A Facile Approach to Synthesis of the Di-O-methyl Ethers of （-）-Agatharesinol, （-）-Sugiresinol, （＋）-Nyasol and （＋）-Tetrahydronyasol

The facile enantioselective synthesis of the di-O-methyl ethers of （-）-agatharesinol （1b）, （-）-sugiresionl （2b）, （＋）-nyasol （3b） and （＋）-tetrahydronyasol （4） were achieved in high yield. The absolute configuration of （＋）-3a was confirmed via first total synthesis of （＋）-3b and （＋）-4.

不同侧基对磺化聚醚醚酮质子交换膜的影响

以特丁基对苯二酚和邻甲基对苯二酚分别制备两个系列磺化聚醚醚酮.对聚合物及其膜的一些性能进行了研究,探讨了不同取代侧基对聚合物溶解性、热性能、力学性能和质子传导性等性能的影响.

2,2',6,6'-四甲基-4,4'-二苯氧基二苯砜、二苯醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

以2,2′,6,6′?四甲基?4,4′?二苯氧基二苯砜(o?M2DPODPS)、二苯醚(DPE)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,在无水AlCl3和N,N?二甲基甲酰胺(DMF)存在的条件下,于1,2?二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液无规共缩聚,合成了一系列新型线型高分子量含双邻甲基取代结构的聚醚砜醚酮酮(DM?PESEKK)/聚醚酮酮(PEKK)无规共聚物,并用IR,DSC,XRD,TGA和H?NMR等方法对共聚1物进行了表征分析,考察了共聚物的溶解性能.结果表明,随着DM?PESEKK含量的增加,玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,熔融温度(Tm)逐渐降低,结晶度下降,溶解性得到明显改善.

双邻位甲基取代聚芳醚酮酰亚胺的合成与性能研究

N,N′-(4,4′-二苯甲烷)-二偏苯三甲酰亚胺酰氯(DIDC-M)分别与4,4′-二(2,6-二甲基-苯氧基)二苯酮(o-Me2-DPOBP)和4,4′-二(2,6-二甲基-苯氧基)三苯二酮(o-Me2-DPOTPDK)进行低温溶液共缩聚,合成了两种含双邻位甲基侧基和主链含亚胺结构的聚醚酮醚酮酰亚胺(o-Me2-PEKEKI-Pa)及聚醚酮酮醚酮酰亚胺(o-Me2-PEKKEKI-Pb)共聚物.用FT-IR,1H-NMR,DSC,TGA和WAXD对共聚物的结构和性能进行了表征.研究表明Pa和Pb均为非晶态结构;具有较高的玻璃化转变温度(Pa为240℃,Pb为237℃);能溶解于DMF、DMAc、NMP、二氯甲烷、氯仿等普通有机溶剂中,溶剂挥发后成膜性良好,可制成透明薄膜.共聚物Pa,Pb的拉伸强度分别为80.0MPa,51.8MPa,断裂伸长率6.9%,4.6%,杨氏模量2.0GPa,1.8GPa.

深绿卷柏的一个新双黄酮(英文)

从云南产中药深绿卷柏 (Selaginelladoederleinii)中分离得到一个新的双黄酮类化合物 ,通过波谱分析和文献数据比较 ,确定其结构为具有 3′～ 6″连接的 4′ -甲氧基罗伯斯特黄酮。

旱柳叶的化学成分及其药理活性的研究

目的 :研究旱柳叶的化学成分及其对脂肪细胞质脂分解的影响。方法 :用化学和光谱方法进行了化学成分的研究 ;用正常大鼠附睾处脂肪细胞观察化学成分对由去甲肾上腺素 (NE)诱导的脂肪分解作用。结果 :分离出 3种单体 ,为芹黄素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷 ,木樨草素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素 3′ 甲醚 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷 ;前 2种可增加由NE促进的脂解过程中脂肪酸的释放量。 结论 :3种化合物均为首次从柳属植物叶片中获得 ;芹黄素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷可促进由NE诱导的脂解作用 ,木樨草素 3′ 甲醚 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷无明显作用。

双邻位甲基取代的含间苯基聚芳醚砜醚酮酮/聚醚酮酮三元无规共聚物的合成与表征

以2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)作为第三单体与二苯醚(DPE)、间苯二甲酰氯(IPC),在无水AlCl3和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的存在下,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚,合成了一系列含有双邻位甲基侧基的聚芳醚砜醚酮酮共聚物,用IR、DSC、WAXD、TGA等方法对其进行了表征.结果表明:随着o-M2DPODPS/DPE比例的不断增加,共聚物的熔融温度逐渐下降,结晶度也随之下降,而玻璃化转变温度升高,具有良好的耐热性能,溶解性能也得到较大的改善.

红豆杉(Taxus chinensis(Pilger) Rehd.)中的非紫杉烷类化合物

从红豆杉（Ｔａｘｕｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ（Ｐｉｌｇｅｒ） Ｒｅｈｄ．）树皮中分离到三个非萜类化合物，通过波谱方法鉴定 出它们是吴茱萸次碱（ｒｕｔａｅｃａｒｐｉｎｅ）（１）、山柰素－４’－甲醚（ｋａｅｍｐｆｅｒｏｌ－４’－ｍｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ）（２）和谷甾醇 β－Ｄ－吡喃葡萄糖甙（ｓｉｔｏｓｔｅｒｙｌ－３－Ｏ－β－ｇｌｕｃｏｓｉｄｅ）（３）．吴茱萸次碱是首次在红豆杉属植物中发现．

