煤中微量元素测定的样品预处理方法解析

微量元素在煤炭燃烧过程中会迁移至环境中从而造成危害,样品预处理是准确测定煤中微量元素含量的重要环节,需针对煤中不同微量元素的不同检测方法而合理选取适当的预处理方法,其对方法灵敏度、测定结果的准确性与稳定性及分析效率均有重要的影响。介绍煤中15种微量元素测定的预处理方法及其特点,重点阐述湿消解法、氧弹分解燃烧法、烧结半熔法、高温燃烧水解法和灰化法等样品预处理方法。现有国家标准中的样品预处理方法基本满足目前煤中微量元素测定需求,以微波消解、固体进样技术为代表的煤样预处理方式近年来为实现煤中多种微量元素同时测定提供技术支撑。随着各种先进检测仪器和检测技术迅速发展,样品预处理技术朝着自动化、智能化、微量化、在线化、信息化、专业化的方向发展。

量热仪氧弹安全性能检验装置优化及溯源方法研究

为评估量热仪氧弹安全性能检验装置,提出一种行之有效的溯源方法,将安全性能检验装置优化后,溯源至长度、热工、力学等专业领域国家测量标准。结果表明:优化后的安全性能检验装置溯源数据较好,检定合格。

基于低压氧弹燃烧法评定柴油添加剂的节能降污功效

采用低压氧弹燃烧法测定加入节能降污添加剂后柴油样品的发热量以及残余物质量,提出了2个评价指标,即发热量变化率Z和每克柴油燃烧后残余物质量变化率R。采用这2个指标对使用的柴油节能降污添加剂效能进行模拟评定,并将该模拟评定结果与发动机台架试验和锅炉试验进行灰色相关分析。结果表明,应用该模拟评定的方法可以较准确地评定添加剂的节能降污性能,与台架和锅炉试验均具有很好的相关性。

缺氧条件下含氧燃料添加剂助燃性能的研究

采用低压氧弹模拟高原环境下的燃料燃烧,研究了3种含氧添加剂在缺氧条件下的助燃性能。提出采用实际每克柴油放热量Qm来评价添加剂的作用。结果表明,在缺氧条件下,3种含氧添加剂对0#柴油的燃烧均有不同程度的促进作用。且添加剂的含氧量越高,助燃效果越好;在一定范围内,添加量越大,助燃效果越明显。

缺氧条件下含氧燃料燃烧性能研究

采用低压氧弹法模拟高原缺氧条件下燃料的燃烧状况,选择二乙二醇二甲醚、己二酸二乙酯、生物柴油作为含氧添加剂,分别以不同配比掺混到柴油中,研究了这3种含氧添加剂在缺氧条件下的助燃性能,并采用燃烧改善系数作为评价指标来评价它们的助燃效果。结果表明:在缺氧条件下,加入3种含氧添加剂均能不同程度地提高燃料的燃烧性能;助燃作用的大小与添加剂本身的热值和含氧量有关;在海拔3 000m处,最优含氧添加剂是二乙二醇二甲醚,其最佳添加量(w)为18%。

氧弹燃烧-标准加入氟离子选择性电极法测定砖茶中的氟

采用氧弹燃烧．标准加入氟离子选择性电极法研究了砖茶氟含量测定。结果表明：用充氧3MPa的氧弹燃烧分解样品，去离子水吸收燃烧产物，吸收液加入含柠檬酸钠浓度为110．0g／L、pH5．6的TISAB，然后用标准加入氟离子选择性电极法测定氟含量；回收率为95．88％～101．0％，相对标准偏差为0．75％～1．25％，测定国家茶叶标准物质氟含量与标示值相符。该法测定砖茶中氟含量简便、快速、准确。

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定豆类中的钙

采用氧弹燃烧-离子选择性电极法测定了豆类中的钙含量.首先对pCa-1-01型钙离子选择性电极的性能进行测试,此电极对钙离子浓度在0.1~100 mmol·L-1范围内有较理想的能斯特响应,斜率为-29.33mV/pCa（25℃）;然后用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,酸液吸收燃烧所得产物;最后在样品液中加入离子强度调节溶液KCl及pH值为10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液后定容,用钙离子选择性电极测定溶液的电动势,再计算不同豆类中钙的含量.结果表明,黄豆中钙的含量最高,花豇豆中钙的含量最低,回收率为96.12%~98.06%,相对标准偏差在0.44%~1.19%之间.

氧弹燃烧—灰化分光光度法测定食品中的磷和砷

在高纯高压氧的环境中,对样品燃烧灰化,使有机物中的磷转变为磷的氧化物,以碱液吸收生成相应的可溶性磷酸盐和亚磷酸盐,经HNO3酸化使其全部转化为正磷酸,加Na2S2O3还原掩蔽砷后,加钼酸铵,硝酸铋,抗坏血酸呈磷铋钼蓝,测其吸光度,测定出磷的含量。吸收液用HNO3酸化,并通过KMnO4氧化后,在酸性介质中As5+可与钼酸铵、硝酸铋生成砷铋钼杂多酸,用抗坏血酸还原为砷铋钼蓝,测定其吸光度求得砷量。经回收率实验测试,磷的回收率为96.8%～103%,砷的回收率为96.3%～100%。该方法可直接用于食品中磷和砷的测定。

