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Nb元素含量对U-Nb合金显微组织和比热容的影响
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作者 段丽美 袁自立 +3 位作者 高瑞 杨振亮 李冰清 褚明福 《理化检验(物理分册)》 CAS 2024年第3期1-3,共3页
U-Nb合金具有良好的耐腐蚀性、结构稳定性和加工性,是核领域重要的结构材料。制备了不同Nb元素含量的淬火态U-Nb合金,对其显微组织和比热容进行了研究。结果表明:淬火态U-2Nb合金中存在大量粗针状马氏体;随着Nb元素含量的增加,马氏体逐... U-Nb合金具有良好的耐腐蚀性、结构稳定性和加工性,是核领域重要的结构材料。制备了不同Nb元素含量的淬火态U-Nb合金,对其显微组织和比热容进行了研究。结果表明:淬火态U-2Nb合金中存在大量粗针状马氏体;随着Nb元素含量的增加,马氏体逐渐消失,U-Nb合金形成等轴晶组织;随着Nb元素含量增加和温度的升高,U-Nb合金的比热容逐渐增大;当温度超过650℃时,U-Nb合金发生了相变,比热容显著减小。 展开更多
关键词 U-Nb合金 显微组织 比热容 相变 闪光法
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液相法合成MOF-808催化糠醛转移加氢研究
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作者 王彤 夏晓光 左艳梅 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第1期34-41,共8页
采用简单易行的常压液相合成法,通过调节氧氯化锆和均苯三甲酸的比例,制备得到MOF-808-x,利用X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、场发射透射电子显微镜(TEM)等对其结构、形貌进行一系列表征。以糠醛加氢为探针反应,考察了MOF-80... 采用简单易行的常压液相合成法,通过调节氧氯化锆和均苯三甲酸的比例,制备得到MOF-808-x,利用X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、场发射透射电子显微镜(TEM)等对其结构、形貌进行一系列表征。以糠醛加氢为探针反应,考察了MOF-808-x在异丙醇为氢供体体系中催化糠醛转移加氢制糠醇反应性能,并优化了反应条件。结果表明:合成催化剂适宜的原料配比可以提高反应活性。以MOF-808-1为催化剂时,在100℃反应2 h,糠醛转化率为100%,糠醇选择性>99%。 展开更多
关键词 液相法 金属有机框架 糠醇 转移加氢
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金属铁掺杂的石墨相氮化碳光催化剂制备及降解有机废水性能研究
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作者 张忠勇 李明 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1245-1249,共5页
石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))是一种性能优良的光催化剂,可以用于处理有机废水等方面,但石墨相氮化碳存在可见光利用率低、降解能力弱、难以回收等固有缺陷。本研究主要通过一锅合成法,以九水合硝酸铁为铁源,以三聚氰胺为前驱体一同在高... 石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))是一种性能优良的光催化剂,可以用于处理有机废水等方面,但石墨相氮化碳存在可见光利用率低、降解能力弱、难以回收等固有缺陷。本研究主要通过一锅合成法,以九水合硝酸铁为铁源,以三聚氰胺为前驱体一同在高温下焙烧,合成了具有金属铁掺杂的石墨相氮化碳(Fe-g-C_(3)N_(4))光催化剂,通过二价铁和过氧化氢构建光芬顿催化体系,以亚甲基蓝溶液模拟有机废水进行降解处理。研究表明:当石墨相氮化碳(Fe-g-C_(3)N_(4))光催化剂的铁元素含量为2.7wt%,催化剂投量为1.4g·L^(-1)、亚甲基蓝溶液的pH值为5、铁与过氧化氢的摩尔比为1:1000时,催化剂对于亚甲基蓝的降解效果最好。通过金属铁的掺杂改性,极大地提高石墨相氮化碳的催化降解效果。 展开更多
关键词 一锅法 石墨相氮化碳 有机废水降解 改性
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ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷
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作者 荣沙沙 杜建侠 +2 位作者 李红 肖清燕 卢会珍 《云南化工》 CAS 2024年第4期101-103,共3页
建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,... 建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。 展开更多
关键词 ICP-OES 有机进样法 食品添加剂 杂质元素
