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对氯苯异氰酸酯的合成 被引量:11
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作者 魏文珑 成斌 +2 位作者 常宏宏 王利珍 李彦威 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第4期224-225,共2页
介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75~8... 介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75~82℃,对氯苯异氰酸酯的收率可达81%。 展开更多
关键词 对氯苯异氰酸酯 三光气 对氯苯胺 合成
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固体光气法合成氯代苯基单异氰酸酯 被引量:4
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作者 魏文珑 曹桂荣 +2 位作者 常宏宏 刘强 王志忠 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1369-1371,共3页
以固体光气和邻、间、对氯代苯胺为原料,合成邻、间、对氯苯基单异氰酸酯。考察了溶剂、原料配比和反应时间对反应的影响。确定了以1,2-二氯乙烷为反应溶剂时,合成邻氯苯基单异氰酸酯、间氯苯基单异氰酸酯、对氯苯基单异氰酸酯的最佳反... 以固体光气和邻、间、对氯代苯胺为原料,合成邻、间、对氯苯基单异氰酸酯。考察了溶剂、原料配比和反应时间对反应的影响。确定了以1,2-二氯乙烷为反应溶剂时,合成邻氯苯基单异氰酸酯、间氯苯基单异氰酸酯、对氯苯基单异氰酸酯的最佳反应时间和氯苯胺与固体光气的摩尔比分别为5 h,2.2∶1;4.5 h,2∶1和4.5 h,2∶1;在上述反应条件下,邻、间、对氯苯基单异氰酸酯的收率分别达到84.7%、86.2%和89.0%,纯度分别为96.18%、97.83%和99.55%。 展开更多
关键词 固体光气 氯代苯胺 氯代苯基单异氰酸酯 合成
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氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯 被引量:3
3
作者 戴云生 王越 +2 位作者 王庆印 刘良明 王公应 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期52-57,共6页
对氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯(4CPI)的工艺进行了研究。以对氯苯胺和碳酸二甲酯为原料,合成了热分解前体对氯苯基氨基甲酸甲酯(M4CPC);通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱和热重分析对M4CPC的结构和性能进行了表征,确... 对氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯(4CPI)的工艺进行了研究。以对氯苯胺和碳酸二甲酯为原料,合成了热分解前体对氯苯基氨基甲酸甲酯(M4CPC);通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱和热重分析对M4CPC的结构和性能进行了表征,确定了适宜的M4CPC热分解温度为150~200℃。常压下对M4CPC热分解溶剂的考察结果表明,高介电常数的有机溶剂对M4CPC的分解比较有利。M4CPC热分解制备4CPI的主要副产物为N,N′-双(4-氯苯基)脲。以低毒的N,N′-二甲基乙酰胺为溶剂,在M4CPC的摩尔分数为10%、催化剂用量为m(Bi2O3)∶m(M4CPC)=0.05、反应温度162~164℃、反应时间1h的优化条件下,M4CPC的转化率为90.4%,4CPI的选择性为66.0%。 展开更多
关键词 对氯苯基异氰酸酯 氨基甲酸酯 对氯苯胺 碳酸二甲酯 热分解
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4-氯苯异氰酸酯绿色合成工艺研究 被引量:4
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作者 冯桂荣 张会茹 +1 位作者 关俊霞 张日焓 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期236-238,共3页
用"绿色化学品"碳酸二甲酯(DMC)代替光气与4-氯苯胺反应合成4-氯苯异氰酸酯。研究了反应物质量比、温度、时间、催化剂用量对合成目标物产率的影响,建立了获得目标产物的最佳工艺条件。实验结果表明,ZnO催化剂用量为0.06 g,... 用"绿色化学品"碳酸二甲酯(DMC)代替光气与4-氯苯胺反应合成4-氯苯异氰酸酯。研究了反应物质量比、温度、时间、催化剂用量对合成目标物产率的影响,建立了获得目标产物的最佳工艺条件。实验结果表明,ZnO催化剂用量为0.06 g,物料比n(DMC)∶n(4-氯苯胺)为8∶1,反应温度80℃,反应时间6 h,收率为62.18%。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 4-氯苯胺 4-氯苯异氰酸酯 绿色合成
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固体光气和氯代苯胺合成氯代苯异氰酸酯反应的量子化学研究 被引量:1
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作者 赵晓霞 史宝萍 +2 位作者 常宏宏 李兴 魏文珑 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期988-990,996,共4页
