OSA改性高直链玉米淀粉复合疏水膜的制备及性能研究

选用辛烯基琥珀酸酐(OSA)对高直链玉米淀粉(HACS)进行酯化处理,制备了3种不同改性程度的OSA淀粉(OS⁃3、OS⁃6、OS⁃9)。以3种OSA淀粉为原料,明胶为复配大分子,制备了3种OSA改性高直链玉米淀粉复合膜(OS⁃3/GEL、OS⁃6/GEL、OS⁃9/GEL),考察了复合膜的透光性、水溶性、吸湿性、水蒸气透过率及表面疏水性。结果表明,相比原淀粉复合膜,OSA改性高直链玉米淀粉复合膜各项性能均得到改善。其中OS⁃6/GEL的性能表现最佳,透光率达到87.72%,水溶性下降了24.5%,吸湿性下降了29.6%,水蒸气透过率下降了30.35%,表面最大静态接触角达到124.6°,动态接触角在3 min后仍达到100°以上;OSA改性降低了原淀粉的结晶度,提高了成膜组分间的相容性;OSA基团的引入使得淀粉与明胶分子中羟基作用减弱,二者间产生更为强烈的氢键作用。OSA改性改善了原淀粉复合膜的疏水性能,适量OSA基团引入制备得到的OS⁃6/GEL性能最佳,成膜表现出优异的疏水性能。

分子动力学模拟研究不同乳化剂稳定的纳米乳液油/水界面行为

为揭示辛烯基琥珀酸酯化(octenyl succinic anhydride,OSA)改性淀粉、吐温80/司盘80(Tween-80/Span-80,T/S80)和卵磷脂3种乳化剂构建的纳米乳液在油/水界面行为上的差异,采用流变仪和接触角测量仪分析三者构建的乳液体系的剪切流变特性和界面吸附动力学,并运用分子动力学模拟对其微观油/水界面行为机制进行深入探究。结果发现:OSA分子在油/水处界面张力最低,而T/S80在油/水界面层的扩散速率最大,这与以碳链为骨架的T/S80易分散在水中有关。OSA乳液与水产生的氢键数最多,达到1300左右,展现出更强的疏水作用,同时也解释了其液滴形态为何最接近球形。以碳链为基本骨架的OSA改性淀粉分子和T/S80分子倾向于与水分子形成范德华力;而以甘油为骨架的卵磷脂的两条碳链有一定的相互排斥作用,表现出更为多样的弱相互作用。

辛烯基琥珀酸酐苦荞糊精酯对姜黄素增溶效果研究

以苦荞淀粉为主要原料制备辛烯基琥珀酸酐苦荞糊精酯。通过响应面法优化辛烯基琥珀酸化苦荞糊精胶束荷载姜黄素的过程,并研究不同工艺对姜黄素的增溶效果。结果表明:最佳工艺参数为搅拌功率4.5 W、糊精摩尔质量11.5×10^(4)g/mol、取代度0.0754,在此条件下,姜黄素的质量浓度为(5.25±0.07)μg/mL。傅里叶红外光谱、差示扫描量热法和X射线衍射分析表明,辛烯基琥珀酸化苦荞糊精胶束作为纳米载体对姜黄素具有良好的增溶效果。

OSA改性板栗淀粉‐EGCG‐Pickering乳液的制备以及特性研究

皮克林(Pickering)乳液是一种由固体颗粒代替传统乳化剂形成的新型乳液体系,具有稳定性强、对环境友好、安全性高等天然优势。以板栗淀粉为主要原料,对其进行辛烯基琥珀酸酯化(octenyl succinic anhydride,OSA)改性,制备OSA改性板栗淀粉‐表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)‐Pickering乳液,再通过对不同EGCG添加量的乳液进行乳滴粒径、Zeta电位测定、体外模拟消化以及稳定性分析,探究其在各消化阶段的水解程度和稳定性。结果表明:模拟体外消化结束后,乳液在口腔和胃部的Zeta电位绝对值明显下降,在小肠内则有上升的趋势;稳定性分析表明:随着氯化钠浓度的增加,乳液的平均粒径逐渐增大;随pH值的增加,乳液的平均粒径先减小后增大,在pH6.0时达到最小。综上,通过将OSA改性板栗淀粉‐EGCG纳米微粒应用于Pickering乳液,可显著提高EGCG的稳定性。

