卵类糖蛋白手性柱拆分钙离子拮抗剂尼卡地平对映体

研究了在卵类糖蛋白(OGCH I)手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素,建立了尼卡地平对映体的拆分方法。氨丙基硅胶在0.2 mol/L磷酸钠缓冲液(pH 6.6)中与OGCH I反应,制备的固定相装填于10 cm不锈钢柱中,用高效液相色谱法拆分尼卡地平对映体。优化的色谱条件为:0.05 mol/L磷酸钠缓冲液(pH 5.5)-甲醇(65∶35),流速0.2 mL/m in,紫外检测波长236 nm,柱温:25℃。在此条件下,尼卡地平对映体可得到良好分离。通过改变有机改性剂的种类和比例、流动相的pH值、缓冲溶液的浓度以及流速等色谱条件,确定了影响尼卡地平对映体拆分的主要因素。

卵类糖蛋白固定相高效液相色谱法测定血浆中尼伐地平对映体(英文)

目的 建立血浆中尼伐地平对映体的HPLC法。方法在弱碱性条件下，血浆样品用环己烷-异丙醇（96．5：3．5，V/V）混合溶剂提取,以卵类糖蛋白为固定相，以含乙醇22．5％的50mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．1）为流动相，采用HPLC法分离测定，检测波长236nm。结果在本实验条件下，血浆内源性物质无干扰，尼伐地平对映体可在30min内得到基线分离。检测信号峰面积与（S）-（＋）或（R）-（-）尼伐地平在10—300μg·L^-1内呈良好的线性关系，检测限约为3μg·L^-1，方法回收率为91．7％～100．5％，RSD〈9．8％。结论本方法具有简便快速、精密度和准确度好的优点，可用于血浆中尼伐地平对映体的分离和测定。