对反应物氯代苯胺的异氰化进行了量子化计算研究。通过构型优化、热力学分析、电荷分布分析等模拟计算,从理论上确定了氯代苯胺进行异氰化反应的难易程度为对氯苯胺>间氯苯胺>邻氯苯胺。通过对合成氯代苯异氰酸酯的反应进行研究可... 对反应物氯代苯胺的异氰化进行了量子化计算研究。通过构型优化、热力学分析、电荷分布分析等模拟计算,从理论上确定了氯代苯胺进行异氰化反应的难易程度为对氯苯胺>间氯苯胺>邻氯苯胺。通过对合成氯代苯异氰酸酯的反应进行研究可知,邻、间、对氯苯基单异氰酸酯的收率分别达84.7%、86.2%、89.0%,实验结果与理论计算结果相符。 展开更多
关键词 氯代苯异氰酸酯 固体光气 氯代苯胺 量子化学
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催化湿式氧化法处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的研究 被引量:2
6
作者 邵荣 戴勇 《水资源保护》 CAS 北大核心 2008年第6期85-88,共4页
在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对对氯苯基异氰酸酯生产过程中产生的高浓度实际废水进行催化湿式氧化处理。实验表明:制备的复合负载型催化剂CuO-ZrO2-CeO2/TiO2在处理该废水时具有较好的催化活性。通过对反应温度、反应压力、反... 在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对对氯苯基异氰酸酯生产过程中产生的高浓度实际废水进行催化湿式氧化处理。实验表明:制备的复合负载型催化剂CuO-ZrO2-CeO2/TiO2在处理该废水时具有较好的催化活性。通过对反应温度、反应压力、反应空速、气液比和进水pH等工艺条件的考察,得出最佳的工艺条件为:反应温度T=240℃,反应压力P=6.5MPa,空速=2.0 h-1,V(气)∶V(水)=230∶1,进水pH=8,在此条件下CODCr去除率达到96.9%。 展开更多
关键词 对氯苯基异氰酸酯 催化湿式氧化 废水处理
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绿色的Curtius重排及其新应用的研究 被引量:2
7
作者 陈中元 严剑峰 陈玲英 《当代化工》 CAS 2006年第5期361-365,共5页
Curtius重排是众多重排反应中较为绿色的重排反应。它易反应,几乎无污染,产率高,因此其应用相当广泛,前景也很诱人。近年来,Curtius重排在精细有机合成中又有了令人注目的新应用。
关键词 Curtius重排 酰基叠氮化合物 芳香异氰酸酯 4-氯苯基异氰酸酯 三唑 6-氮杂嘌 三嗪 1-己胺甲酰基-5-氟脲嘧啶
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催化湿式氧化高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水催化剂的研究 被引量:2
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作者 邵荣 戴勇 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期108-111,共4页
以过渡金属氧化物CuO为主活性组分,通过对ZrO2的复合和掺入电子助剂CeO2的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的复合催化剂。在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对废水进行处理,考察了各组分浸渍液浓度... 以过渡金属氧化物CuO为主活性组分,通过对ZrO2的复合和掺入电子助剂CeO2的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的复合催化剂。在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对废水进行处理,考察了各组分浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂的催化活性的影响,确定了最佳制备条件。结果表明:优化制备的CuO-ZrO2-CeO2/TiO2催化剂,用于处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水时具有较好的催化活性,在反应温度T=240℃,反应压力P=6.5MPa,空速=2.0h-1,V(气)∶V(水)=230∶1,进水pH=8条件下CODcr去除率达到96.9%,而在相同反应条件下未加催化剂的湿式氧化CODcr去除率只有40.8%。 展开更多
关键词 对氯苯基异氰酸酯 催化湿式氧化 CuO-ZrO2-CeO2/TiO2 废水处理
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对氯苯异氰酸酯的合成
9
作者 魏文珑 成斌 +2 位作者 常宏宏 王利珍 李彦威 《化工中间体导刊》 2005年第16期11-13,共3页
以对氯苯胺和三光气为原料,合成对氯苯异氰酸酯。通过考察溶剂、反应时间、原料摩尔比、反应温度和缚酸剂等因素的影响,获得了最佳反应条件,收率可达81%。
关键词 氯苯异氰酸酯 合成方法 溶剂 反应时间 原料摩尔比 反应温度 缚酸剂 最佳反应条件 产品收率
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N,N′-双(4-氯苯基)脲合成新工艺的研究 被引量:3
10
作者 付建龙 王喆 祝慧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期187-188,共2页
