萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

EAST等离子体边界可见光成像系统研究

设计了一套针对Hα波段的高精度折叠式光学系统用来观察放电过程中等离子体边界特征,该系统在全视场中实现了4mm的分辨率。基于图像局部特征和相机模型,发展了光学等离子体边界重建算法,在EAST上针对高场侧中平面处的等离子体控制点进行了算法验证,光学重建的控制点随时间的演化与磁平衡重建的结果吻合良好。

黑果枸杞中矿物元素溶出特性研究

黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝酸和过氧化氢为消解酸,微波消解仪制备消解液,以不同温度纯水浸提制备浸泡液,试验建立了电感耦合等离子体光谱法测定消解液和浸泡液中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Li、Sr十种矿物元素含量的实验方法,并进行了矿物元素溶出特性研究及相关性分析。在优化的光谱分析条件下,十种元素线性关系好(r>0.9995)、检出限低(<0.01 mg·L^(-1))、准确度高、精密度好。加标回收率在97.2%~101.8%之间,相对标准偏差小于1.99%。实验发现,黑果枸杞中矿物元素含量丰富,含量最高的是K,其次是Na、Ca、Mg,然后是Fe、Li和Sr,含量较低的是Mn、Zn、Cu。黑果枸杞中K/Na值大于8,属于典型的高钾低钠食品。Ca、Mg、Fe、Zn、Li、Sr、Mn、Cu也是人体中多种酶、激素和维生素中不可缺少的活性因子,是一种理想的食品。黑果枸杞浸泡液中,除Li与Ca、Zn、Fe之间,Mg与Zn之间关系不明显外,其余元素间呈显著正相关或极显著正相关。表明,各矿物质元素中不存在明显的拮抗作用。矿物质元素的溶出率与浸泡时间及提取温度有关。实验采用沸水和40℃纯水浸泡黑果枸杞样品,选取浸提时间5、10和20 min三个时间点研究提取温度及时间对溶出率的影响。十种元素中K、Na、Zn溶出率最高,可能是因为三种元素多以离子形式存在,容易提取。Ca、Mg、Sr、Mn、Cu含量差异大,溶出率相近,可能是价态相近,提取效率相近。Li溶出率受提取温度影响很大,沸水浸泡溶出率是40℃温水的的1.5~2倍,Fe在微量元素中含量最高,溶出率却最低,主要是由于Fe与蛋白质结合,不易萃取。试验数据可为健康食用黑果枸杞及进一步开发利用提供理论参考。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究

钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。

皖西大别山农耕区表层土壤养分地球化学综合评价及影响因素

土壤养分是影响农作物产量的重要指标,掌握中国主要农业生产区的土壤养分时空演变特征对合理使用农业土地资源具有重要的意义。本文以中国重要农耕区皖西大别山六安地区为研究区,采集浅层土壤(0~20cm)样品1295组,采用硫碳仪、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等技术进行测试。应用统计学分析方法,在分析pH值的基础上,对总氮(TN)、总磷(TP)和钾(K)和土壤有机质(SOM)四个地球化学养分指标进行单指标养分等级划分和土壤养分综合等级评价,并探讨了各项指标的影响因素。结果表明:研究区98.88%的土壤为酸性土壤(其中8.03%为强酸性土壤),受地貌类型影响较大;TN分布以中等丰富为主,受土壤类型影响较大;TP以中等含量和缺乏为主,受地貌类型的影响较大;K是最为丰富的元素,其含量在中等及以上的比例达97.81%,主要受地貌类型的影响;SOM以中等和较缺乏为主,受土壤类型、土地利用方式和地貌类型的共同影响,且SOM含量与TN含量呈高度正相关。全区土壤养分等级以中等为主,占全区总面积的60.10%,其次是较缺乏土壤,占25.27%,南部山区养分状况优于北部平原区。整体上,研究区土壤具有养分较差、养分分布不均匀、普遍酸化的特点,部分地区应按需调整肥料的使用平衡土壤养分。可通过农田养分的管理,提高农业产量。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石中钛含量

本研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定蒙脱石中钛(Ti)元素含量的检测方法。实验结果表明该方法线性关系良好,相关系数(r)大于0.999;钛元素的检出限和定量限分别为0.0965和0.318 mg·kg^(-1);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)分别为0.676%和2.29%,加标回收率为99.69%。以上结果说明该方法检出限低,精密度和准确度高,是检测蒙脱石以及类似矿物样品钛元素的理想分析方法。

