聚合物固定化相转移催化邻硝基氯苯乙氧基化反应研究

以氯甲基聚苯乙烯树脂与各种叔胺反应制备了不同的聚合物相转移催化剂,通过邻硝基氯苯的乙氧基化反应考察了固定在聚合物载体上的季铵盐烷基链大小以及反应条件等因素对反应的影响。实验结果表明,聚合物载体的颗粒度小、交联度低有利于反应物及产物的内扩散,当搅拌转数≥700 r/m in时,外扩散可忽略,季铵盐烷基链亲脂性增强,可提高催化剂的反应活性。本实验得到的邻硝基苯乙醚收率为93.6%,纯度为97.4%,经精馏分离后得99.5%的产品。

催化加氢法制备邻氨基苯乙醚

本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。

相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究

以邻硝基氯苯、氢氧化钠、乙醇为原料,在相转移催化剂的条件下合成了邻硝基苯乙醚。采用了各种不同的相转移催化剂,主要包括季铵盐、聚乙二醇(PEG)及季铵盐与聚乙二醇两者的复配,对比考察了催化剂种类和用量对邻硝基苯乙醚反应收率的影响,确定了最佳催化剂及反应工艺条件,并且在搅拌器型式上进行了改进。实验结果表明,四丁基溴化铵具有最佳催化活性,邻硝基苯乙醚的收率为82.8%,色谱纯度为99.0%。