2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72～ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0～ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 。

镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用

在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准偏差为1.9%～2.9%,加标回收率为99.5%～103%。

5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯新显色剂的合成及其与镉Ⅱ的显色反应研究

合成了一种新型三氮烯类试剂5 氯 2 羟基重氮氨基偶氮苯,并对该试剂与镉 的显色反应进行了研究。结果表明,在pH10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲介质中,以TritonX 100为增溶增敏剂,该试剂与镉 形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1 78×105,镉 含量在0～25μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法简便、快速、灵敏度高、选择性好,用于废水样品的测定,得到了较满意的结果。

4甲-氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(M OSDAA),并对该试剂与汞(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100存在下,该试剂与汞(Ⅱ)形成3∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.56×105L·mo-l-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0—14μg/25mL范围内遵守比耳定律。

2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol^(-1)·cm^(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应

报道了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(o-HDAA)的合成及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,pH10的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cd()形成3∶1稳定的红色络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L·mol-1·cm-1,Cd()浓度在0—20.0μg/25mL符合朗伯-比耳定律。用拟定方法测定废水中微量镉,结果令人满意。

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铂(Ⅳ)

研究了2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯（HSDAA）与Pt（Ⅳ）的显色反应。试验表明，在复配型微乳液CPB／OP存在下，pH11．7的NaOH溶液中，Pt（Ⅳ）与HSDAA形成1：2的淡黄色络合物，其最大吸收峰位于434nm波长处，表观摩尔吸光系数为ε=1．59×0^5L·mol^-1·cm^-1。Pt（Ⅳ）含量在0．04～10．0μg／10mL范围内符合比尔定律，方法检出限为1．14×10^-4g／L，本法用于铂催化剂中铂的分析，回收率为98．4％～103．5％，相对标准偏差为1．9％～2．2％，结果同原子吸收光谱法测定结果相吻合。

汞与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯显色反应的研究

研究了汞与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HBDAB)的显色反应。在Na2B2O7-Na2CO3缓冲溶液中有OP乳化剂存在下,Hg(Ⅱ)与HBDAB形成1:3橙红色配合物,其最大吸收峰位于515nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.36×105L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律,方法应用于中草药中痕量汞的测定,结果满意。

在CTMAB存在下用2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铟

在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下，研究了铟与2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应条件，该体系最大吸收峰位于435nm波长处，表观摩尔吸光率为1．30×10^5L·mol^-1·cm^-1。铟的质量浓度在0～149g／25mL范围内符合比耳定律。方法用于铅粉和锡箔中铟的分析，测定结果的相对标准偏差小于2．5%，平均回收率为103．5%。

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铜

研究了在Triton X-100存在下,铜(Ⅱ)与显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜(Ⅱ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于520nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.01×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集铜,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,回收率为100%～102%,相对标准偏差为2.0%～2.4%。

4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)显色反应的双波长光度法测定的研究

研究了4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)能与显色剂发生显色反应,形成1:2的黄色稳定配合物。在485、425 nm处分别有最大正、负吸收峰。以485 nm为测量波长、425 nm为参比波长进行双峰双波长法测定,汞(Ⅱ)浓度在0～22μg/25 mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.89×105 L·mol-1·cm-1,加入混合掩蔽剂柠檬酸-酒石酸钠水溶液,用此法可测定工业废液中的痕量汞(Ⅱ),分析结果的相对标准偏差<3.0%,加标回收率在95.0%～97.5%之间。

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。

对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯吸光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了新显色剂对氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(SDAA)与Hg(Ⅱ)的显色反应。在Triton X-100存在下,pH 9.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Hg(Ⅱ)可生成一种红色配合物,其最大吸收波长位于470nm处,摩尔吸光系数(ε)为8.8×10~4,Hg(Ⅱ)含量在0～1.0μg·ml^(-1)范围内遵守朗伯-比耳定律,方法用于较复杂的合成样品和废水中微量Hg(Ⅱ)测定,得到满意结果。

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉

在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2：1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在（0-15）μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88×10^5L.mo^l-1.cm^-1。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。

温控离子液体萃取结合火焰原子吸收测定塑料包装中镉含量

研究了温控离子液体结合火焰原子吸收测定包装材料中镉溶出量的方法。在碱性条件下(pH值≥11.0),高选择性的邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(o-CDAA)与镉离子形成中性络合物(CdCDAA)。运用温控离子液体1-异辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([i-C8mim][PF6])作为萃取剂,对水相中的镉进行预富集。然后用1mol/L的硝酸将镉从离子液体中反萃入水相,直接用于原子吸收的测定。实验表明,镉的一次萃取率达到95%以上,富集倍数达到700倍,并成功运用于塑料包装中镉的测定,结果令人满意。