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均相催化合成甲基苯基二氯硅烷 被引量:7
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作者 黄云龙 刘彤 +1 位作者 王光润 王金福 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期927-929,936,共4页
以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料,氯仿为催化剂,采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷,并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明,气相催化缩合法合成甲... 以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料,氯仿为催化剂,采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷,并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明,气相催化缩合法合成甲基苯基二氯硅烷的最佳工艺条件为:反应温度600℃,反应压力p≥0.5 MPa(表压),停留时间46.9~70.4 s。以质量分数0.56%的氯仿为催化剂,当反应温度为600℃,反应压力(表压)为0.7 MPa,停留时间为56.3 s,实验室得到的最高产物收率达32.8%,产物选择性为34.3%。 展开更多
关键词 甲基苯基二氯硅烷 有机硅 气相催化缩合 精细化工中间体
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用相转移法有机表面改性纳米TiO_2 被引量:5
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作者 尹芳华 姚超 +1 位作者 聂天琛 李为民 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2656-2662,共7页
以正辛基三乙氧基硅烷(LM-N308)为有机表面改性剂,用相转移法对金红石相纳米TiO2进行有机表面改性。采用了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热分析(TG-DTA)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)、亲油化度实验等对所得的纳米TiO2... 以正辛基三乙氧基硅烷(LM-N308)为有机表面改性剂,用相转移法对金红石相纳米TiO2进行有机表面改性。采用了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热分析(TG-DTA)、X射线光电子能谱(XPS)、高分辨透射电镜(HRTEM)、亲油化度实验等对所得的纳米TiO2进行了表征。红外光谱和X射线光电子能谱表明LM-N308以化学键合的方式结合在纳米TiO2表面。HRTEM结果显示,在纳米TiO2的表面存在厚度均匀约2nm的有机包覆层。TG和亲油化度实验数据表明,纳米TiO2表面化学吸附的LM-N308的饱和质量分数为7.0%~9.7%。分散性实验表明,经LM-N308表面改性的纳米TiO2由亲水性变成了疏水性。 展开更多
关键词 相转移法 纳米TIO2 正辛基三乙氧基硅烷 有机表面改性
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碳素基体固相微萃取吸附质的研制 被引量:16
7
作者 方瑞斌 张维昊 +2 位作者 王建 张琨玲 佴柱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期453-455,共3页
研制了石墨型碳素基体固相微萃取吸附质,并以该新型固相微萃取装置联用气相色谱电子捕获检测器分析水体中的有机农药。考察了吸附萃取时间及离子强度对分析结果的影响,并与商品装置进行了对比,结果表明其具有很好的应用前景。
关键词 气相色谱 碳素基体 吸附质 样品制备
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杜仲橡胶的有机相-水相法提取及其结构表征 被引量:3
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作者 王彦 王颖悟 +1 位作者 夏琳 辛振祥 《橡胶工业》 CAS 2017年第11期650-654,共5页
采用有机相-水相结合的方法,将杜仲橡胶从预处理的杜仲粗胶中提离,并对其结构和相对分子质量进行测试分析和表征。结果表明:有机相-水相法可简化杜仲橡胶提取工艺,减小有机溶剂用量;杜仲橡胶中反式1,4-结构单元质量分数大于0.99,几乎不... 采用有机相-水相结合的方法,将杜仲橡胶从预处理的杜仲粗胶中提离,并对其结构和相对分子质量进行测试分析和表征。结果表明:有机相-水相法可简化杜仲橡胶提取工艺,减小有机溶剂用量;杜仲橡胶中反式1,4-结构单元质量分数大于0.99,几乎不含1,2-结构单元和顺式1,4-结构单元,具有一定结晶性且晶型单一,相对分子质量为30万~40万,相对分子质量分布相对较宽。 展开更多
关键词 杜仲橡胶 有机相-水相法 提取 结构表征
