从高钙富硼老卤中提硼研究

以青海某高钙富硼老卤为研究对象开展了提硼研究。结果表明,合适的萃取条件为:磺化煤油为稀释剂、异辛醇用量50%、萃取相比1.0、萃取混合时间15 min;合适的反萃条件为:反萃剂为pH=1的稀盐酸、反萃相比1.5、反萃混合时间15 min。以此条件在5级混合澄清槽中完成了连续逆流萃取—反萃运转试验,连续运转45 h,硼萃取率为95.49%,硼与钾、钠、钙、镁的分离效果较好;硼反萃率为99.59%,反萃液中硼含量达17.17 g/L。采用“溶剂萃取—反萃—高温蒸发—低温冷却结晶—重溶—冷却结晶—过滤洗涤—干燥”工艺高效分离提取硼,硼总回收率为92.33%,制备出的硼酸产品达国家标准(GB/T 538—2018)要求。

四川老卤泡菜基本理化指标及特征菌群分离鉴定

以8份四川老卤泡菜样品为研究对象,对其理化指标和风味物质进行测定,发现老卤泡菜的pH值平均为3. 59,总酸含量平均为12. 47 mg/g,总糖含量平均为31. 17 mg/g,NaCl含量平均为4. 46 g/100 g,总氮含量平均为0. 17 g/100 g,渗透压在434～2 238 mOsm/kg。GC-MS分析发现,老卤泡菜的挥发性风味物质主要是烷烃和酯类,包括甲基环戊烷、柠檬烯、乙酸乙酯等;主要的非挥发性风味物质包括乳酸、丙二醇、甘油、琥珀酸、草酸、甘露醇、γ-氨基丁酸和果糖等,其中甘露醇和γ-氨基丁酸是主要的活性物质。从8份老卤泡菜样品分离到36株菌,分别为植物乳杆菌32株、布氏乳杆菌2株和耐乙醇片球菌2株,这3种菌是老卤泡菜的特征菌群,对泡菜发酵具有重要作用。

复卤前后盐水鸭老卤基本成分与安全指标变化

对盐水鸭老卤的基本成分、安全指标及复卤前后相应的变化进行初步研究。结果发现:测定基本成分时,复卤后的卤水在pH值、水分含量、总糖含量、粗蛋白含量和灰分含量上的值高于复卤前卤水的相应值,只是pH值和粗蛋白含量二者差异显著(p<0.05);而食盐含量和粗脂肪含量则是复卤前的值显著高于复卤后的相应值(p<0.05);在微生物总数、亚硝酸盐、硫化巴比妥酸(TBA)、过氧化值(POV)四个安全指标测定上,发现复卤工艺对老卤的这些指标影响都不大,且这四个安全性指标的值都远低于国家食品卫生标准中规定的相应最低含量,安全性高。因此,老卤非常适于盐水鸭的腌制加工。

盐水鸭生产中老卤成分及风味物质初步分析

对盐水鸭加工的老卤中微生物、基本成分及风味物质进行了初步分析。结果表明老卤中不含有微生物,而含有一定量的蛋白质、脂肪、食盐等成分,以及醇类、酯类等风味物质。

离子色谱法同时分离测定察尔汗盐湖老卤中阴离子

建立了同时分离测定察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的离子色谱-电导检测分析方法。利用AS19型分离柱和AG19型保护柱,采用电导检测实现了老卤中5种阴离子的同时分离测定。探索了淋洗液浓度及流速和柱温等因素对5种阴离子同时分离测定的影响并确定了最优离子色谱分离测定条件。在22 mmol/L氢氧化钾溶液等度淋洗、淋洗液流速为1.0 mL/min、柱温为32℃条件下,5种离子在23 min内实现完全分离。各离子检出限分别为：氯离子,0.2820μg/L;溴离子,0.9428μg/L;碳酸根,5.8007μg/L;硫酸根,0.8124μg/L;碘离子,4.2720μg/L。各离子相关系数不低于0.99980,连续10次进样测得峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1.43%以下,平均加标回收率在90.06%-109.80%之间。该方法重复性好,精确度及灵敏度高,可用于察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的同时分离测定。

扒鸡老卤理化品质分析

目的分析扒鸡老卤的理化品质,并探讨各理化指标之间的相关性。方法取4份不同扒鸡老卤进行理化指标测定,包括粗脂肪、蛋白质、食盐、水分、灰分、pH、色差值、粒径以及过氧化值（peroxide value,POV）和硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid,TBA）值。结果 4份老卤理化指标中水分、食盐平均含量分别达89.54%和3.62%,食盐含量和粗脂肪含量等无显著性差异（P〉0.05）,且老卤微粒的粒径主要分布在0.92~108.20μm的范围内,TBA值和POV值存在显著性差异（P〈0.05）,但低于国家食品卫生标准中规定的最低含量。扒鸡老卤的水分和蛋白质含量呈极显著负相关（r=-0.994）;粗脂肪和POV值呈显著负相关（r=-0.989）。结论扒鸡老卤成分以水分为主,含有粗脂肪、蛋白质、食盐等物质,扒鸡老卤的各成分相对稳定,适合德州扒鸡的加工。

