全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净化，以GC—MS检测，选择离子扫描（SIM）模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0．01～1．0mg／L范围内线性关系良好（r〉0．994），各有机氯的检出限（S／N=3）为0．1—1．5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5，10，20μg/kg3个水平的加标实验，方法的回收率为71．3％～117．3％，相对标准偏差为0．6％-7．5％。该方法选择性好、灵敏度高，样品净化效果好，适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。

莱州湾海域水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征

以固相萃取／气相色谱法测定了莱州湾海域水体中22种有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度水平和分布特征。结果表明，莱州湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为N．D．～32．7ng／L。底层水中的浓度范围为N．D．～11．7ng／L。在该海域水体中共检出有机氯农药3种，阻666是水体中主要的有机氯农药污染物。多氯联苯类在底层水样中检出2种，总浓度范围在4．5～27．7ng／L之间。该海域有机氯农药和多氯联苯的分布特征是近岸高，离岸低，由近岸向湾外延伸方向依次递减。并对莱州湾表层水中总有机氯农药与海水盐度、氯度、溶解氧和pH间的关系作了初步探讨。得出总有机氯农药与盐度、氯度间有一定的相关关系。相关系数均为0．59。方法测定5种有机氯农药化合物的空白加标回收率为97．3％～126．0％，相对标准偏差为2．8％～8．6％；测定5种多氯联苯类化合物的空白加标回收率为88．6％～151．8％，相对标准偏差为6．7％～10．4％。