燃烧氧弹法测定水泥熟料的理论热耗

利用燃烧氧弹法，建立了一种实验测定水泥熟料理论热耗的新手段，经ＣａＣＯ_３分解和Ｃ_２Ｓ合成的实验结果与理论计算结果相对照，测定误差不大于２％，具有较高的准确度，并对对所得熟料进行了ＸＲＤ和ＩＲ分析．

不同预处理方法对准东高碱煤中碱金属含量测定的影响

以四种不同的准东高碱煤及气化飞灰为研究对象,对高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)的赋存形态,以及不同预处理方法(低温灰化法、直接消解法、中国国标法、萃取法及氧弹燃烧法)对准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定的影响进行了测试分析。结果表明,准东高碱煤中碱金属Na主要以水溶态形式存在,碱金属K主要以水不溶态形式存在;不同的预处理方法对准东高碱煤中碱金属(Na、K)含量的测定结果影响显著,对于准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定,建议采用氧弹燃烧法,萃取法也可以相对准确地反映煤中碱金属Na的含量。

燃烧热测定实验实际应用探究

利用燃烧热实验装置,采用包裹法和固体吸附法两种方法来研究测定柴油的发热量。将一定量的柴油分别用医用胶囊和滤纸进行预处理,用氧弹量热计测定柴油的发热量,并对测定结果进行分析研究,判断两种预处理方法测定结果的准确性,从而得到测定柴油发热量的最佳方法。结果表明,两种方法测定准确,方法简便,可用于柴油发热量的日常监测。

氧弹法测定石油产品中硫含量结果不确定度评定

采用分层建模方法建立了氧弹法测定石油产品中硫含量的不确定度评定数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析和量化。氧弹法测定石油产品中硫含量的相对合成标准不确定度为0.00088,相对扩展不确定度为0.0018(k=2)。

氧弹热量计准确度要求及检验方法

针对国内外有关标准和规程中氧弹热量计准确度要求及检验方法不完善和不统一的问题,提出了氧弹热量计准确度指标要求及检验方法,可作为氧弹热量计制造、验收和日常性能检查中准确度评定时的参考。

海虾中硒含量的测定

采用紫外可见分光光度法测定海虾中微量元素硒的含量。用氧弹燃烧法制备所含硒的待测溶液。该方法操作简单、快速、显色灵敏度高、线性范围宽,为测定微量硒的研究提供了一个新方法。

氧弹燃烧-离子选择电极法测定饲料中的氟

介绍了一种测定饲料中氟含量的快速方法.首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入总离子强度缓冲液(TISAB)消除Al3+、Fe3+干扰,调节pH=5～8后定容,然后用氟离子选择性电极以标准加入法测定溶液的电势,从而测得有机物中氟的含量,线性范围在10-6～ 1 mol·L-1时,回收率97.1%～103.1%.实验结果表明,该方法适用于样品不多、组成不清楚或复杂试样中总氟量的定量分析.

氧弹燃烧-离子选择电极法测定食品中的氟

介绍了一种测定大米、黄豆、面粉等食品中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入TISAB消除Al3+、Fe3+等离子干扰,调节溶液pH值在5～8后进行定容,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电势,从而测得有机物中氟的含量,线性范围在1～10-6 mol·L-1时,回收率96.4%～102.5%。

纺织品中有机氯化合物的离子色谱检测

比较氧弹瓶燃烧和管式炉燃烧裂解两种方法对PCP的氧化裂解效果，得出氧弹瓶燃烧法回收率高于管式炉燃烧裂解法：随后采用氧弹瓶燃烧-离子色谱法对PCP进行检测，得出在样品加标浓度为50～1000μg/L时，样品的回收率为71％-108％。不同加标浓度的重复性和重现性试验表明，方法的相对标准偏差RSD为3．92％～13．94％，证明该方法具有可靠性。对纺织品中的五氯苯和四氯邻二甲苯用同样方法进行检测，在加标浓度为100～1000μg/L时，样品的回收率为82％-102％，说明氧化裂解-离子色谱检测方法适用于不同的有机氯化合物．具有普遍适用性。

低热值煤发热量测定方法的研究

发热量是判断低热值煤质量优劣的重要指标,关于低热值煤测量方法的研究未见文献报道。采用氧弹法测定了低热值煤的发热量,通过选择合适的助燃剂加入方法使得测量结果较为准确,在此基础上用标准加入法探求助燃剂的最佳加入量,使测量误差进一步减小。实验结果表明,向煤中添加助燃剂苯甲酸时能够使其燃烧更充分,最佳实验条件为助燃剂与煤分别压片,二者质量比为1∶1。

千年桐不同构件的热值分析

以3年生千年桐(Aleurites montana)林分为研究对象,采用环境恒温式氧弹量热计,对千年桐不同构件的热值进行测定。结果表明,千年桐的根、干、枝、叶、种干质量热值分别为14 264.91、16 792.21、17 170.42、23 360.99、15 710.24 J.g-1,树叶热值最高,树枝次之,各器官干质量热值由高到低依次为叶>枝>干>种>根,并存在极显著差异。千年桐的生物量加权平均干质量热值为16 298.88 J.g-1。研究结果可为千年桐能源林的规划和生物能源转化工程提供基础性的参考数据,也为千年桐的能量特征和生态效率的研究提供科学依据。

秦山核电基地环境生物样品中^(14)C监测方法探讨

介绍了氧弹法在秦山地区环境生物样品中14C监测中的应用情况,对氧弹法的特点进行了分析,并对秦山核电基地历年来环境生物样品中14C监测的结果进行了分析。希望本方法能对生物样品中14C监测方法的新国标的制定提供参考。