老卤组成对兑卤过程相关生产指标影响的相图分析及计算

盐湖兑卤生产Car时,兑卤所用的老卤(F卤)组成会对兑卤固相物中的NaCl含量、Car的产率和Car的单产等生产指标产生影响。文章借助由“计算机”准确做出的相图,通过相图分析及计算,得出了有利于兑卤固相物生产的最佳老卤组成。

利用旧油井资源完成卤水井替代

结合油田矿区采卤的特殊地质情况,提出了旧油井改造为盐井所必须具备的条件。并以我厂4口旧油井改造为例,说明利用旧油井资源,完成老采卤井的替代,具有良好的经济效益。

从高钙油田水老卤提取硼酸的研究

以青海高钙油田水老卤为原料,考察了萃取相比(有机相与水相的体积比)、异辛醇体积分数、反萃相比等因素对硼萃取和反萃的影响。结果表明:在以磺化煤油为稀释剂、异辛醇体积分数为50%、萃取相比为1、萃取时间为15 min条件下,经过3级逆流萃取,硼的萃取率达到93.22%;在盐酸浓度为0.1 mol/L、反萃相比为1、反萃时间为15 min条件下,经过3级逆流反萃,硼的反萃率达到98.25%。采用异辛醇萃取—盐酸反萃—高温蒸发-低温冷却—重溶-冷却—过虑洗涤—干燥的工艺,可制得符合GB/T 538—2006《工业硼酸》要求的硼酸产品。

西台吉乃尔盐湖析钾老卤及冻卤25℃等温蒸发实验研究

为了有效利用西台吉乃尔盐湖析钾后老卤及冻卤中的锂、硼等元素,对西台吉乃尔盐湖析钾后老卤和冻卤展开了25℃等温蒸发实验,采用化学分析、X射线粉晶衍射等方法对析出固体矿物的含量及物相进行了分析,并依据Li^(+),Mg^(2+)∥Cl^(-),SO_(4)^(2-)—H_(2)O四元体系25℃介稳相图对盐类析盐路线进行了理论分析。结果表明,析钾老卤蒸发过程主要析出钠石盐、光卤石、水氯镁石、四水泻盐和一水硫酸锂,其中Li^(+)富集到5.4 g/L左右时开始析出锂盐,而硼富集到46.73 g/L时仍无明显析出;冷冻后老卤蒸发过程中可获得较高品质的水氯镁石,冷冻脱硫后可以提高Li^(+)的富集浓度,但最终仍有一水硫酸锂析出。该老卤25℃的蒸发析盐规律与Li^(+),Mg^(2+)∥Cl^(-),SO_(4)^(2-)—H_(2)O四元体系25℃介稳相图基本一致。

溶剂萃取法提取盐湖卤水中锂的研究

本文采用溶剂萃取法提取模拟老卤和实际老卤中的锂,试验结果表明:以TBP为萃取剂、MIBK为稀释剂和协萃剂、FeCl3为共萃剂组成的萃取体系TBP-MIBK-FeCl3具有对锂萃取率高、选择性好、不产生第三相的优点。通过模拟老卤试验得到的萃取阶段的工艺条件为:萃取相比为3∶1,转速为250r/min,温度为室温;采用优化的萃取工艺条件萃取实际酸化老卤,由于其他杂质离子的存在和锂的浓度的不同使实际酸化老卤中锂的分配系数和选择性系数均有不同程度的下降。青海锂业酸化老卤和中信国安酸化老卤1#萃取率超过88%,因此通过模拟老卤得到的萃取工艺条件可用于青海锂业酸化老卤和中信国安酸化老卤1#中锂的萃取。

洗涤工序对氯化钾质量和收率的影响

为了提高钾资源循环利用率,常用加工车间排出的尾液与老卤按比例兑卤生产低钠光卤石矿。此矿中硫酸钙、细盐含量较高,影响滤饼的洗涤效果,导致氯化钾产品的质量和收率低下。对等量滤饼在不同的组成、洗涤时间、洗涤水量和洗涤浓度下进行洗涤实验,结果表明：在洗涤水温为15℃时,控制滤饼指标中氯化钠的质量分数为10%~11%,硫酸钙质量分数小于2%,含湿量小于15%,并在1倍理论水量下洗涤6 min时,洗涤液浓度在47%左右,既满足离心脱水对浓度的要求,也使产品中氯化钾的质量分数和收率大幅增加,分别在93%和90%以上,洗涤效果最佳。

