4,5二溴苯基萤光酮-CTMAB测定镁的分光光度法研究

本文研究了在CTMAB存在下,镁和4,5二溴苯基萤光酮(Br-PF)的显色反应。结果表明,在碱性介质中镁(Ⅱ)和Br-PF及CTMAB形成了蓝紫色的高灵敏的三元配合物,其表观摩尔吸光系数为1.16×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)(λ_(max)=645nm),镁(Ⅱ)对Br-PF的摩尔比1∶2。镁浓度在0—1.5μg/10ml遵守比尔定律。用拟定的方法测定了硅酸岩、铝合金和锌合金中的镁,得到了满意的结果。

全凭静脉麻醉中硫酸镁对丙泊酚和维库溴铵药效学的影响

目的探讨硫酸镁对丙泊酚和维库溴铵的起效时间、药物平均每小时用量及恢复时间的影响。方法选择80例ASAⅠ或Ⅱ级行腹腔镜手术的患者,随机均分为A、B组。A组给予15%硫酸镁,B组给予生理盐水。记录丙泊酚和维库溴铵起效时间、平均每小时用量和恢复时间。结果 A组丙泊酚起效时间为(226.9±94.2)s,明显短于B组的(292.5±84.9)s(P<0.01);A组维库溴铵起效时间为(329.0±56.8)s,明显短于B组的(366.1±69.0)s(P<0.05)。A组丙泊酚平均每小时用量为(8.1±1.3)mg·kg-1.h-1,明显少于B组的(9.8±1.4)mg·kg-1.h-1(P<0.01)。A组维库溴铵平均每小时用量为(132.4±53.0)μg.kg-1.h-1,明显少于B组的(179.9±37.6)μg.kg-1.h-1(P<0.01);A组丙泊酚恢复时间为(13.5±2.9)min,明显长于B组的(10.0±3.2)min(P<0.05)。A组维库溴铵恢复时间为(21.9±4.5)min,明显长于B组的(19.4±5.1)min(P<0.05)。结论应用硫酸镁能使丙泊酚和维库溴铵起效快,在同样的麻醉深度下,应用硫酸镁能使丙泊酚和维库溴铵平均每小时用量减少,并可延长丙泊酚和维库溴铵的恢复时间。

25℃MgCl_2-MgBr_2-H_2O水盐体系相平衡的研究

以 ２５℃ＭｇＣｌ２－ＭｇＢｒ２－Ｈ２Ｏ体系为研究对象，进行含固溶体水盐体系热力学相平衡的 研究，测定了该体系的固液相平衡组成，并绘制了相图．由于该体系各组分含量较难确定， 所以将直线法进行推导应用在此体系中，配合湿渣法和Ｘ射线衍射，从而确定了平衡时 固、液相的组成．

对甲基苯甲醛的Grignard试剂合成法

醛类化合物尤其在香料工业中使用相当广泛. 但由于其容易氧化和聚合,合成难度大,产率低[1]. 对甲基苯甲醛是允许使用的食用香料之一,主要用于果仁香精,它还是合成纤维、医药、染料、增白剂的中间体,市场需求量大[2]. 其合成方法很多,其中值得注意的是Grignard试剂法[3],其合成温度不高. 本文用Grignard试剂p-CH3C6H4MgBr与1,3-二甲基苯并咪唑盐加成-水解生成对甲基苯甲醛,其合成温度也不高,合成路线如下:

硫酸镁对脊柱侧弯矫形手术血流动力学、维库溴铵用量和术后寒战的影响

目的评价硫酸镁对脊柱侧弯矫形手术中血流动力学、维库溴铵用量和术后寒战的影响。方法行脊柱侧弯矫形手术患者50例,年龄1025岁,ASA分级ⅠⅡ级,随机被分为2组,每组25例：R组（术中持续以0.4μg.kg-1.min-1速率输注瑞芬太尼）;M组（术中持续以0.4μg.kg-1.min-1速率输注瑞芬太尼,并在诱导前给予硫酸镁40 mg.kg-1静脉输注,继以20 mg.kg-1.h-1的速率持续输注至缝皮）。麻醉以异丙酚（80μg.kg-1.min-1）、维库溴铵和七氟醚维持。记录手术时间、患者围手术期平均动脉压（MAP）和心率（HR）、维库溴胺和七氟醚使用量以及术后寒战的病例数。结果M组围术期MAP和HR明显低于R组（P〈0.05或P〈0.01）。M组术后寒战发生率明显少于R组（P〈0.05）;R组维库溴铵用量明显高于M组（P〈0.01）。2组的麻醉总时间和每小时七氟醚用量差异无统计学意义。结论在脊柱侧弯矫形术中持续静脉输注硫酸镁可以稳定患者血流动力学,减少术中维库溴铵用量和复苏过程中寒战的发生率。

5-叔丁基-5-(1'-羟基-2'-甲基丙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧六环的合成研究

为得到3,4-二取代双环硫化磷酸酯的中间体5-叔丁基-5-(1'-羟基-2'-甲基丙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧六环,通过5-叔丁基-5-甲酰基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环与异丙基溴化镁反应没有得到目标化合物,而得到了还原产物,改用异丙基锂代替异丙基溴化镁反应后得到目标化合物,通过超声波辅助反应,大幅度提高了反应收率.

