气相色谱-质谱联用对纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的测定

建立了气相色谱-质谱（GC—Ms）测定纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量的方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后，用0．1mol／L硼砂溶液溶解，再经乙酸酐乙酰化后正己烷提取，用GC—MS测定，内标法定量。在0．025—1．0mg／L范围内，方法的线性关系良好，相关系数为0．9993—0．9999，添加回收率为83％-112％，相对标准偏差为0．26％-8．82％。该方法简便、快速、灵敏度高，完全可满足进出口纺织品中16种含氯酚及邻苯基苯酚、β-萘酚残留量检测的要求。

衍生-分散液相微萃取/气相色谱-质谱法测定纺织品中的含氯酚及邻苯基苯酚

建立了衍生、分散液相微萃取（DLLME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定纺织品中5种含氯酚（PCPs）和邻苯基苯酚（OPP）的方法。对影响萃取和富集效率的因素，萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、碳酸钾溶液浓度等条件进行了优化。确定最佳实验条件为：纺织样品用0.15 mol/L的碳酸钾溶液超声提取后定容，取5 mL溶液，加入0.1 mL乙酸酐进行衍生处理2 min后，经0.2 mL四氯化碳 （萃取剂）与0.6 mL异丙醇 （分散剂）混合溶液分散萃取，在4 000 r/min下离心3 min，取下层有机相进行GC-MS分析。在优化实验条件下，5种含氯酚和邻苯基苯酚的线性范围为0.001-1 mg/L，相关系数为0.999 1-0.999 9，检出限（S/N=3）为0.5-5 μg/kg，样品加标回收率为87.2%-103.7%，相对标准偏差为2.5%-4.8%。方法简单、灵敏，回收率和重复性良好，可用于纺织品中5种含氯酚和邻苯基苯酚的测定。