疏水改性燕麦淀粉制备及其Pickering乳液乳化稳定性

为设计开发新型食品级疏水改性燕麦淀粉基Pickering乳液稳定剂并丰富燕麦淀粉的利用途径,以燕麦为原料提取燕麦淀粉,以辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinic anhydride,OSA)进行改性得到OSA疏水改性燕麦淀粉,并基于OSA疏水改性燕麦淀粉制备Pickering乳液,以乳液液滴的光学显微镜分析、粒径测定、Zeta电位测定结果以及乳液乳化指数为考察指标,探究改性程度、颗粒浓度、油水体积比、pH值、离子强度对Pickering乳液乳化稳定性的影响。结果表明:疏水改性燕麦淀粉稳定性远大于裸燕麦淀粉,且随改性的程度增加乳液乳化稳定性增强,增加至3.46%后不再有明显改变;颗粒浓度增加至2.0%时乳液乳化稳定性最强,基本可维持28 d稳定,且浓度继续增加不再有明显改变;油相占比越高,乳液越难维持稳定,但基于OSA疏水改性燕麦淀粉的乳液能够在油水体积比小于5∶5时保持基本稳定,且油水体积比不高于4∶5的范围内保持28 d的较高稳定水平;除了强碱环境下,乳液能够在较宽pH值范围内(pH3~9)维持稳定,且乳液由酸性接近弱碱性的过程中,乳液乳化稳定性逐渐增强;离子强度增加乳液乳化稳定性下降,但1.0 mol/L以内仍能维持稳定。

基于不同分子结构的OSA淀粉构建Pickering乳液及其释放特性研究

淀粉作为Pickering乳液的常用载体材料,在生物活性物质输送中有较广泛的应用。针对淀粉链结构对其Pickering乳液的影响,本研究以普通玉米淀粉(Corn)和蜡质玉米淀粉(Waxy)为原料,先经辛烯基琥珀酸(OSA)改性后,再分别经酸降解(Acid Degradation,AD)或酸热复合降解(Acid-heat Composite Degradation,AH)获得4种具有不同分子结构的淀粉基材料,并制备相应的Pickering乳液。通过傅里叶红外光谱、X-射线衍射分析、排阻色谱法对材料结构进行表征,并对相应的Pickering乳液的粒径、ζ-电位及释放特性等进行研究。结果表明,酸降解得到的辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯(OSA-AD-Corn)具有一定的有序结构,且短链分子数量约为90.7%±0.02%,链长分布更为均匀。受链结构影响,OSA-AD-Corn Pickering乳液具有较小的尺寸和较大的表面电位。在后续的模拟消化实验中,该乳液在模拟小肠部位释放的游离脂肪酸达42.86%±0.54%。在功能因子控释方面,OSA-AD-Corn Pickering乳液可稳定递送姜黄素,在模拟胃液和小肠液中的释放率分别为52.48%±0.42%和27.98%±0.22%,相较于其他淀粉基载体材料,能控制更多的功能因子递送在小肠部位。本研究结果为活性功能因子的生物高效利用提供合适的载体材料。

辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯的制备工艺响应面优化及表征分析

以燕麦为原料提取燕麦淀粉后,以辛烯基琥珀酸酐(OSA)对其进行疏水改性,以取代度和取代效率为考察指标,研究辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯制备过程的影响因素,经响应面优化获得最优工艺参数为:淀粉乳浓度为37%;反应时间为2.4 h;反应温度为34.4℃;pH值为7.9;OSA添加量确定为3%,在此条件下可制得取代度为0.023 0的辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯,并通过傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜形貌分析对其进行表征:辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯的红外光谱图出现了酯羰基C=O(波长1 724.53 cm^(-1))和羧基RCOO-(波长1 571.70 cm^(-1))的伸缩振动特征峰;扫描电镜结果表明疏水改性主要发生在淀粉颗粒表面的无定形区即非晶区域,基本不影响颗粒的内部结晶区域,证明了辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯的成功制备。为辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯的开发提供了理论依据,为丰富燕麦淀粉的利用途径和新型食品级辛烯基琥珀酸淀粉酯的开发提供实验参考。

糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其RVA谱特性分析

以糯玉米淀粉为原料，对辛烯基琥珀酸淀粉酯的湿法制备工艺进行了研究，采用粘度速测仪（RVA）分析了不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的粘滞特性，并探讨了氯化钠和蔗糖对其粘滞特性的影响。结果表明，糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺为：酸酐用无水乙醇稀释3倍；反应时间3h；反应温度35℃；pH值8．5；淀粉乳液浓度30％-35％；酸酐加入量为3％～5％。RVA谱分析表明，随着变性程度的提高，辛烯基琥珀酸淀粉酯的粘度增加，糊化温度降低；氯化钠抑制辛烯基琥珀酸淀粉酯的糊化，使其粘度显著降低，蔗糖则使其粘度稍有增加。该研究为糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯在食品工业中的应用提供了理论依据。

辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的制备及结构表征

用吐温-20作分散剂,用正交试验研究辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的生产条件,并采用红外光谱仪和扫描电镜对产品的结构和外观进行分析。结果表明:最佳生产条件为淀粉乳质量分数40%、温度30℃、pH7.5～8.0、酸酐质量分数5%;产品红外光谱图显示在1651cm-1和573cm-1处吸收峰加强,1558cm-1和1730cm-1处出现RCOO-和>C=O的特征吸收峰,表明淀粉变性后引入了新基团;扫描电镜显示淀粉颗粒表面明显侵蚀,表面积增大。

交联辛烯基琥珀酸淀粉酯亲核取代机理与结构表征

以木薯淀粉为原料,环氧氯丙烷和辛烯基琥珀酸酐为变性剂,选用水相法工艺制备交联辛烯基琥珀酸淀粉酯。采用红外光谱、电镜扫描、X射线衍射和差示扫描量热等手段对产物进行结构分析和合成机理研究。结果表明:在pH为7.0～8.5的范围内,产物取代度随着pH值的增大而增大,说明交联酯化符合亲核取代反应机理;红外光谱图中,1718.72cm-1和1570.33cm-1处产生了新的吸收峰,证实在淀粉中引入了辛烯基琥珀酸基团,930.97cm-1处吸收峰强度加强,说明淀粉分子间形成了醚化交联键;淀粉经交联酯化双重变性后受侵蚀的颗粒增多,部分颗粒表面变粗糙,并出现凹陷;交联酯化反应主要发生在淀粉颗粒的非结晶区,对结晶区破坏不明显;交联酯化提高了淀粉的糊化温度和热稳定性。结构分析证明了交联辛烯基琥珀酸淀粉酯兼具交联与酯化双重结构特征,有望能广泛应用于食品及医药行业中。

紫杉醇微胶囊的制备及其靶向释放性能评价

以银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材,紫杉醇为芯材,采用喷雾干燥法制备微胶囊。通过正交试验确定了喷雾干燥法制备紫杉醇微胶囊的最优工艺组合:紫杉醇与银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯质量比例1∶8,乳状液固形物质量分数15.0%,均质压力40.0 MPa,喷雾干燥进风温度200℃。在此工艺条件下,紫杉醇包埋率为96.82%,微胶囊中紫杉醇质量分数为10.63%。产品气味纯正,没有明显的苦味,颗粒表面平整光滑,细小均匀,具有良好的流散性,包埋效果好。在模拟人工胃液中,90.0 min,累积溶出率4.27%,基本不释药;在模拟人工小肠液中,紫杉醇4.0 h的累积溶出率25.6%;在模拟人工大肠环境中,12.0 h的体外累积溶出率达89.26%,24.0 h的体外累积溶出率达95.34%。表明紫杉醇微胶囊具有抗酸、抗消化、在大肠中易降解等特性,达到了大肠定位释药的效果,且其制备工艺简单、可行,是一种有潜力用于提高紫杉醇的药效并且降低不良反应的缓释新剂型。

淀粉酯的物化特性及对月见草油微胶囊品质的影响

以蜡质玉米淀粉和辛烯基琥珀酸酐为原料,采用不同工艺条件制备得到2种辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS1和OSAS2),分别对其红外光谱、取代度、平均分子质量、静态流变性等主要物化特性进行了研究,结果发现:2种辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度无显著性差异;OSAS1的平均分子质量、表观黏度及黏度增加幅度均高于OSAS2。以OSAS1、OSAS2分别为壁材,采用喷雾干燥法制备月见草油微胶囊,通过测定微胶囊的表面油、包埋率、粒径、分散系数、微观形态等性质研究OSAS1和OSAS2对微胶囊品质的影响,结果表明:以OSAS2为壁材制备的微胶囊表面油含量低、包埋率高、粒径小、微胶囊表面较光滑。以上研究结果说明不同辛烯基琥珀酸淀粉酯在取代度相近的情况下,以低平均分子质量和低水相黏度的辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材制备的月见草油微胶囊品质更佳。

