Capillary Electrochromatography Using C_8 Open Tubular Column Prepared by Sol-Gel Technique

Open tubthar C8 columns were prepared by sol-gel technology and used in the electrochromatographic separations.

应用OpenSEES模拟复式钢管高强混凝土短柱轴心受压性能

基于Open SEES有限元软件对复式钢管高强混凝土短柱轴心受压性能进行模拟。考虑到钢管对混凝土的强化作用,选用Mander混凝土本构模型作为混凝土强度依据,针对外方内圆的复式钢管高强混凝土进行建模。将模拟结果与试验结果进行对比分析。结果表明:文中Open SEES建模方式与模型参数选取合理,模拟结果与试验结果吻合较好,复式钢管高强混凝土柱的有限元分析可以参考文中的建模方式及本构模型进行。

大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究

以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。

毛细管电色谱柱性能的理论与应用

毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相，用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状，并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。

溶胶-凝胶开管电色谱柱的制备及评价

以溶胶-凝胶（sol－gel）技术制备开管毛细管电色谱（OTCEC）柱，考察了制柱过程中盐酸pH值和凝胶溶液在毛细管内反应时间对柱性能的影响。对制得的电色谱柱进行了评价，在最佳制柱条件下，硫际、苯乙酸、萘、联苯、2，6－二甲基萘的平均柱效分别为46．6×104，52．4×104，50．2×104，47．7×104，35．8×104塔板数／m。

苯乙烯型大孔吸附树脂预处理的质量评价方法研究

目的 :建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方法。方法 :用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂 (二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷 )含量 ,以检测不到残留溶剂为预处理合格指标。将此方法与文献介绍方法对比。结果 :自制模型树脂用大口径毛细管柱气相色谱控制预处理方法及合格标准需要用无水乙醇洗树脂柱 11次 ,用“加数倍水于过柱乙醇溶液中不显浑浊”控制需要洗柱 3次 ,用“至 2 0 0～ 4 0 0nm无紫外吸收峰”控制需要洗柱 2 0次以上。结论 :用大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制切实可行。

气相色谱法测定大气中的CO、CO_2以及低级烃类物质

建立了运用气相色谱对大气中一氧化碳、二氧化碳以及3种低级烃类甲烷、乙烯和乙炔进行同时分析的方法。气相色谱分析系统由自动进样器、1个十通阀协同1个六通阀,以及1个十通阀协同1个四通阀组成,可以实现进样、分离和反吹功能。HP-PLOT Q开口毛细管柱用于5种气体的分离,柱后连接热导检测器;分离完成后,一氧化碳和二氧化碳通过甲烷转化炉中的镍催化作用转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器进行检测。5种目标分析物在9 min内完全分离。一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯以及乙炔的线性范围分别为3.3~4 990.0、3.3~5 010.0、6.6~4 990.0、4.2~5 080.0、3.9~5 030.0μmol/mol,检出限为1.0~2.0μmol/mol,相关系数不低于0.997,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于3.5%。该方法简单、准确,可操作性强。

气相色谱技术在聚合级气态烯烃原料分析中的应用进展

介绍了聚合级气态烯烃原料中杂质的形成原因及其对聚烯烃催化剂活性的影响。根据气态烯烃原料中不同杂质的类型,阐述了气相色谱技术在烃类化合物分析、硫化物分析、氧化物分析、氯化物分析、氮化物分析、砷化氢和磷化氢分析、CO和CO2分析、水含量分析、进样系统及定量分析中的应用现状与可能的发展趋势。

开管毛细管亲和液相色谱初探

提出了一种新的亲和色谱模式开管毛细管亲和液相色谱。在内径为 5 0 μm的毛细管内表面键合一层三嗪染料配体 ,利用毛细管电泳仪的压力系统进行亲和色谱实验。采用流动相切换洗脱技术 ,牛血清白蛋白和溶菌酶获得了有效的分离。连续运行 10次 ,溶菌酶的出峰时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0 1% ,4 3% ,3 7%。在 8 6ng～ 2 8 7ng范围内 ,溶菌酶的进样量与峰面积和峰高都呈线性关系 ,其相关系数分别为 0 9946和 0

以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制

建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N为理论塔板数 ) ,柱效稳定 ;当用烯丙基全甲基 β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时 ,石英毛细管先经溶胶 -凝胶处理后 ,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达 0 .

介孔SiO_2-TiO_2无机毛细管开管柱的制备及氨基酸混合物的分离

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2混溶胶。把溶胶抽入柱中,通过溶剂热反应和高温焙烧制得无机杂化毛细管电色谱开管柱。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)、N2吸附-脱附(BET)对开管柱的结构形貌、成分和孔径分布进行了表征。以三种混合氨基酸作为分析物,获得了较好分离。

原子转移自由基聚合法制备新型亲水开管毛细管柱及在毛细管电色谱上的应用

为了增加开管毛细管柱（OTCC）的相比，提高分离效率，发展了表面引发原子转移自由基聚合法（SI-ATRP）制备葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱。通过扫描电镜观察，该开管柱内壁上修饰了三维波浪状聚合物，明显增加了内壁比表面积和相比。在pH3～11范围内，对含糖聚合物修饰的开管柱和空柱的电渗流进行了比较。修饰后开管柱的电渗流仅为空柱的1／2～1／3，且在pH6～11范围内保持平稳。稳定的电渗流保证了分离的重复性和稳定性。用该开管毛细管柱成功实现了小分子混合物（苯丙氨酸、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷、5-溴尿嘧啶、水杨酸）以及蛋白质大分子（核精核酸酶B、转铁蛋白和牛血清白蛋白）的有效分离，结果表明葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱具有良好的重复性和稳定性。

以枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM)为键合固定相的开管毛细管电色谱柱的制备及评价

用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂,在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM),制得了1,2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱,并对其性能进行了研究.结果表明,随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降.利用制得的1,2和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸和脯氨酸的分离进行对比,结果显示,随着大分子PAMAM代数的增加,分离度逐步增大,丙氨酸和脯氨酸可在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上达到基线分离.采用非衍生化法和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱成功地分析了精氨酸、丙氨酸、脯氨酸、甲硫氨酸和组氨酸.结果表明,键合毛细管柱具有良好的重现性和稳定性.

基于微流控芯片的固相萃取技术的研究进展

作为近年来最前沿的分析技术之一,微流控芯片技术具有高通量、微型化、多功能和集成化等独特优势,目前,该技术主要以生命科学体系为研究对象。但由于生化样品存在基质效应与干扰组分,使得样品分析备受干扰。因此发展微流控芯片中的样品前处理技术,对于样品尤其是复杂的生物样品的纯化和富集极其重要,同时这也是微流控芯片系统走向集成化和微型化必须突破的瓶颈之一。本文针对应用广泛的固相萃取技术,重点综述了微流控芯片上固相萃取技术的几种不同模式即开管柱、填充柱以及整体柱的特点及优缺点,并对微流控芯片系统的发展做出了展望。

高效多孔层毛细管柱吸附气相色谱的研究进展

PLOT柱是用于永久性气体 ,低碳烃和挥发性化合物色谱分析的最有效的工具 ,经常用于替代经典填充柱 .对多孔层开管毛细管柱 (PLOT)吸附色谱的分离机理。

O-氰乙基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征

制备了O-氰乙基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱。O-氰乙基壳聚糖的最佳浓度为7.5 mg/mL,通过电渗流表征了柱的稳定性和重现性较好,相对标准偏差(RSD)日内小于0.2%(n=3)、日间小于0.6%(n=3)、柱与柱之间小于1.0%(n=3)、批次与批次之间小于3.4%(n=3)。用红外光谱和扫描电镜进行了结构及形貌表征。4种核苷酸在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到37,000 plate/m-140,000 plate/m。结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好。

混合烷基开管电色谱柱的制备和评价

利用溶胶 -凝胶 ( Sol-gel)技术制备了混合烷基开管毛细管电色谱柱 ( C8-C13OT-CEC) ,并考察了其电渗流行为和电色谱性能。研究了流动相中甲醇含量对芳香族中性化合物保留的影响 ,发现 C8-C13 OT-CEC柱体现反相分配机理。5种芳香族化合物和 4种苯同系物在 C8-C13 OT-CEC柱上分离良好。同时还考察了分离电压和柱内径对柱效的影响 。

毛细管电色谱柱的研究进展

毛细管电色谱技术是一种结合了毛细管电泳和高效液相色谱双重优势的分离分析技术。该项技术具有高柱效、高选择性、分离快等优点。而色谱柱是毛细管电色谱技术的重要部分,所以色谱柱成为了国际上关注的热点。本文简单介绍了毛细管电色谱技术的基本原理、发展历史,又综述了近几年毛细管电色谱柱的研究进展,并对其进行了展望。

原位聚合一体化多孔层开管柱Pora-Q色谱柱的研制

采用全新的两步原位合成法 ,先通过将带有双活性反应基团γ_三甲氧基硅丙基异丁烯酸酯的CH3—O—Si—基团与石英毛细管内壁表面的Si—OH反应 ,在石英毛细管内壁键合上带有活性基团的中间有机层 ,再原位合成多孔聚合物 ,制成高效一体化Q型聚合物颗粒多孔层开管柱 (PLOT)Pora_Q毛细管色谱柱 ;该色谱柱具有良好的惰性、较强的分离能力 ;与一般的商品化PLOT_Q色谱柱相比 ,热稳定性和机械强度有明显的改善和提高 ,最高使用温度提高了50℃达到300℃ 。

散堆聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱的原位制备与评价

采用表面引发原子转移自由基聚合反应,原位制备了聚乙二醇开管毛细管液相色谱柱,色谱固定相床超长的聚乙二醇分子在毛细管内壁形成散堆结构,极大地提高相比及样品容量,扫描电镜可观察到毛细管内壁形成的床层表面粗糙。在毛细管液相色谱模式下,4-羟基苯甲酸、苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸和苯的混合样品被用于评价其分离性能,结果表明,所制备的新型开管柱不仅保留了开管柱分析速度快的特征,也因其散堆结构较通常的开管柱提供更多的作用位点,还能有效改善分离性能。连续5次进样,4种小分子的混合物保留时间的相对标准偏差均小于2.5%,说明该柱的重复性较好。进一步将色谱柱用于混合蛋白质的分离,也取得了良好的效果。