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电化学分析法同时测定植物油中的抗氧化剂TBHQ和VE 被引量:4
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作者 李书国 袁涛 王丽然 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期90-95,共6页
采用循环伏安法对抗氧化剂TBHQ(特丁基对苯二酚)和VE(生育酚)在有机相中的电化学氧化反应机理进行了研究,TBHQ氧化峰电位为800 mV,VE氧化峰电位为640 mV;优化了电化学法测定2种抗氧化剂的试验条件,选定有机溶剂为含6 mmol/L硫酸的1,4-... 采用循环伏安法对抗氧化剂TBHQ(特丁基对苯二酚)和VE(生育酚)在有机相中的电化学氧化反应机理进行了研究,TBHQ氧化峰电位为800 mV,VE氧化峰电位为640 mV;优化了电化学法测定2种抗氧化剂的试验条件,选定有机溶剂为含6 mmol/L硫酸的1,4-二氧六环-乙腈(3:1;V/V)溶液,支持电解质是0.03 mol/L氯化锂;在优化条件下,以微分脉冲伏安法测定TBHQ和VE的线性范围分别是4.0×10-5~5.5×10-4 mol/L和2.0×10-5~7.0×10-4 mol/L,检测限分别是1.5μmol/L和1.6μmol/L,线性系数分别是0.998和0.997。由于2种抗氧化剂的伏安波谱峰有部分重叠,常规方法难以准确其各自含量水平,因此采用偏最小二乘法(PLS)对波谱进行解析,并用该法对实际油样进行测定,回收率为97.7%~104.2%;结果表明该法在有机相中同时测定植物油中的TBHQ与VE是可行的,不需预处理,油样需要量少,方法简便快捷。 展开更多
关键词 有机相 电化学 抗氧化剂 偏最小二乘法
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纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法 被引量:13
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作者 王明泰 牟峻 +3 位作者 靳颖 宋立国 周晓 张代辉 《印染》 北大核心 2007年第8期31-35,共5页
采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩定容后,用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定,外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0.5mg/kg^2.00m... 采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩定容后,用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定,外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0.5mg/kg^2.00mg/kg时,该方法回收率为84.3%~98.8%,精密度为2.76%~9.32%,方法测定低限为0.10mg/kg,各项指标均满足有关要求。 展开更多
关键词 测试 液相色谱法 质谱法 农药残留量 有机氮化合物 纺织品
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有机添加剂对水热合成CoAl_2O_4色料的影响 被引量:2
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作者 苗立锋 胡琪 +3 位作者 曹春娥 卢希龙 洪琛 陈云霞 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1837-1841,共5页
以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料。主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响。结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯... 以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料。主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响。结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯相CoAl2O4;三乙醇胺和丙三醇能控制合成产物的形貌,并不受保温时间延长的影响,且呈色优于未添加者,其较好添加量为12%;加入三乙醇胺的样品呈色更好,能得到100 nm以下的球形颗粒,加入丙三醇则得到粒径为50~70 nm的类四边形或八面体形颗粒。 展开更多
关键词 有机添加剂 CoAl2O4色料 水热法 物相组成 色度
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球体内混合有机材料相变传热特性分析 被引量:4
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作者 陈伟珂 郭新川 +1 位作者 赵力 张天瑾 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期19-24,共6页