玉米淀粉-辛烯基琥珀酸淀粉酯制备亚麻油微胶囊

为了降低生产成本,本文用价格低廉的天然蜡质玉米淀粉(NWMS)替代部分的辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)作为壁材,用高速剪切法处理乳液,经喷雾干燥后制备亚麻油微胶囊。将OSAS与NWMS按照5:0、4:1、3:2和2:3(OSAS:NWMS)的比例混合,试验结果表明,混合比例对于微胶囊颗粒的粒度没有显著影响;随着OSAS含量的增加,包埋率逐渐增大,当OSAS与NWMS混合比例为3:2时,包埋率达到61.45%;随着NWMS含量的增加,微胶囊的含水率增大,表面变得更为光滑。NWMS可与OSAS混合作为亚麻油微胶囊的壁材,以达到降低成本的目的。

辛烯基琥珀酸酐改性多孔淀粉结构表征

为提高辛烯基琥珀酸酐(OSA)改性淀粉的取代度(DS),增加其乳化特性和乳化稳定性,以复合酶酶解的多孔淀粉(PS)为主体,OSA为客体,在碱性体系中制备了取代度为0.0191-0.0259的辛烯基琥珀酸酐多孔淀粉(OSA-PS),并对其结构特性进行研究。SEM结果表明多孔淀粉具有较大的比表面积,可提供更多的反应位点与客体OSA反应,获得更高取代度的OSA改性淀粉(5%OSA-PS为0.0259);13 C NMR和FT-IR表明OSA与多孔淀粉形成了酯键;XRD表明酯化反应并没有改变淀粉的结晶类型,不同OSA水平改性多孔淀粉之间的相对结晶度没有显著性差异;酯化反应降低了样品热降解的初始温度及淀粉的热稳定性。OSA改性多孔淀粉可得到较大的取代度,增加乳化能力和乳化稳定性。

木薯淀粉与交联酯化木薯淀粉理化性质比较

研究了木薯淀粉(NS)、交联淀粉(CS)、辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)和辛烯基琥珀酸交联淀粉酯(COSAS)的颗粒形态、粒径分布、透光率、蓝值、黏温性、耐酸耐碱性等物理化学性质。结果表明:4种淀粉的颗粒形状均呈尾端内凹或空心的半球形,粒径差异不显著,CS、OSAS和COSAS颗粒表面与NS相比较为粗糙。4种淀粉透光率大小依次是:NS>OSAS>COSAS>CS;随着交联度与取代度的增加,CS、OSAS、COSAS的蓝值变小。NS糊黏温性与耐酸耐碱性均较差,CS糊黏温性与耐酸耐碱性好,OSAS糊黏度高但黏温性与耐酸性较差,COSAS糊黏度较高,黏温性较好,具备一定耐酸耐碱性。

球磨-辛烯基琥珀酸酯化槟榔芋淀粉的特性研究

以槟榔芋原淀粉为原料,经球磨和辛烯基琥珀酸酯化制得复合改性淀粉,采用扫描电镜、红外光谱仪、X-射线衍射仪、差示扫描量热仪、快速粘度仪等对其结构和糊化特性进行研究,并与原淀粉、仅酯化和仅球磨的改性淀粉进行比较。结果表明:与原淀粉相比,酯化淀粉颗粒和晶体结构均无明显变化,但红外光谱图在1725、1572 cm^(-1)处出现新吸收峰,糊化温度降低,峰值温度由81.77℃降低到78.83℃,糊黏度升高,峰值黏度由597.67 m Pa·s升高到2066.33 m Pa·s;球磨淀粉颗粒破碎明显,晶体结构严重破坏,糊化温度降低,峰值温度为72.14℃,糊黏度降低,峰值黏度为296.33 m Pa·s。复合改性淀粉颗粒发生熔融、破损严重,取代度由酯化淀粉的0.01756增加到0.01994,酯化程度更高;糊化温度最低,峰值温度为65.69℃;糊黏度最高,峰值黏度为5063.67 m Pa·s。复合改性淀粉具有更好的低温糊化和增稠特性,应用前景广阔。