伟晶岩型锂矿石中锂的化学物相分析方法研究

伟晶岩型锂矿石中产出的锂云母和锂辉石是重要的提锂原料,化学物相分析能够为这类锂矿石的地质勘探、矿床评价和高效选冶等提供重要的技术支撑。由于各类含锂矿物在化学性质上非常相似,目前尚未见与锂矿石化学物相分析相关的报道。本文建立了一种针对伟晶岩型锂矿中锂进行化学物相分析的方法。将锂物相分为铁锂云母中锂、锂云母中锂和锂辉石中锂三相。采用稀盐酸选择性浸出铁锂云母中锂,浓硫酸选择性浸出锂云母中锂,最后残渣用氢氟酸挥发除硅,王水溶解测定锂辉石中锂,并探索确立了各相态的最佳浸出条件。通过对川西某锂矿中锂物相进行6次分析,得到各相态锂的相对标准偏差(RSD)为1.27%~3.79%,均小于5%,各相态锂的加和与总锂结果的相对偏差为1.22%,小于5%,说明该方法适用于伟晶岩型锂矿石中锂的化学物相分析。

土壤有效硼提取及测定方法比较

本文提出一种沸水浴提取–ICP-OES测定土壤有效硼的方法,并着重比较分析沸水提取–姜黄素比色法、沸水提取–ICP-OES法、沸水浴提取–ICP-OES法和沸水浴提取–姜黄素比色法对土壤有效硼的测定结果。通过讨论4种方法的测定下限、方法检出限和测定精密度及正确度,及对来自不同地区高中低有效硼含量的6种土壤有效态成分标准物质和4种实际土壤样品的测定比较,探讨4种方法分析测定的关键因素、方法相关性。结果表明,沸水浴提取–ICP-OES法操作简单便捷,方法的检测下限低、干扰因素少、重复性好,可适用于各类型批量样品分析及研究。本研究可为实验室开展土壤有效硼测定方法研究提供借鉴,也可为承担“第三次全国土壤普查”土样检测的实验室在土壤有效硼测定的方法选择、效率提升和质量保证上提供技术支撑。

运用个性化培训方案全面优化大型仪器培训模式

高校分析测试中心提供的大规模仪器培训对学校的教学、研究和人才培养起着重要支撑作用。鉴于学生在不同阶段有不同的需求和发展特点,需要对仪器培训的教学模式进行优化,实施针对学生的个性化培训方案。以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)为例,系统地阐述了个性化培训的实施情况。在近一年的实施中,个性化培训取得显著成效,学生的实验技能和分析能力得到了显著提升,吸引了大量师生的积极参与,累计参与人次达到约1300人,受到了广泛好评。结果表明,个性化培训方案是行之有效的,可为相关领域的教育和培训提供有益的参考。

辅助放电下刷状空气等离子体羽的放电特性和参数诊断

大气压等离子体射流(APPJ)能产生富含活性粒子的等离子体羽,在众多领域具有广泛的应用前景.从应用角度考虑,如何产生大尺度弥散等离子体羽是APPJ研究的热点之一.目前,利用惰性气体APPJ已经能产生令人满意的大尺度等离子体羽,但从经济性上考虑,如何产生大尺度空气等离子体羽更具有应用价值.针对于此,本工作设计了一个具有辅助放电的APPJ,产生了大尺度刷形空气等离子体羽.结果表明,刷状空气等离子体羽可以在一定电压峰值(Vp)内产生,并且随着Vp增大等离子体羽的长度和发光强度都增大.电压和发光信号波形表明,每半个电压周期最多会有一次放电.每半个电压周期的放电概率和光脉冲的强度都随着Vp增大而增大,但放电起始时刻的电压值会随着Vp增大而降低.高速影像研究表明弥散刷形空气等离子体羽和小尺度空气等离子体羽的产生机制类似,均源于分叉正流光的时间叠加.此外,采集了刷形空气等离子体羽的发射光谱,并利用其对放电的电子温度、电子密度、分子振动温度和气体温度进行了研究.结果表明,等离子体羽的气体温度较低,且基本不随Vp变化.然而电子密度、电子温度和分子振动温度均随着Vp增大而升高.利用激光诱导荧光光谱技术研究了等离子体羽的OH浓度,发现OH分布较为均匀,且其浓度随着Vp增大而增大.最后,对这些变化规律进行定性分析.

基于原子光谱Stark展宽高压放电等离子体电子密度计算

基于原子光谱Stark展宽法是计算等离子体电子密度最主要的方法之一,然而该方法计算步骤复杂、参量繁多,常常采用简化方法进行计算。针对特定谱线的简化处理可能会显著影响电子密度的计算结果。为提升计算的准确性,该文基于非简化和细致的Stark展宽计算原理设计和开发等离子体电子密度分析方法和程序。基本思路是采用复误差函数从光谱的Voigt线型反卷积分离Gaussian展宽和Lorentzian展宽,基于谱线和环境参数计算各个展宽后分离出Stark展宽,从而获得相应条件下的电子密度。通过上述方法,计算微波等离子体射流、脉冲介质阻挡放电和脉冲火花放电的电子密度分别为10^(14)、10^(15)和10^(17) cm^(−3)量级,并选择不同谱线交叉验证发现不同放电形式时电子密度计算的准确性差异较大。通过误差分析发现温度、气压等环境参数和原子秉性对电子密度估算均有影响,而考虑范德瓦尔兹展宽可显著提升电子密度计算的准确性。

