超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在UPLC BEH C18色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1～10μg/L或1～100μg/L,相关系数均大于0.999;检出限为0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%～101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。

杀线威在Fe_3O_4/Ag纳米磁粒上的吸附及表面增强拉曼光谱研究

采用共沉淀法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,进一步以柠檬酸三钠还原法制备出了具有SERS活性的Fe_3O_4/Ag磁性包覆修饰材料,用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电镜对结构与形貌进行表征,发现所制备的Fe_3O_4/Ag纳米材料粒径约为30~60nm,形貌规整接近球形,经测试Fe_3O_4/Ag材料很容易被磁铁收集,能够满足分散萃取再收集的需要。根据密度泛函理论(DFT)对杀线威(Oxamyl)、Oxamyl-Ag和OxamylAg4进行了理论结构优化计算,得到了杀线威的理论拉曼光谱和与Ag表面增强拉曼光谱及其谱峰的归属,结合表面增强拉曼光谱(SERS)测定,研究了杀线威在Fe_3O_4/Ag表面的吸附行为和增强效应,测算得到杀线威在Fe_3O_4/Ag表面上的增强因子为2.08×105。研究表明:理论计算的杀线威拉曼光谱与测定的拉曼光谱具有较好的一致性,DFT理论计算中发现研究分子与活性Ag原子作用越多,与实测值常规拉曼NRS越接近;杀线威以双键侧N原子和S原子与Fe_3O_4/Ag表面吸附作用为主;双键侧N优先与Ag吸附成键后,整个分子靠近Ag表面,最终使得双键侧N原子与S原子共同吸附在Ag表面;Fe_3O_4/Ag磁性纳米复合材料具有显著的富集吸附和拉曼增强作用;可利用其作为拉曼基底,以实现SERS光谱法对杀线威农残的快速分析检测。

万强对花生根结线虫发育的影响及防治效果

利用室内培养和盆栽试验的方法，研究了万强对花生根结线虫（Ｍｅｌｏｉｄｏｇｙｎｅａｒｅｎａｒｉａ）发育的影响。结果表明：万强对胚胎发育无明显影响，但能延缓孵化时间，减慢线虫胚后发育的速度，减低雌虫的比例。田间小区试验表明：万强有减少土中２龄幼虫数量的作用，并有显著的防病增产效果。增产幅度为１９．６６％～２４．８３％。

高效液相色谱法测定稻·噁乳油含量

采用高效液相色谱法,在同一色谱条件下对稻·噁乳油中所含有效成分稻瘟灵和噁霉灵同时进行含量测定。色谱条件为:使用Nova-PaK C18250mm×4.6mm(i.d)不锈钢色谱柱,流动相v(甲醇)∶v(水)=70∶30,流速1mL/min,检测波长为220nm。测定方法中稻瘟灵和噁霉灵的回收率分别在98.8%～100.3%和98.6%～100.0%之间,变异系数分别为0.54%和0.52%,证明本方法快速、准确、可靠。

液相色谱-串联质谱法测定洋葱中灭多威和杀线威残留量

样品5.000 0g,加入乙腈10mL,无水硫酸钠5g,混匀,涡旋振荡提取30min。提取液2mL经石墨烯(14mg)分散固相萃取净化后,采用液相色谱分离。以Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用多反应监测模式,外标法定量。灭多威和杀线威的质量浓度在5.00~200μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,0.2μg·kg^(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在66.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.4%~11%之间。

动力学分光光度法结合化学计量学同时测定农药杀线威和抗蚜威

本文采用动力学分光光度法结合化学计量学方法对水样中的两种氨基甲酸酯类农药杀线威和抗蚜威进行测定。该方法基于酸性条件下,Cu(Ⅱ)能催化H2O2氧化罗丹明B而使其褪色,杀线威或抗蚜威存在时能使该反应速率降低,而且两者对反应速率的影响存在一定差异。实验对硫酸浓度、Cu(Ⅱ)浓度、罗丹明B浓度、H2O2的质量分数以及温度等条件进行考察。在选定实验条件下,杀线威和抗蚜威测定的线性范围分别为2～16μg.mL-1和1～15μg.mL-1,检测限分别为0.65μg.mL-1和0.41μg.mL-1。实验采集波长554nm处和反应时间0～600s范围内动力学吸光度数据,并分别采用偏最小二乘法(PLS)和主成分回归法(PCR)处理,建立了定量回归模型并对合成样品进行测定以验证模型。该方法可应用于实际水样中杀线威和抗蚜威的同时测定。