提出了一种从对氯苯基异氰酸酯部分水解一步合成N,N′-双(4-氯苯基)脲的新工艺。在对氯苯基异氰酸酯部分水解反应合成N,N′-双(4-氯苯基)脲时,首先把对氯苯基异氰酸酯用丙酮溶解,然后在搅拌下滴加适量水,回流下反应1 h,然后过滤,用丙酮... 提出了一种从对氯苯基异氰酸酯部分水解一步合成N,N′-双(4-氯苯基)脲的新工艺。在对氯苯基异氰酸酯部分水解反应合成N,N′-双(4-氯苯基)脲时,首先把对氯苯基异氰酸酯用丙酮溶解,然后在搅拌下滴加适量水,回流下反应1 h,然后过滤,用丙酮洗涤,干燥,得N,N′-双(4-氯苯基)脲白色晶体,产率为93%。 展开更多
关键词 N N'-双(4-氯苯基)脲 水解反应 对氯苯基异氰酸酯
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N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究 被引量:3
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作者 潘斌 樊华 冯荣华 《南昌大学学报(工科版)》 CAS 2002年第2期47-49,共3页
本文研究了N - (4-氯苯基 ) -N′- (3,4 -二氯苯基 )脲 (TCC)的合成新工艺 .通过 3,4 -二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC ,首先在反应瓶中加入 3,4 -二氯苯胺和溶剂 ,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶 ,隔绝空气 ,然后滴... 本文研究了N - (4-氯苯基 ) -N′- (3,4 -二氯苯基 )脲 (TCC)的合成新工艺 .通过 3,4 -二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC ,首先在反应瓶中加入 3,4 -二氯苯胺和溶剂 ,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶 ,隔绝空气 ,然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯 -二甲苯溶液 ,控制在溶剂回流状态 (温度为 15 0~ 15 0℃ )下反应 4 0min ,反应完毕 ,冷却到 0~ 5℃ ,过滤 ,用适量反应溶剂滤饼 ,干燥 ,得到白色针状晶体 ,收率为 95 % ,是一种合成TCC的新工艺 . 展开更多
关键词 合成 工艺 3 4-二氯苯胺 N-(4-氯苯基)-N′-(3 4-二氯苯基)脲 对氯苯基异氰酸酯 TCC 抑菌剂
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N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成工艺研究 被引量:1
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作者 于卉丽 刘仕伟 于世涛 《化工科技》 CAS 2015年第4期34-36,共3页
采用对氯苯胺和3,4-二氯苯基异氰酸酯合成了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲,考察了溶剂用量、n(3,4-二氯苯基异氰酸酯)∶n(对氯苯胺)、反应时间和反应温度对反应的影响。实验表明:在溶剂邻二氯苯55mL,n(3,4-二氯苯基异氰... 采用对氯苯胺和3,4-二氯苯基异氰酸酯合成了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲,考察了溶剂用量、n(3,4-二氯苯基异氰酸酯)∶n(对氯苯胺)、反应时间和反应温度对反应的影响。实验表明:在溶剂邻二氯苯55mL,n(3,4-二氯苯基异氰酸酯)∶n(对氯苯胺)=1∶1,反应时间1h,反应温度145℃的工艺条件下,产品收率平均值达99.0%,熔点250--255℃(技术目标250--255℃),产品质量分数为99.7%,残留在产品中的对氯苯胺仅为32×10-6。 展开更多
关键词 N-(4-氯苯基)-N′-(3 4-二氯苯基)脲 合成 3 4-二氯苯基异氰酸酯
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除虫脲合成的经济性研究 被引量:2
13
作者 万国林 景崤壁 《广东化工》 CAS 2012年第6期27-27,24,共2页
文章用对氯苯基异氰酸酯和2,6-二氟苯甲酰胺反应合成除虫脲,对其合成的经济性进行了研究。文章发现,对氯苯基异氰酸酯和2,6-二氟苯甲酰胺反应的摩尔比在1.1∶1合成的经济性最好。
关键词 对氯苯基异氰酸酯 2 6-二氟苯甲酰胺 除虫脲 经济性
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光气法合成对氯苯基异氰酸酯 被引量:1
14
作者 赵永华 《河北化工》 2001年第2期31-32,共2页
采用光气与对氯苯胺合成对氯苯基异氰酸酯。收率≥90 %。
关键词 光气法 对氯苯胺 对氯苯基异氰酸酯 合成 收率
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Detection of <i>Para</i>-Chloroaniline Resulting from the Interaction between Sodium Hypochlorite and Chlorhexidine Analyzed by Mass Spectrometry