基于发射光谱的绝缘油中放电参数时间演化特性

为了研究绝缘油中击穿放电通道参数演化过程,搭建了绝缘油中放电发射光谱诊断平台,通过实验得到绝缘油中微秒级击穿放电过程的典型发射光谱和时间演化发射光谱,分别使用Stark展宽法和Boltzmann点法对绝缘油中放电等离子体通道的电子数密度和电子温度时间演化特性进行诊断。从绝缘油中放电击穿的典型发射光谱中可观察到H_(α)谱线、C_(2)斯旺带和电极金属原子发射谱线。对比放电电流波形与时间演化发射光谱可发现电流强度与光谱强度呈正相关。放电等离子体通道参数诊断结果表明:电子数密度在放电1~2μs时达到峰值1.12×10^(18)cm^(-3),18μs后稳定在10^(17)cm^(-3)量级;整个放电过程电子温度在7000~8200K范围内波动,总体呈上升趋势;根据参数诊断结果可判断绝缘油中放电等离子体通道处于局部热力学平衡状态。

电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响。结果 二甲基硅油在1.0~50μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9。二甲基硅油的定量下限为0.3μg·mL^(-1),加样回收率90.37%~98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%~2.22%。结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定。

血浆置换在治疗视神经炎患者中的临床应用

目的:分析探究血浆置换(PE)在治疗视神经炎(ON)患者中的临床应用。方法:选取2022年10月—2023年9月于赣州市人民医院进行治疗的130例ON患者,根据治疗方式的不同将其分为对照组(n=30)和观察组(n=100),对照组行大剂量甲泼尼龙冲击治疗,观察组加以PE治疗。再根据疾病类型的不同将观察组患者分为特发性ON(A组,n=34)、感染性ON(B组,n=33)及自身免疫性ON(C组,n=33)。对比各组间视力变化、PE治疗效果、不良反应。结果:治疗后,观察组视力显著优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,三组视力均得到显著改善,且A组视力显著优于B组、C组(P<0.05)。观察组总有效率(89.00%)显著高于对照组(73.33%),差异有统计学意义(P<0.05);A组总有效率(100%)显著高于B组、C组(84.85%、81.82%)(P<0.05)。观察组不良反应发生率(3.00%)显著低于对照组(13.33%),差异有统计学意义(P<0.05)。结论:对ON患者采用PE治疗,能有效改善患者视力,降低不良反应发生率,具有显著的临床效果,且对于特发性ON效果更为显著。

脉冲激光沉积过程中TiO_(2)等离子体状态诊断及薄膜特性的研究

脉冲激光沉积技术由于具有较高的沉积速率和良好的兼容性,已广泛应用于各种纳米薄膜材料的制备.探究激光等离子体状态与沉积薄膜特性之间的关系,有助于进一步调控与优化脉冲激光技术对薄膜材料的沉积.本文将等离子体状态诊断与沉积薄膜性能相结合,讨论了不同脉冲激光能量下等离子体状态对沉积薄膜性能的影响.结果表明,低烧蚀能量下产生的等离子体更有助于获得质地更好,且与靶材晶相一致的优良薄膜材料.该结果也为探索和调控沉积过程提供参考.

MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷

建立了MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷的分析方法.以P213.617nm作为分析谱线,在最优仪器工作条件下,采用适宜浓度范围的标准曲线,经过MSF模型校准后上机测定.结果表明,谱线强度与磷浓度(0.05~1.00mg/L)之间线性关系良好(R^(2)=0.99954),测定4组标准样品相对标准偏差分别为1.33%,1.17%,1.00%,0.64%;测定同一样品加标回收率为96.8%~102.0%,相对标准偏差为1.15%.该方法操作简单、快速、准确,精密度和准确度高,适用于铜合金中微量磷含量测定,且可实现批量样品测定.

基于ICP-OES评估口服抗糖产品中金属元素健康风险

以口服抗糖产品为研究对象,建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),同时测定样品溶液中铬、镁和锌含量.结果表明,在一定浓度范围内,各元素线性相关系数均为0.9999,平均加标回收率为88.21%~97.95%;检出限为0.0006~0.0033μg/mL,精密度为0.25%~0.55%;表明该方法简便、准确,精密度高.同时,依据国家相关标准的规定对测试结果进行分析,得到3种金属元素的健康风险评估,其含量均在安全范围之内,并给出了饮用建议,即需注意铬的总摄入量.

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。