Cp_2TiCl_2/Bu^iMgBr/THF体系还原二芳基二硒醚

The reduction of diaryldiselenides by Cp2TiCl2/BuiMgBr/THF led to arylselenium complex of titanocene [Cp2TiSeAr]. This species reacted smoothly with electrophilic substrates such as acylhalides, α-bromocarbonyl compounds, diaryliodonium salts, α,β-unsaturated carbonyl compounds to afford the corresponding organic selenides in high yields.

溴化镁催化合成2-(2′,6′-二甲基-1′,5′-庚二烯基)-4,5-二甲基-1,3-氧硫杂环戊烷

研究了柠檬醛与3-巯基-2-丁醇直接脱水缩合反应合成标题化合物的工艺条件。研究表明,与对甲苯磺酸、氯化钙、三氯化铁及硫酸铜相比,溴化镁作催化剂,产率高,反应条件温和,副反应少,产物后处理简便。当溴化镁用量占柠檬醛用量的0.68%(按物质的量计量),柠檬醛与3-巯基2-丁醇物质的量比为1∶1时,产率可达到78%。反应产物进行了气相色谱、红外光谱、气质联用分析。

手性位移试剂Eu(dcm)_3的一个改进合成方法

手性位移试剂是用NMR方法测定光活性化合物对映体纯度的重要试剂。它是由手性β-二酮(配体)与镧系金属离子(如Eu^(3+)、Pr^(3+)、Yb^(3+) 等)络合而成的六配位化合物。已有的手性位移试剂中,Eu(dcm)_3是位移效果最好的一种,其配体H(dcm)的合成方法国外已有报道。

环已基苯基甲基酮的合成

用无水乙醚作溶剂,以溴代环已烷和金属镁反应合成的Grignard试剂-溴代环已基镁为原料与苯甲酰氯反应,经水解合成环已基苯基甲基酮。产物结构经红外光谱确认。

硫酸镁对维库溴铵神经肌肉传导的影响

目的 探讨在神经外科手术中硫酸镁对维库溴铵神经肌肉传导的影响。方法 选择ASA Ⅰ～Ⅱ级,择期全身麻醉下行颅内肿瘤占位病变切除手术的患者30例,年龄20～50岁.随机分为两组：A组（硫酸镁组）和B组（对照组）.A组于诱导前10min静脉注射40mg/kg的硫酸镁,然后以10mg/（kg）的速度持续输注直至手术结束.B组静脉注射相同容量的生理盐水.记录患者的年龄、性别、体重,手术时间,肌松起效时间[即维库溴铵开始输注至TOF=0（即插管时间）的时间],肌松维持时间[即于停药（TOF=3）至TOF恢复为25％的时间],术中维库溴铵的平均用量,记录术中的血流动力学变化,在输注硫酸镁/生理盐水前及手术结束后抽取血标本测量血清镁、钙离子浓度.结果 两组患者性别、年龄、体重、手术时间的比较,差异无统计学意义（P＞0.05）.A组肌松起效时间1.99±0.37min短于B组肌松起效时间4.08±0.38min,而肌松维持时间方面A组30.27±3.60min长于B组21.67±2.19min,维库溴铵的平均用量A组0.32±0.05μg/（kg·min）少于B组0.44±0.06μg/（kg·min）,差异有统计学意义（P＜0.05）.气管内插管后和缝皮、拔管时硫酸镁组MAP和HR均低于对照组（P＜0.05）.术前两组患者的血清镁离子浓度差异无统计学意义,术后浓度均较术前有所降低,其中对照组较术前显著降低（P＜0.01）.两组血清钙离子浓度无明显变化.结论 硫酸镁可以使维库溴铵神经肌肉传导阻滞起效时间缩短,肌松效应维持时间延长,减少肌松药维库溴铵的用量,并且可以减轻插管反应,保持血流动力学稳定,且不升高术后血清镁离子水平。

不同浓度的MgBr_2对AZ31负极材料电化学性能的影响

镁合金材料作电池阳极的研究是目前镁合金应用的重要方向之一。采用开路电位、线性扫描、恒电流放电、交流阻抗等电化学方法,系统研究了不同浓度MgBr2对镁合金AZ31在1mol/L Mg(ClO4)2溶液中的电化学性能影响,希望为寻找合适的镁干电池电解液提供基础。镁合金AZ31的开路电位并不随溴化镁浓度的增大而一直负向变化,当MgBr2的浓度为0.05mol/L时,镁合金AZ31的开路电位达到最负值。加入低浓度的MgBr2时,镁合金AZ31阳极材料明显被活化,极化作用减弱,腐蚀阻抗较大,电压滞后时间缩短,有利于镁合金阳极材料在化学电源中的应用。