氯化钾生产中废物排放对盐湖环境影响的探讨

青海察尔汗盐湖有丰富的钾资源,钾肥生产中带来的副产品及废弃物对盐湖资源与空气环境污染不容忽视。文章阐述了盐湖资源开发中老卤和废气(尘)产生的原因和现状以及在排放过程中对盐湖资源环境的影响。

邓关背斜构造卤水伴生低压天然气探讨

阐述了邓关背斜构造,卤水和伴生低压天然气开采的历史与现状。从地质构造、资源等方面进行了挖潜找气可行性的论述。提出了老井挖潜和化学助排水采气,提高天然气采收率的几项措施。

探索青海察尔汗盐湖老卤资源梯度开发

青海察尔汗盐湖位于青海格尔木柴达木盆地,是目前我国最大的盐湖,其中卤水矿产资源非常丰富,资源总储量在六百亿吨以上。目前察尔汗盐湖周边已经建立了多家大型钾肥生产企业,而提钾后的尾矿即老卤资源非常丰富,老卤中蕴含了大量的钠、镁、锂、硼、溴等各种盐类资源,如果排放不综合回收,不仅造成资源的浪费、也造成环境污染。本文通过对察尔汗盐湖老卤资源进行分析总结,结合资源综合开发,探索老卤资源综合开发方案,梯度提取高强石膏,碳酸锂,溴素和硼酸产品,为盐湖资源的综合利用提供参考。

氯化钾生产工艺中的溶镁技术研究

中国属多盐湖国家,盐湖卤水中蕴含着丰富资源。以察尔汗盐湖为例,具有多种有用组分共生的特点,但目前中国盐湖资源综合利用程度低,仍主要停留在钾资源的开发利用上,盐湖化工行业对镁盐利用尚很薄弱。在发展盐湖钾肥工业的同时应当高度重视和解决与钾共生资源的综合利用问题,这样既可以降低综合生产成本,增强市场竞争力,又有利于生态环境保护。

利用霍布逊盐田老卤提取脱水氯化钙的可行性分析

察尔汗盐湖霍布逊区段是以氯化钾为主并伴生有多种有益组分的综合性矿床,其有益组分在提钾后赋存于尾液中。通过对市场需求、资源状况以及技术上的分析,对利用盐田老卤提取脱水氯化钙的可行性进行了探讨。

富明盐矿两口老生产井井口封井工程

富明盐矿对两口老生产井进行简单封井作业目的一是为保护老矿区岩盐资源,为今后合理开发利用创造条件;二是防止矿山地质环境灾害,避免卤水进入地下含水地层污染地下水,防止发生地面沉降、塌陷。

盐穴地下储气库对流井老腔改造工艺技术

国内盐矿存在的老腔主要为对流井老腔,但目前国内外暂无对流井老腔改建为盐穴地下储气库的案例。为了充分增加盐腔的有效体积,在对比不同改造技术的基础上,提出封堵原有两口老井并钻新井,在通道中间打一口排卤井与原水平通道对接的对流井老腔改造工艺技术,并采用该工艺技术对国内某对流井老腔进行了改造试验。研究结果表明:①在水平通道中间打一口连接井的技术切实可行,可最大限度地利用盐腔下部残渣中的孔隙体积,并且改造后的盐腔能够满足储气库注采运行的要求;②在不溶物残渣中卤水排出20%~40%的情况下,试验井可增加腔体体积13.94×10^4~27.88×10^4m^3,增加工作气量1763×10^4~3526×10^4m^3。结论认为,该对流井老腔改造技术可充分排出对流井老腔不溶物残渣中的卤水,大幅度提高盐穴腔体的有效体积,可推广到类似对流井盐腔的改造实践中,具有广阔的应用前景。

常规测井项目在自贡地区地灾治理井中的应用

四川省自贡地区存在大量废弃的盐卤老井,由于种种原因造成区域性的空气污染和井筒周边水体、土壤污染,因此必须对污染老井进行封堵地灾治理。要治理就必须对井内套管的腐蚀变形和地层以及井液情况有所了解,我队通过论证和实践,设计出常规测井方法组合:自然伽马、磁定位、井径、流体和声幅变密度等项目对所需资料进行收集、分析,得出测井综合解释结论,并指导后续射孔、憋压、封堵等施工作业,通过对数口井的施工实践,取得了较好效果。