新稀土总量显色剂对乙酰基偶氮氯膦的合成及分析应用

本文报道了新显色剂对乙酰基偶氮氯膦的合成及其分析性能的详细研究。该试剂在实验条件下可使15种稀土离子的吸光度非常接近,且不受组成与配比的不同的影响,是优良的稀土总量显色剂。用于钢铁中稀土总量的测定获得满意的结果。

钇-对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)β型显色反应的研究及其应用

在０．０４～０．１２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钇与对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）形成一组成比为１∶２的β型配合物，其最大吸收波长为７２５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。用标准加入回扣法，钇含量在０～８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。该法有很高的选择性，大量常见离子及１０～１倍的稀土不干扰测定，可不经分离直接测定轻稀土混合物及镍基、镁基等合金中的钇，结果令人满意。

光度法测定食品中痕量铝——用对乙酰基偶氮氯膦作显色剂

在pH4．3乙酸-乙酸钠缓冲体系中，对乙酰基偶氮氯膦与铝（Ⅲ）形成1：1蓝紫色络合物，最大吸收波长为604nm，表观摩尔吸光率ε604nm=9．92×10^3L·mol^-1·cm^-1,铝（Ⅲ）的质量浓度在0．60mg·L^-1以内遵守比耳定律。方法用于方便面、面包及梨中痕量铝的测定，测定结果的相对标准偏差（n=7）在1．03％～2．16％之间，回收率试验的结果在96．5％～101．0％之间。

对乙酰基偶氮氯膦光度法测定烟草中钙的方法研究

研究了对乙酰基偶氮氯膦 ( ACCPP)与钙的显色反应 ,在 p H=8.5的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,ACCPP与钙反应生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=680 nm,ε=4 .0 1× 10 4 L· mol-1· cm-1。钙含量在 0— 2 0μg/2 5m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙含量的测定 ,结果令人满意。

对乙酰基偶氮氯膦光度法测定硅钡镁合金中钡

研究了对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）与钡的显色反应。结果表明，在0．40mol／LH3PO4介质中，CPApA与钡（Ⅱ）反应生成2：1稳定络合物，其最大吸收波长为646nm，表观摩尔吸光系数为1．35×10^5L·mol^-1·cm^-1。钡质量浓度在0～0．80mg／L范围内符合比尔定律。方法已用于硅钡镁合金中钡的测定，结果与重量法相符，实际样品分析结果的相对标准偏差小于3％，加标回收率为97．4％～102．6％。

在乙醇存在下对乙酰基偶氮氯膦与钙的显色反应研究

本文研究了在乙醇存在下，对乙酰基偶氮氯膦与钙的显色反应。在弱酸性介质中及大量乙醇存在下，钙与对乙酰基偶氮氯膦形成络合比为１：２蓝色络合物，最大吸收波长在６５５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为４．３×１０４，钙的浓度在０～２０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。所提出的方法已用于硅铁中微量钙的测定，结果满意。

对乙酰基偶氮氯膦褪色光度法测定粉煤灰中微量铈(Ⅳ)

研究了在1.0mol/LH2SO4介质中,Ce(Ⅳ)氧化对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)的褪色反应,加入TritonX-100可提高反应的灵敏度,褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定微量Ce(Ⅳ)的新分光光度法。结果表明,体系的最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为9.37×104L.mol-1.cm-1。Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～1000μg/L范围内呈线性关系。讨论了反应介质、温度、时间、试剂用量及共存离子干扰等对反应的影响。本法结合PMBP-苯萃取分离,应用于粉煤灰中微量铈的测定,加标回收率在97.6%～103.2%之间,RSD(n=6)为1.3%～1.6%。

分光光度法测定水样中镁

在pH 9.0的NH3-NH4Cl介质中,Mg（II）-对乙酰基偶氮氯膦络合物的最大吸收峰为620 nm,该波长处吸光度与Mg（II）浓度在0~1.6μg/mL范围内呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.3525 C（μg/mL）＋0.0053,检出限为22ng/mL。本法用于测定水样中的镁。加标回收率为93.8%~100%,11次测定的相对标准偏差为1.27%~4.51%。

钪－稀土－对乙酰基偶氮氯膦体系共显色效应的研究

钪－稀土－对乙酰基偶氮氯膦体系共显色效应的研究刘双成，徐钟隽，潘教麦（华东师范大学化学系，上海，２０００６２）关键词钪，稀土，对乙酰基偶氮氯膦，共显色效应不则称偶氮氯膦试剂与稀土元素的β型显色反应，已被广泛用于稀土的测定［１，２］．但是当多种稀土或某...

对乙酰基偶氮氯膦分光光度法测定化学试剂中的痕量钙

基于对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钙显色反应的性质,建立了化学试剂中痕量钙的测定方法,在pH7.4中性介质中,Ca与CPApA试剂生成紫兰色配合物,最大吸收波长位于661nm,摩尔吸光系数ε_(max)=4.43×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),配合物组成Ca:CPApA=1:2;Ca量在0～0.80μg/ml范围内遵守Beer定律。方法用于NH_4NO_3及NH_4Cl中采量Ca的测定,得到了满意的结果。

阴离子树脂萃取富集-分光光度法测定煤矸石中痕量钪

研究了对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)与钪(Ⅲ)的显色反应,在HNO3介质中,在TritonX-100存在下,CPApA与钪(Ⅲ)反应生成摩尔比为1:1的稳定配合物,该配合物可用717型阴离子树脂交换柱萃取富集,再通过树脂相光度法测定钪,由此建立了测定钪的新方法。吸附配合物树脂相的最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数为9.56×105L.mol-1.cm-1。钪的质量浓度在0～480μg/L范围内符合比耳定律。经阴离子树脂交换柱萃取富集后,钪的测定灵敏度可提高数倍,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于煤矸石痕量钪的测定,结果满意。样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为96.0%～102.5%。