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作者 Miriam Muñ oz Arratia +10 位作者 Marí a de Lourdes Lanzagorta Rebollo Francisco Javier Pé rez Flores Rodolfo Garcí a Contreras José Luis Molinari Soriano Ana Marí a Ferná ndez Presas 《American Journal of Analytical Chemistry》 2019年第12期629-640,共12页
5.1% of sodium hypochlorite (NaOCl) mixed with 2% of chlorhexidine (CHX) forms a brown precipitate that corresponds to para-chloroaniline (PCA), whether PCA is formed after the combination of NaOCl, CHX, and ethylened... 5.1% of sodium hypochlorite (NaOCl) mixed with 2% of chlorhexidine (CHX) forms a brown precipitate that corresponds to para-chloroaniline (PCA), whether PCA is formed after the combination of NaOCl, CHX, and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) by means of electron impact (high resolution and interlaced scanning) and ionization by fast atom bombardment (FAB), was analyzed. The brown precipitate, showed signals 127 and 153 Da, corresponding to p-chloroaniline and p-chlorophenyl isocyanate, respectively. These results were analyzed and compared with signals from the interlaced scanning program and confirmed with high resolution mass spectrometry analysis and compared with the NIST database. The mass spectra of this precipitated after different days confirmed the evolution of byproducts with the presence of a peak m/z = 127, due to the decrease of the fragment m/z = 153, which disappeared after 180 days. A blue and a white precipitate were observed by the addition of CHX (2%) with or without polyethylene glycol, respectively, EDTA (17%) and NaOCl (5.1%) precipitates contain chlorhexidine (m/z = 505), but no PCA was detected. We confirmed that PCA is not formed directly as a byproduct of CHX oxidation, but through the formation of the para-chlorophenyl isocyanate intermediate, which degrades slowly to PCA. 展开更多
关键词 CHLORHEXIDINE Para-Chloroaniline Para-chlorophenyl isocyanate EDTA Sodium Hypochlorite
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rGO-pCi/PVDF复合材料的介电性能研究 被引量:1
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作者 侯燕 陈宗义 熊传溪 《武汉理工大学学报》 CAS 北大核心 2015年第6期24-28,共5页
采用化学修饰法制备对氯苯基异氰酸酯包覆还原石墨烯(rGO-pCi),研究了rGO-pCi其在聚偏氟乙烯(PVDF)基体中的分散性以及其含量对rGO-pCi/PVDF复合材料介电性能的影响。高分辨率透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(SEM)分析结果表明,修饰后的... 采用化学修饰法制备对氯苯基异氰酸酯包覆还原石墨烯(rGO-pCi),研究了rGO-pCi其在聚偏氟乙烯(PVDF)基体中的分散性以及其含量对rGO-pCi/PVDF复合材料介电性能的影响。高分辨率透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(SEM)分析结果表明,修饰后的石墨烯褶皱结构消失,其在聚合物基体中均匀分散,并与聚合物具有良好的相容性。介电性能测试结果表明,当rGO-pCi体积含量为0.35%时,复合薄膜的介电常数比纯PVDF提高近一个数量级,介电损耗仍然保持在较低水平,同时rGO-pCi的添加不影响薄膜良好的柔韧性。 展开更多
关键词 聚偏氟乙烯 石墨烯 对氯苯基异氰酸酯 介电性能
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