茶多酚对淀粉酯纳米颗粒及其稳定的Pickering乳液性质的影响

为探究茶多酚(Tea Polyphenols,TPs)对辛烯基琥珀酸酐(Octenyl Succinic Anhydride,OSA)酯化淀粉纳米颗粒(StarchNanoparticles,SNPs)及其稳定的Pickering乳液性质的影响,该研究在制备OSA-SNPs的过程中添加TPs,研究TPs对OSA-SNPs的理化性质和乳化性能的影响。结果发现,添加TPs使OSA-SNPs的平均粒径增加、表面Zeta电位绝对值下降、接触角减小(P<0.05)。通过傅立叶红外光谱扫描发现,TPs与OSA-SNPs之间存在氢键和疏水相互作用。在TP-OSA-SNPs稳定的乳液中,增加TP-OSA-SNPs的质量浓度(从0.5g/mL至2.0g/mL),乳滴平均直径明显减小(P<0.05);当TP-OSA-SNPs的质量浓度增加至2 g/mL时,乳液形成了油滴紧密堆积的界面结构,能够抑制油滴迁移。通过加速氧化试验发现,与OSA-SNPs相比,TP-OSA-SNPs稳定的乳液中氢过氧化物值(PeroxideValue,POV)相对较低(P<0.05),说明TP-OSA-SNPs具有延缓乳液中油脂氧化的作用。结果表明,这种新型具有抗氧化功能的食品级颗粒乳化剂,对构筑淀粉基Pickering乳液载体具有潜在价值。

酯化淀粉乳化剂制备的高效氯氟氰菊酯O/W乳液的稳定机制

通过测定辛烯基琥珀酸淀粉钠的用量、盐离子、pH值和温度等因素对油滴Zeta电位及表面吸附量的影响,分析了以酯化淀粉辛烯基琥珀酸淀粉钠为乳化剂制备的5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的稳定机制。结果表明,辛烯基琥珀酸淀粉钠质量分数为7%时,Zeta电位达到最大值,油滴表面吸附量接近饱和;Na+、Mg2+和Al3+压缩油滴表面的双电层,降低Zeta电位,削弱静电排斥作用,增加辛烯基琥珀酸淀粉钠分子柔性,提高辛烯基琥珀酸淀粉钠表面吸附量,且随着Na+、Mg2+、Al3+离子强度依次增大,压缩双电层能力依次增强,Zeta电位降低和表面吸附量增加程度依次增大;pH值影响辛烯基琥珀酸淀粉钠在水中的解离,在碱性范围内解离出较多羧酸根,静电排斥力较大,Zeta电位较高,但表面吸附量有所降低;温度升高,辛烯基琥珀酸淀粉钠在水溶液中溶解度增大,呈舒展状态,且辛烯基琥珀酸淀粉钠从油滴表面逃逸的趋势增加,油滴表面Zeta电位和表面吸附量均随着温度升高而降低,在低温区差别不大,温度越高二者变化越明显。辛烯基琥珀酸淀粉钠通过吸附于油滴表面为其提供较强的静电斥力和空间位阻作用而维持O/W乳液稳定。

银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及消化性能评价

以银杏淀粉为原料,对水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺进行了研究。在辛烯基琥珀酸酐添加质量分数为3.0%不变的情况下,通过单因素试验考察淀粉乳浓度、反应时间、反应温度、p H等因素对产品取代度和反应效率的影响。在此基础上,通过正交试验优化了制备银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺参数:银杏淀粉质量分数40.0%,反应温度45.0℃,p H 8.0,反应时间4.0 h。在此工艺条件下,银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度可以达到0.019 36,反应效率74.42%。淀粉消化性能试验表明银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯对胰淀粉酶水解作用具有良好的抵抗能力,慢消化及抗消化特性显著。

辛烯基琥珀酸淀粉酯制备高含量β-胡萝卜素微胶囊

以辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)和β-环糊精为主要壁材,葵花籽油为溶解载体,硬脂酰乳酸钠(SSL)为乳化剂,并添加适量dl-α-生育作为的抗氧化剂,通过高温油熔和喷雾干燥方式研制高含量的β-胡萝卜素微胶囊产品。以微胶囊的包埋率为目标,利用单因素和混料实验设计优化β-胡萝卜素微胶囊的最佳工艺配方。结果表明:在微胶囊壁材含量占62%(β-环糊精和辛烯基琥珀酸淀粉酯分别占42%和20%)、葵花籽油21%、SSL 2%时可制得高含量的β-胡萝卜素微胶囊产品,产品包埋率、流动性及溶解性均能满足应用性要求。