菜籽粕水解制备复合氨基酸的研究

以菜籽粕为原料，用盐酸水解制得氨基酸液（ＡＡ），经脱色、脱酸、中和、浓缩和干燥等过程制得了氨基酸粉末。研究了影响氨基酸得率的主要因素和水解过程中氨基酸液中的异硫氰酸酯（ＩＴＣ）及口恶唑烷硫酮（ＯＺＴ）含量的变化情况。实验结果表明，使用６．０ｍｏｌ·Ｌ－１的盐酸水解菜籽粕１８ｈ，氨基酸的得率为８９．６％。氨基酸粉末中氨基酸的得率为８７．２％。

菜粕的生物发酵脱毒试验

为解决菜粕饲用的毒性问题,用复合微生物制剂作为发酵剂,对普通杂粕和双低菜粕进行发酵脱毒试验。结果表明:经复合微生物制剂发酵后的菜粕中噁唑烷硫酮、异硫氰酸酯大幅下降,脱毒率达92.5%以上,经脱毒后菜粕的蛋白质、氨基酸、维生素含量均有所增加,而纤维素含量降低,完全达到饲料GB13078—2001卫生标准要求,可作为优良的饲用蛋白源。

不同配比菜粕发酵的抗营养因子脱除效果比较

设置8个不同处理的菜粕固态发酵过程,经过72 h发酵,比较不同处理发酵产物的硫苷、异硫氰酸酯和噁唑烷硫酮等3种主要抗营养因子的含量,从而筛选一个最低抗营养因子含量和最高营养提升率的处理。结果表明,处理七(菜粕20 kg、菠萝汁7.5 kg、活化剂0.01 kg、菌种0.10 kg、水2.25 kg)的总脱除效果最好,硫苷、异硫氰酸酯和噁唑烷硫酮的脱除率分别为97.79%、100%和100%,而主要营养成分粗蛋白和小肽的含量相应提升了3.71%和195.16%。

4-(对羟基苄基)-噁唑-2-硫酮的合成研究

酪氨酸的氨基和酚羟基经Boc和苄基保护后,氢化铝锂还原及脱保护得酪氨醇.酪氨醇在Et3N作用下与CS2反应关环得一种新的Evans试剂—4-(对羟基苄基)-噁唑-2-硫酮,总产率达46%,探讨了投料比、时间和温度对反应的影响.

高效液相色谱法测定鸡蛋中5-乙烯基-1,3-噁唑烷-2-硫酮残留量

建立一种用于测定鸡蛋粉中5-乙烯基-1,3-噁唑烷-2-硫酮（5-vinyl-1,3-oxazolidine-2-thione,5-VOT）残留量的高效液相色谱法,并探讨5-VOT在鸡蛋中的残留消除情况。选用450只30周龄的罗曼粉壳蛋鸡,随机分为3组,分别饲喂含0%（对照组,处理1）、17.64%（处理2）、29.4%（处理3）菜粕的饲粮,饲喂12周后各组均换饲对照组的饲粮4周,实验期共16周。实验采用乙腈提取鸡蛋粉中5-VOT,样品经超声、离心、旋转蒸干处理,用pH 7.0的磷酸钠缓冲溶液复溶,下层溶液离心后经0.45μm无机滤膜过滤上机。结果表明,方法平均加标回收率在81.28%-103.28%之间,平均回收率、重复性及精密度的相对标准偏差分别为0.75%-5.17%、2.19%、0.82%,可满足鸡蛋中5-VOT残留量的测定;鸡蛋中5-VOT残留量随着蛋鸡饲粮中菜粕含量以及蛋鸡饲喂菜粕饲粮时间的延长而增加,处理组3菜粨饲喂12周后5-VOT残留量高达1 837.45 ng/g;换饲对照组饲粮4周后,鸡蛋中未检出5-VOT。

可溶性聚合物支载手性噁唑烷-2-硫酮的合成

以N-Boc-L-酪氨酸乙酯为手性原料,经四步反应制备(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苯基]噁唑烷-2-硫酮单体,以偶氮二异丁腈作为引发剂,与苯乙烯溶液聚合制备线性聚苯乙烯支载(S)-4-[4′-(对乙烯基苄氧基)苯基]噁唑烷-2-硫酮手性辅助试剂,总产率42%。该手性辅助试剂在CH2Cl2,THF,DMF等良溶剂具有很好的溶解性,进行均相不对称诱导反应,在甲醇等贫溶剂中不溶,反应完毕后,通过甲醇等溶剂沉淀洗涤,方便分离纯化和重复使用。