凝胶渗透色谱法测定辛基酚醛增粘树脂相对分子质量及其分布

采用凝胶渗透色谱(GPC)法测定辛基酚醛增粘树脂相对分子质量及其分布,并研究辛基酚醛增粘树脂相对分子质量对其软化点和增粘效果的影响。确定的测试条件为:流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,试样溶液质量浓度(2±0.2) mg·mL^(-1);辛基酚醛增粘树脂的软化点和增粘效果随着其相对分子质量的增大而提高。

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱(polarenhanced polymer,PEP)净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(electronicsprayion,ESI-),多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)内标法定量分析。并对5种待测组分测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果 5种环境类雌激素在浓度为0.5～50μg/L范围时线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的定量限为0.5μg/kg,在3种加标浓度的平均回收率为80.1%～104.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)小于20%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,且灵敏度高、定性定量准确,适用于婴儿配方食品、畜肉、水产品、罐头及植物油等中5种环境类雌激素的检测。

不同硫化体系对氯化丁基橡胶性能的影响

分别以溴化对-特辛基酚醛树脂和硫黄作为氯化丁基橡胶(CIIR)的硫化剂,考察了2种硫化体系对CIIR硫化胶阻尼性能和耐老化性能的影响。结果表明,树脂硫化CIIR的损耗因子峰值较硫黄硫化CIIR向高温方向偏移,树脂与CIIR具有良好的相容性;常温下树脂硫化CIIR相比硫黄硫化CIIR偏硬,扯断伸长率偏低,撕裂强度略差;树脂硫化CIIR的耐老化性能优于硫黄硫化CIIR,其于150℃老化100 h后的拉伸强度可达12.5 MPa。

气相色谱质谱法测定化妆品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A

建立了爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的气相色谱质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,用UCT提取柱净化后,甲醇定容,采用DB-5ms色谱柱分离,保留时间定性,选择离子扫描,外标法定量。4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量限4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚为10μg/kg,壬基苯酚为50μg/kg,双酚A为6.8μg/kg;在爽肤水、乳液和啫喱样品中的平均加标回收率为90.1~100.5%。该方法准确、快速,适用于爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的定量检测。

马来松香-聚氧乙烯醚双酯羧酸钠表面活性剂

采用松香与马来酸酐通过双烯加成反应，生成马来松香酸酐，马来松香酸酐与辛基酚聚氧乙烯醚通过酯化反应生成马来松香辛酚基聚氧乙烯醚双酯羧酸，马来松香辛酚基聚氧乙烯醚双酯羧酸与Na0H发生中和反应，生成马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯酸钠盐表面活性剂．马来松香辛基酚聚氧乙烯醚双酯羧酸钠盐表面活性剂分子结构中含有羧酸盐阴离子和聚醚链段非离子两类亲水基，该表面活性剂的HLB值为14～15，临界胶束浓度（CMC）为0．480g／L，1％水溶液表面张力为32．04mN／m．该表面活性剂适合配置重油污型的洗涤剂，具有去油污力强，泡沫适中，稳定性能良好，无毒，成本低廉等优点．

辛基酚磺基甜菜碱型表面活性剂的合成及性能

甜菜碱型表面活性剂在油田三次采油中具有广泛应用前景,其优良的驱油效果受到极大关注。本实验以精细合成辛基酚作为原料经过一系列反应得到磺基甜菜碱型表面活性剂,对产物进行了红外光谱的分析表征。经过测试证明:该表面活性剂具有较低的界面张力(1.5×10-3 mN·m-1),良好的表面性能(临界胶束浓度cmc为1.58×10-3 mol·L-1,表面张力γcmc为28.3mN·m-1)及优异的乳化性能和吸附性能。

新型有机锌润滑油添加剂的合成及性能(Ⅰ)——芳胺基中间体的合成

以仲辛基苯酚、甲醛、氨水等为主要原料,氢氧化钠为催化剂,合成了新型有机锌润滑油添加剂的中间体———芳胺基中间体.确定了合成的最佳工艺条件,即:反应温度为90℃;仲辛基苯酚、甲醛、氨水物质的量比为2.0∶2.0∶1.0;反应时间为4h;催化剂的质量分数为1.0%;阻聚剂的质量分数为0.05%.在此条件下,芳胺基中间体收率可达85%以上.经红外光谱分析及对相对分子质量、氮的质量分数的测定,芳胺基中间体的相对分子质量约为470,氮的质量分数为2.90%～3.10%,与理论值接近.

2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟的合成及表征

以四氯乙烯为溶剂,对特辛基苯酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料,采用分步合成法合成了2-羟基-5-特辛基苯乙酮肟.考察了无水AlCl3用量、乙酰氯的用量、Fries重排温度、肟化反应盐酸羟胺用量以及缚酸剂无水碳酸钠用量对产物产率的影响,实验结果表明,当n(AlCl3)∶n(乙酰氯)∶n(对特辛基苯酚)=1.5∶2∶1,Fries重排温度为120℃,n(Na2CO3)∶n(盐酸羟胺)∶n(对特辛基苯酚)=0.5∶1∶1.产物收率64.9%.对合成产物利用核磁共振进行了结构表征.

