鲁木齐地区部分高档水果中保鲜剂的残留状况进行初步评估。方法:在碱性条件下,用乙醚提取果蔬中 TBZ、OPP 及 DP 3种保鲜剂,以甲醇-乙腈-5 mmol·L^(-1)十二烷基磺酸钠溶液(磷酸调 pH:4.5)(55:10:35)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),荧光检测(λ_(ex)=285nm,λ_(em)=320 nm),进样量10μL。结果:TBZ、OPP 及 DP 的线性范围分别为0.01～8,0.007～10,0.01～20μg·mL^(-1);相关系数均大于0.999;最低检测限分别为0.01,0.007,0.01 μg·mL^(-1);平均回收率为71.4%～93.2%;RSD 为0.6%～6.5%。结论:本实验建立的 HPLC-荧光检测,方法准确可靠,适合于果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚及联苯残留的测定。

高效液相色谱法测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯

建立高效液相色谱测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的方法。以甲醇为提取溶剂,用索氏提取法提取竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯3种保鲜剂。以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,流速1.0mL/min,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长247nm,进样量20μL。方法的相关系数均大于0.999,最低检出限为0.01μg/mL,平均回收率为95.8%～97.1%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。应用所建立的方法测定一次性竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的残留量,结果表明:该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,适于竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯的分析检测。