五种防腐剂在50%硫酸镁溶液中的溶解及防腐效果

目的筛选50%硫酸镁溶液的防腐剂。方法比较五种防腐剂在50%硫酸镁溶液的溶解情况以及防腐效果。结果在抑菌浓度范围内,度灭芬在50%硫酸镁溶液中溶解完全,防腐效果佳,苯甲酸次之。结论度灭芬作为50%硫酸镁溶液的防腐剂,效果最好。

2-烯丙基-1,1-偕二金属环己烷的合成研究

在无水乙醚中 1 -锂代环己烯和烯丙基溴化镁于无水溴化锌作用下发生金属化克兰荪重排反应 ,生成 2 -烯丙基 -1 ,1 -偕二金属环己烷。通过对温度、溶剂量和投料顺序等重排反应主要影响因素的考察和优化 ,可使 2 -烯丙基 -1 ,1 -偕二金属环己烷的收率达到 65 %。

溴化十六烷基三甲基铵增敏荧光法测定痕量镁

以甲醇作溶剂在pH值为9并有表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵增敏条件下,以桑色素为荧光指示剂测定水中的Mg^(2+)。最优条件为激发波长470nm,发射波长541nm。线性回归方程为y= 351．19x-0．037,线性范围0．0-0．18mg·L^(-1)。用于水样中Mg^(2+)的测定,结果令人满意。

D,D-二龙脑酰基甲烷的合成

研究了D,D-二龙脑酰基甲烷的合成方法。从天然樟脑的衍生物出发,用二异丙氨基溴化镁作为缩合反应中的碱,在温和的条件下合成了目标化合物,通过1H NMR,IR和质谱对其结构进行了表征,并对投料比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响进行了考察。结果表明,最佳合成条件为:D-龙脑酸酰氯和D-龙脑甲酮及二异丙氨基溴化镁的物质的量配比为1∶1∶1.3,反应时间为4 h,反应温度为0℃,收率达64%。

碱式溴化镁废渣制溴乙烷

研究了以麦芽酚、乙基麦芽酚生产中的碱式溴化镁废渣为原料制取溴;以溴、硫和乙醇合成溴乙烷的方法。

双环[4.2.1]-1(8)-壬烯的合成研究

根据反Bredt规则,桥头双键化合物的烯烃应变能(OlefinStrain,OS)若小于71 kJ/mol,在室温条件下则可分离。双环[4.2.1]-1(8)-壬烯化合物的烯烃应变能小于71 kJ/mol,属于反Bredt规则分子。提出了一条新的合成路线,由2-环庚烯酮出发,以乙烯基溴化镁参与的1,4-共轭加成和分子内Wittig反应为关键步骤,以七步反应和17%总收率完成了双环[4.2.1]-1(8)-壬烯的克级规模合成。不同于以往的合成,本课题组采用的原料均商业可得,避免了原料自身的合成,简化了合成路线。此外,采用分子内Wittig反应作为关键反应,避免了异构体的生成。由于桥头双键化合物具有高张力和结构不稳定性,因而合成该类化合物具有很大的挑战性。但是,发展此类化合物的合成方法对于深入研究其化学性质和应用价值具有重要意义。

甲基庚基酮合成的工艺研究

以庚基溴化镁与乙酸乙酯进行格氏反应,制备甲基庚基酮。讨论了制备过程中的工艺参数,包括镁屑和氯代庚烷的不同物质的量比对格氏试剂制备的影响、镁屑和四氢呋喃不同质量比对格氏试剂制备的影响及格氏试剂和乙酸乙酯不同物质的量比对甲基庚基酮制备的影响,得到了最佳的工艺条件。

异丙托溴铵及硫酸镁联用治疗小儿哮喘的临床效果观察

目的:探讨复方异丙托溴铵联合硫酸镁治疗小儿哮喘的效果。方法:收治哮喘患儿96例,随机分为对照组与治疗组各48例,对照组仅应用复方异丙托溴铵雾化吸入治疗,治疗组在对照组基础上联用硫酸镁雾化吸入治疗。结果:治疗组临床总好转率明显高于对照组(P<0.05);治疗组咳嗽、喘息以及湿啰音消失时间明显较对照组短(P<0.05);各组治疗前后各指标均有所改善(P<0.05),而治疗组的改善更为确切(P<0.05)。结论:复方异丙托溴铵联合硫酸镁治疗小儿哮喘有助于迅速缓解症状,改善患儿肺功能。