合成对一特辛基酚烷化工艺的改进

通过研究原料配比、反应温度、反应时间等因素对合成对一特辛基酚烷化反应的影响 ,经试验测试 ,确定了烷化反应的最佳工艺条件 。

溴化对-特辛基酚醛硫化树脂对IIR动态力学性能的影响

研究溴化对-特辛基酚醛硫化树脂(201树脂)对IIR动态力学性能的影响。结果表明:随着201树脂用量的增大,IIR硫化胶的损耗峰明显向高温方向移动,最大损耗因子呈减小趋势;在较低温度下,IIR硫化胶的储能模量(E′)随201树脂用量的增大逐渐减小;在较高温度下,IIR硫化胶的E′随201树脂用量的增大逐渐增大,损耗模量降低的平台逐渐升高。

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯在钢表面的吸附与缓蚀作用

采用辛基酚聚氧乙烯醚为原料,合成了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(OPP)缓蚀剂,用挂片失重法、极化曲线法研究了OPP在饱和CO2的盐水中对Q235钢的缓蚀效果,通过吸附理论和热力学方法分析了OPP在钢表面的吸附行为。结果表明:OPP吸附在钢的表面,主要抑制了阳极反应,其吸附符合Frumkin吸附模型,OPP用量仅需10mg/L,其缓蚀效率即可达到95%以上。

基于SFE-GC/MS检测烷基酚(OP)的前处理方法研究

研究了一种微量环境激素辛基酚GC/MS检测的前处理方法,以二氧化碳超临界萃取技术为手段进行前处理。以正交实验法优化了二氧化碳超临界萃取法提取土壤中微量辛基酚的工艺条件,优化的萃取条件是:萃取温度45℃,萃取压力30MPa,静态萃取时间60min,动态萃取时间90min。在优化条件下对土壤样品中微量辛基酚的提取率可以达到88%以上。

1,6-二(2-羟基-5-辛基苯基)-己二酮的合成

以二羧酸和辛基酚为原料,无水三氯化铝为催化剂,经取代反应、酰基化反应和Fries重排反应合成了可连接不同活性基团的Gemini表面活性剂中间体1,6-二-(2-羟基-5-辛基苯基)-己二酮。其结构经1H NMR,IR和MS表征。

合成对-特辛基苯酚甲醛树脂所用催化体系的研究

以对-特辛基苯酚和甲醛为原料,选用酸、碱及络合催化剂,合成了结构和性能各不相同的对-特辛基苯酚甲醛树脂。研究了不同催化剂对体系的反应速率及所得产品性能的影响。

松香改性特辛基酚醛油墨树脂分子量GPC表征

利用凝胶渗透色谱法（ＧＰＣ），建立了最佳测试条件，测试了松香改性特辛基酚醛树脂的分子量（重均、数均、分布指数）。相对误差＝２４６％，标准偏差＝１４９，变异系数＝４９４％，数据重现性较好。本方法操作简单，准确度、精密度均达到较高要求。为这一类型高聚物的分子量测定提供了科学依据。

辛基酚暴露对凡纳滨对虾NAGase的活力影响

以凡纳滨对虾为研究对象,让其暴露在含0,5,15,45,135μg/L辛基酚(OP)的养殖水体中,暴露24,48,72,96,120h后取样,分析测定凡纳滨对虾壳膜与内脏NAGase比活力的变化.结果表明,水体OP对对虾壳膜NAGase比活力基本起激活作用.暴露72h内,壳膜NAGase比活力无显著性变化;暴露96h时,5,15,135μg/L OP均对虾壳膜NAGase比活力起极显著激活作用(P<0.01),45μg/L OP对虾壳膜NAGase比活力起显著激活(P<0.05);暴露120h时,15,135μg/L OP对虾壳膜NAGase比活力仍表现为显著性激活作用(P<0.05),但5,45μg/L OP对壳膜NAGase的比活力影响无显著性.而水体OP对虾内脏NAGase比活力基本起抑制作用.在15μg/L OP体系下暴露24h,内脏NAGase极显著下降(P<0.01),其他OP浓度下无显著性变化;不同浓度下暴露48h,对虾内脏NAGase比活力均出现极显著下降(P<0.01);5μg/L OP体系下暴露72h,对虾内脏NAGase比活力无显著性下降,其他OP浓度下的对虾内脏NAGase比活力均出现极显著下降(P<0.01);15,135μg/L OP体系下暴露96h,内脏NAGase比活力也分别出现极显著(P<0.01)及显著性(P<0.05)下降.可见,OP暴露对对虾生长发育会产生影响.

国产辛基酚醛增粘树脂在全钢载重子午线轮胎中的应用

研究了国产辛基酚醛增粘树脂在全钢载重子午线轮胎内衬层胶中的应用。试验结果表明 ,国产辛基酚醛增粘树脂在组分构成上与进口产品基本相同 ,都具有烷基酚醛增粘树脂的化学结构 ;加入国产辛基酚醛增粘树脂的胶料焦烧时间延长 ;硫化胶的物理性能和动态性能均与进口产品相当。

复合型碱土金属乙氧基化窄分布催化剂及其性能研究

研制出复合型碱土金属乙氧基化催化剂（简称ＦＨ型）。通过辛基酚和月桂醇的乙氧基化反应考察了其催化活性和产品的分子量分布。结果表明，这种催化剂的催化活性高，合成乙氧基化产物分子量分布窄，色泽好。

对辛基酚生产工艺改进

为解决对辛基酚生产过程中精馏时存在组分多、精馏时间长、能耗高、产品收率和纯度低等问题,用正交实验探讨反应温度、反应时间、苯酚与二异丁烯原料摩尔比3因素对原料转化率和产品对辛基酚收率的影响.结果表明,在反应温度105～110℃、反应时间2 h、原料摩尔比2.3:1条件下,精馏时间缩短约50%,精馏温度降低50℃,能耗大幅度降低,同时对辛基酚产品纯度由98%提高到99%以上.

利用叠合油生产辛基酚

介绍以苯酚和叠合油为原料生产辛基酚的中试装置及其生产过程 ,测试了反应温度、反应时间、酚烯比、催化剂用量对辛基酚收率的影响 。