利用移动热源法对相变材料在球壳内的凝固与熔化过程进行理论分析 ,得出不同工况条件下相变热量与相变界面随时间变化规律。与有机混合相变材料实验结果对比表明 ,该理论分析对实际相变过程有很好的预见性。
关键词 移动热源 有机相变材料 热流量 界面 传热
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气相缩合法合成苯基三氯硅烷 被引量:3
13
作者 黄云龙 刘彤 王金福 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期164-167,共4页
以三氯氢硅和氯苯为原料,采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷,探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明,气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600℃,反应压力不低于0.4 M... 以三氯氢硅和氯苯为原料,采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷,探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明,气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600℃,反应压力不低于0.4 MPa(绝压),反应空时120~180 s,原料氯苯(C6H5Cl)和三氯氢硅(SiHCl3)物质的量之比为1.5~2.5。其中,当反应温度为600℃,反应压力为0.4 MPa(绝压),反应空时为120 s,C6H5Cl和SiHCl3物质的量之比为2.5时,苯基三氯硅烷收率和选择性均为73.33%。 展开更多
关键词 苯基三氯硅烷 有机硅 气相缩合法
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二(五氯苯氧基)二茂钛配合物合成方法研究——有机相、水相及两相法 被引量:2
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作者 高子伟 张尊听 高玲香 《陕西师大学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 1999年第2期65-66,共2页
采用[Cp2Ti(acac)]+,分别由水相法和两相法合成了二(五氯苯氧基)二茂钛配合物,并对有机相合成法进行了改进,其产率分别为73%,70%,46%.实验表明,两相法具有操作简便、条件温和、反应时间短、现象明显等... 采用[Cp2Ti(acac)]+,分别由水相法和两相法合成了二(五氯苯氧基)二茂钛配合物,并对有机相合成法进行了改进,其产率分别为73%,70%,46%.实验表明,两相法具有操作简便、条件温和、反应时间短、现象明显等优点;配合物用元素分析。 展开更多
关键词 二茂钛配合物 合成 水相法 有机相法 五氯苯氧基
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有机相变材料在建筑节能领域的应用研究 被引量:6
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作者 李翠敏 赵加宁 《暖通空调》 北大核心 2011年第9期68-73,共6页
通过对近年来有机相变材料研究工作的总结,就其在建筑节能领域的应用、定形方法研究进展、导热系数改良方法研究进展、热物性参数测试方法研究进展等进行了归纳分析。指出了上述几个方面存在的一些问题和发展方向。
关键词 有机相变材料 定形方法 导热系数 测试方法
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有机-无机复合CdS纳米晶的制备及表征 被引量:7
16
作者 娄文静 陈淼 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期891-894,901,共5页
本文采用液液两相法,在甲苯、甲醇和水两相体系中制备了烷基硫醇和芳杂环硫醇修饰的有机-无机复合的CdS半导体纳米晶。通过紫外可见吸收光谱、X-射线光电子能谱、X-射线粉末衍射、透射电子显微镜、元素分析和热重分析检测手段对样品的... 本文采用液液两相法,在甲苯、甲醇和水两相体系中制备了烷基硫醇和芳杂环硫醇修饰的有机-无机复合的CdS半导体纳米晶。通过紫外可见吸收光谱、X-射线光电子能谱、X-射线粉末衍射、透射电子显微镜、元素分析和热重分析检测手段对样品的结构和组成进行了表征。结果表明:该方法所制备的硫化镉纳米晶是由无机纳米核及通过化学键吸附在其表面的硫醇分子所组成。纳米晶的平均粒径约为5nm,尺寸均匀,稳定性高,在空气中可长时间保存。 展开更多
关键词 液液两相法 有机-无机复合结构 硫化镉纳米晶
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氟尿嘧啶/左旋聚乳酸生物可降解纤维支架载药体系构建与缓释效应 被引量:2
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作者 高昊 平其能 顾月清 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期588-592,共5页