高效液相色谱法测定杀线威的含量

目的建立测定杀线威的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱,以甲醇—水(85∶15)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长234 nm,选用灭多威为内标物,内标法测定杀线威原料药的含量。结果在杀线威浓度为2μg/ml^80μg/ml范围内,杀线威色谱峰面积(AS)和内标灭多威色谱峰面积(AM)的比值(RS/M)与杀线威的浓度(C)呈良好的线性关系,线性方程为:RS/M=6.53×10-2C+4.91×10-3,r=0.999 8(n=6),待测样品杀线威与内标物的色谱峰分离完全,二者分离度R>1.5,高、中、低三种浓度的加样回收率100.2%、99.12%、98.82%,日内精密度(RSD)小于0.67%。结论该方法灵敏、快速,操作简便,测定结果准确可靠。

新型杀虫剂杀线威的合成

目的研究新型杀虫剂杀线威的合成方法.方法制取杀线威有两种不同方法,即非溶剂法和溶剂法,前者采用水为反应介质,后者采用丙酮为反应介质,从产品制造成本,产品纯度,操作环境的安全性以及生产设备投资等方面进行比较,确定可行的合成方法.结果通过比较和讨论,确定非溶剂水相合成法是较好的工艺方法.按料比n（杀线威肟）∶n（异氰酸甲酯）=1∶1.2,控制温度30 ℃左右滴加异氰酸甲酯,反应液经结晶、过滤、干燥得杀线威原药,w（杀线威）≥99%（HPLC）,以杀线威肟计收率≥95%,m.p.98～101 ℃.结论水相法合成杀线威不需催化剂和溶剂,产品制造成本低,纯度高,反应结束异氰酸甲酯无残留,出料环境好,操作方便,设备投资少。

DSC在N-二甲胺基甲酰基甲硫基醛肟分析中的应用

对合成新型农药杀线威(Oxamy1)的中间体N-二甲基甲酰基甲硫基甲醛肟(Oxamy1Oxime)的鉴定和DSC纯度分析进行了研究,发现DSC具有操作简便、准确度高、重复性好、速度快、样品用量少等优点.

杀线威合成新工艺技术研究

介绍了杀线威的性能、应用现状和合成方法。本文用双乙烯酮为起始原料,经过胺化、氯代、肟化、甲硫基化、缩合反应制备了杀线威,产品纯度可达95.5%,总收率为61.7%(以双乙烯酮计)。此合成工艺已经完成了工业化应用。

杀线威原药的高效液相色谱分析

本文叙述的是采用高效液相色谱法,以乙腈/水为流动相,C18柱和紫外检测器测定杀线威原药,该方法测得杀线威的标准偏差为0.4150%,变异系数为0.4449%,平均回收率为99.36%,线性关系良好,相关系数为0.9985。

高效液相色谱法测定稻·恶乳油中稻瘟净和恶霉灵的含量

本文采用高效液相色谱法 ,对稻瘟净和恶霉灵的复配制剂进行分析 ,色谱柱 2 5 0mm× 4 6mm不锈钢柱 ,内装BDSC18填充物 ,检测波长 2 2 0nm ,流动相 :乙腈 +水 =6 0 +4 0 (v/v) ;回收率 :稻瘟净 99 5 %～ 10 0 5 % ,恶霉灵 99 3%～ 10 0 6 % ,变异系数分别为 :0 41%和 0 6 9% ,为稻 恶乳油产品的质量控制建立了准确。

新型杀线虫剂杀线威的合成

概述了新型杀线虫剂杀线威的理化性质、毒性、制剂及其合成路线。

阿维菌素B2a对南方根结线虫的活性评价

[目的]对阿维菌素B2a防治南方根结线虫的活性进行评价,并探索其作用机理,为其作为杀线剂的开发利用提供技术支撑。[方法]室内测定B2a对南方根结线虫2龄幼虫(J2)和卵的活性,并通过清洗试验考察B2a杀线作用的可恢复性。[结果]B2a杀线效果显著优于杀线威,B2a处理2、24h的LD50值分别为0.79、0.52mg/L,杀线威的EC50值分别是其15.81、20.48倍。恢复性试验结果表明,处理时间超过2h后,B2a对J2产生不可逆致死作用,这表明了B2a和之前报道的B1a相同,均为线虫"致死剂"而非"线虫麻痹剂";在卵抑制试验中,B2a可有效降低南方根结线虫卵的孵化,B2a在质量浓度为2mg/L时,卵在第2、5、7天卵孵化率降低了91.82%、94.33%和94.16%。[结论]B2a对侵染态的根结线虫有较强的致死作用,可高效抑制卵的孵化。此外,需要进一步的田间数据来确定其应用前景。