邻氨基苯甲醚合成工艺研究

探讨了合成工艺条件 ,提出了优化工艺参数 。

邻溴苯甲醚的合成

以苯酚、溴、硫酸二甲酯为原料,合成邻溴苯甲醚。反应简单、原料价格低廉、反应条件温和、产率较高。邻溴酚甲基化反应的条件为:反应时间2h,反应温度为45℃,邻溴酚∶硫酸二甲酯摩尔比为0.9∶1。

含双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮/聚醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以2,2,′6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯酮(o-M2DPOBP)为单体,二苯醚(DPE)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,在无水A lC l3和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的存在下,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液无规共缩聚,合成了一系列新型高分子量主链含有双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮(DM-PEKEKK)/聚醚酮酮(PE-KK)无规共聚物,并用FT-IR、DSC、WAXD、TGA、1H-NMR等方法对共聚物进行了表征分析,考察了共聚物的溶解性能。结果表明,随着DM-PEKEKK链节含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,熔融温度(Tm)逐渐降低,结晶度下降,溶解性得到明显改善,具有良好的热稳定性。

脉叶罗汉松化学成分的研究

从脉叶罗汉松(Podocarpus neriifolius D.Don)的枝叶中分离到11种化合物,根据光谱数据和物理常数测定,分别鉴定为正三十四烷醇(1)、β-谷甾醇硬脂酸酯(2)、β-谷甾醇(3)、金松双黄酮(sciadopitysin,3)、罗汉松双黄酮 B(podocarpusflavone B,12)、罗波斯塔黄酮-7″-甲醚(robustaflavone-7″-methyl ether,13)罗汉松双黄酮 A(podocarpusflaveone A,14)、罗波斯塔黄酮(robustaflavone,15)、对羟基苯甲酸(p-hydroxyl-benzoic acid,16)、2″-O-鼠李糖扫帚黄甙(2″-O-rhamnosylscoparin,23)和2″-O-鼠李糖牡荆黄甙(2″-O-rhamnosylvitexin,24)。其中,化合物23和24为首次从罗汉松科分得的化合物,化合物8、13和15首次从该植物分离到。

邻氨基苯甲醚合成新工艺研究

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化邻硝基苯甲醚合成邻氨基苯甲醚的新工艺 ,探讨了合成反应条件对邻氨基苯甲醚收率的影响规律。在催化剂用量 1 % ,反应温度 1 2 0℃ ,反应压力 5MPa,反应时间 3 h的优化工艺条件下 ,邻氨基苯甲醚的收率达到 93 %以上。

含双邻位甲基侧基聚醚砜醚酮酮/聚醚砜醚酮酮三元无规共聚物的合成与表征

以2,2,′6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)、4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)为单体,无水A lC l3/N,N-二甲基甲酰胺(DM F)/1,2-二氯乙烷(DCE)为催化剂溶剂体系,与对苯二甲酰氯(TPC)发生F ride l-C rafts酰化缩聚反应,合成了一系列新型高分子量主链含双邻位甲基侧基的聚醚砜醚酮酮(DM-PESEKK)/聚醚砜醚酮酮(PESEKK)无规共聚物。利用IR、DSC、W AXD、TGA、1H-NM R等方法对聚合物进行了表征分析,测定了共聚物的对数比浓黏度。结果表明,随DM-PESEKK链节含量的增加,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高,熔融温度(Tm)和结晶度逐渐下降,溶解性能得到较大改善,具有良好的热稳定性。

强碱性阴离子交换树脂催化合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚

以强碱性阴离子交换树脂为催化剂,乙酰乙酸乙酯、邻氨基苯甲醚为原料合成了邻乙酰乙酰氨基苯甲醚,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及其用量、催化剂重复使用等因素对合成反应的影响。得到了合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的适宜条件:反应时间4 h,反应温度95～100℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(邻氨基苯甲醚)=1.4∶1,强碱性阴离子交换树脂的用量1.5 g,带水剂苯的用量20 mL;在此条件下,邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的收率可达90.63%,产品纯度≥98.5%。催化剂不经处理可循环使用多次。

6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。

二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类树脂的合成与性能

合成二种双邻位甲基取代的聚芳醚酮类聚合物,聚芳醚酮醚酮酮(DM-PEKEKK)和聚芳醚酮酮醚酮酮(DM-PEKKEKK),用FT-IR、1HNMR、DSC、WAXD、TG等技术对其进行表征,研究表明:较之于未取代的PEKEKK和PEKKEKK玻璃化转变温度和溶解性能大幅度提高,热分解温度有所下降,但均在450℃以上。

动态优化方法在何首乌提取工艺优化中应用研究

目的采用动态优化方法,优化何首乌的提取工艺。方法 :以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖及大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖含量为指标,结合指纹图谱相似度分析,比较何首乌正交优化提取工艺和动态优化提取工艺所得提取物的一致性。结果动态优化提取工艺为10倍水提3次,第一次90min,第二次70min,第三次50min。两种工艺所得提取物中指标成分含量及浸膏得率的RSD均<5%,指纹图谱相似度为100%,表明两种提取物基本一致;动态优化提取工艺比正交优化提取工艺节约61%的时间,能大幅降低成本。结论动态优化方法在何首乌的提取工艺上是可行的,并能节约生产成本。

巴戟天中环烯醚萜苷和蒽醌在电喷雾离子源负离子模式下的质谱裂解行为

利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H_2O、CO_2、CH_3COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO_2。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。

催化氢化法制取邻氨基苯甲醚的扩大试验

河南开普化工股份有限公司利用烧碱生产中副产电解氢作为氢源,进行了邻硝基苯甲醚催化氢化法还原制取邻氨基苯甲醚的扩大试验,在催化剂用量1%、反应温度130℃、反应压力1.6MPa的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的转化率平均在99.3%以上,为进行工业化生产的设备设计、工艺探索提供了有力的保证。