HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸中不同衍生方式的比较研究

针对HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸（GABA）所用衍生剂缺乏系统的比较分析,研究了3种常见衍生剂及其色谱方法比较。以邻苯二甲醛（OPA）、丹磺酰氯（Dansyl-Cl）、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）3种物质作为柱前衍生剂,色谱柱为intertsil ODS-C18柱（前两者使用）、Waters AccQ Tag氨基酸分析柱,均为梯度洗脱,紫外吸收波长分别为332 nm、386 nm、250 nm,线性方程分别为Y=9.0×106X＋2062.5（R2=0.9989）、Y=7.0×106X＋11337（R2=0.9982）、Y=7.1×106X＋10025（R2=0.9999）,检出限分别为0.005 mg/mL、0.01 mg/mL、0.001 mg/mL,同一样品中测得GABA峰面积的RSD分别为1.16%、1.98%、0.94%,加标回收率分别为98.5%～106.9%、95.8%～110.6%、99.4%～103.4%,同一样品中测得GABA含量分别为11.24、10.67、13.47 mg/100 g干重。从上述结果得知,HPLC法测定GABA的3种衍生剂中,测定结果最准确的是AQC,其次是OPA和Dansyl-Cl。AQC作为一种新型衍生剂,在γ-氨基丁酸乃至氨基酸分析中前景广阔。

HPLC法测定脑复清胶囊中γ-氨基丁酸的含量

目的 :建立柱前衍生高效液相色谱法测定脑复清胶囊中γ 氨基丁酸 (GABA)含量的方法。方法 :色谱柱为HypersilODSC18柱 (12 5mm× 4 .0mm ,5 μm) ,流动相A为 2 0mmol·L-1乙酸钠 +0 .0 2 %三乙胺 (pH 7.3) ;流动相B为 10 0mmol·L-1乙酸钠 (pH7.2 ) 乙腈 甲醇 (10 0∶175∶2 2 5 )梯度洗脱 ;检测波长为 338nm。结果 :线性范围0 .0 5～ 1.0 3mg·mL-1,线性方程A =4 2 3784C +6 919.5 ,r =0 .9994 ,平均加样回收率 10 1.7% ,RSD为 1.7%(n =9)。结论 :本法简便、快速、灵敏度高 ,可用于脑复清胶囊中GABA的质量控制。

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。

柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂测定乳粉中牛磺酸含量的高效液相色谱方法。标准品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析，方法采用UltimateAQ—C18（2．1mm×100mm，3gm）为分析色谱柱，以乙腈和10mmol／L乙酸钠（pH4．2）作为流动相，柱温40℃，流速0．4mL／min。结果表明：在5～100μg／mL范围内牛磺酸线性关系良好，回归方程y=19．800x＋20．1764，相关系数为0．9997。样品加标回收率为97．33％～105．74％。本方法最低检测限（Rsm=3）为0．06mg／100g，最低定量限（Rs，N=10）为0．2mg／100g。本方法测定乳粉中牛磺酸含量重复性好、灵敏度高，且比国标检测方法操作简单，适用于乳粉中牛磺酸的常规分析检测。

OPA对噬菌体MS2形态和吸附性影响的电镜观察

目的观察邻苯二甲醛(OPA)对噬菌体MS2吸附性的影响,探讨OPA对噬菌体MS2的灭活机理。方法通过透射电镜技术,观察OPA作用后的噬菌体MS2形态和吸附性的情况。结果经500 mg/L和5 000 mg/L的OPA与噬菌体MS2分别作用3 min和0.5 min后,电镜下观察到噬菌体MS2颗粒正常形态大多消失,出现一些形状不规则的颗粒状物质。观察到少数噬菌体颗粒粘附在宿主菌的性菌毛上。结论消毒使用浓度下的OPA灭活噬菌体MS2后,其颗粒形态基本被破坏掉,与宿主菌的吸附能力也基本丧失。

邻苯二甲醛对细菌芽孢和分枝杆菌杀灭效果研究

目的观察某邻苯二甲醛消毒液对细菌芽孢和分枝杆菌的杀灭效果及连续使用稳定性。方法采用悬液定量杀菌试验,对该邻苯二甲醛消毒液杀灭枯草杆菌黑色变种芽孢和龟分枝杆菌脓肿亚种的效果进行观察。结果浓度为4 800 mg/L的该消毒液作用14 h,对龟分枝杆菌脓肿亚种作用5 min杀灭对数值为4. 60;浓度为3 000 mg/L的该邻苯二甲醛消毒液的稀释液作用14 h,对悬液内枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭对数值为7. 65,杀灭对数值为4. 02,作用5 min对龟分枝杆菌脓肿亚种的杀灭对数值仅为2. 88。该消毒液经医疗器械浸泡连续使用14 d的稳定性实验结果证明,杀菌效果不变。该消毒液在内镜清洗机内连续使用14 d共处理80条模拟内镜后,杀菌效果未达到高效消毒要求。结论该邻苯二甲醛消毒液所设定的剂量不适用于医疗器械的高水平消毒。