目的研发一种可供机体埋植的长效的氟尿嘧啶载药纤维支架。方法有机相分离法制备纤维,扫描电镜(SEM)观察纤维形态,光学显微镜测定纤维直径,红外光谱分析(FTIR)和差示扫描热分析(DSC)鉴定药物载体结合状态并测定纤维中PLLA的结晶度,紫外... 目的研发一种可供机体埋植的长效的氟尿嘧啶载药纤维支架。方法有机相分离法制备纤维,扫描电镜(SEM)观察纤维形态,光学显微镜测定纤维直径,红外光谱分析(FTIR)和差示扫描热分析(DSC)鉴定药物载体结合状态并测定纤维中PLLA的结晶度,紫外分光光度法(UV)测定纤维的载药量以及体外释放。结果制备出微米级的载药纤维,载药量与载药效率均较高;药物与聚乳酸属于简单物理混合;相对应两种结构模式载药纤维呈现两种释放模式。结论b型结构纤维适合于开发成长效的在位埋植载药纤维支架。 展开更多
关键词 有机相分离法 埋植 载药量 载药效率 释放
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固相法合成ZIF-8的表征和催化性能研究 被引量:3
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作者 张勇 路宁悦 +2 位作者 雷涛 刘明明 王琰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期978-982,987,共6页
以二甲基咪唑为有机配体,ZnO为Zn源,采用固相法制备了系列沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8(S),并用XRD、FTIR、N_2吸附、SEM等手段进行了表征。主要考察了固相法制备ZIF-8的合成条件,并与常规溶剂法合成的ZIF-8(MeOH)进行了比较研究。结果... 以二甲基咪唑为有机配体,ZnO为Zn源,采用固相法制备了系列沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8(S),并用XRD、FTIR、N_2吸附、SEM等手段进行了表征。主要考察了固相法制备ZIF-8的合成条件,并与常规溶剂法合成的ZIF-8(MeOH)进行了比较研究。结果表明,采用固相法可成功制备出高结晶度纯相的ZIF-8,且所制备的ZIF-8(S)与在甲醇体系中合成的ZIF-8(MeOH)相比,结晶度高,晶体粒度大,但由于其较小的外表面积,在丙二腈与苯甲醛的Knoevenagel缩合反应中的催化活性相对较低,对简单高效、环境友好的固相合成法制备ZIF-8的性能与应用研究具有重要意义。 展开更多
关键词 金属-有机骨架材料 ZIF-8 固相法 KNOEVENAGEL缩合反应
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锡酞菁及其磺化衍生物的合成与性质研究 被引量:2
19
作者 殷焕顺 邓建成 《电子元件与材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期53-56,共4页
以苯酐和氯化亚锡为原料,采用固相法合成锡酞菁(SnPc),再和发烟硫酸反应合成磺化锡酞菁(SnPcS)。用元素分析,红外光谱,紫外光谱对它们进行了表征。结果表明:磺化锡酞菁的溶解性比锡酞菁要大得多;热稳定性研究发现,磺化锡酞菁从100℃开... 以苯酐和氯化亚锡为原料,采用固相法合成锡酞菁(SnPc),再和发烟硫酸反应合成磺化锡酞菁(SnPcS)。用元素分析,红外光谱,紫外光谱对它们进行了表征。结果表明:磺化锡酞菁的溶解性比锡酞菁要大得多;热稳定性研究发现,磺化锡酞菁从100℃开始失去磺酸基,400℃酞菁环才开始分解;且磺化锡酞菁在水中的氧化还原过程具有可逆性;同时,对磺化锡酞菁的电子光谱进行了研究。 展开更多
关键词 有机化学 锡酞菁 磺化锡酞菁 固相法
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生物可降解载药纤维的制备、特征表征及释药特性的研究 被引量:1
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作者 高昊 平其能 顾月清 《生物医学工程学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期870-873,共4页
为了研发一种可供脂溶性药物上载的长效释放植入生物可降解纤维载体,采用有机相分离法制备左旋聚乳酸(PLLA)纤维,扫描电镜(SEM)观察结构,差示扫描热分析(DSC)以及红外光谱分析(FTIR)分析药物载体状态,高效液相(HPLC)方法测定载药纤维的... 为了研发一种可供脂溶性药物上载的长效释放植入生物可降解纤维载体,采用有机相分离法制备左旋聚乳酸(PLLA)纤维,扫描电镜(SEM)观察结构,差示扫描热分析(DSC)以及红外光谱分析(FTIR)分析药物载体状态,高效液相(HPLC)方法测定载药纤维的载药量,紫外分光光度法(UV)测定药物释放情况。结果表明制备出了成形性良好的空白PLLA纤维及载药纤维,药物包合入纤维中;药物与载体的结合形式为微晶分散与非晶态分散相结合,该纤维制剂在体外可以长效可调地释放。有机相分离法可以用来成功制备作为缓释植入药物载体的微米级别的左旋聚乳酸载药(PLLA)纤维。 展开更多
关键词 有机相分离法 左旋聚乳酸纤维 药物释放 药物载体
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