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BRANCHING GENERATION DURING THE FREE RADICAL COPOLYMERIZATION OF p-VINYL BENZENE SULFONYL CHLORIDE WITH STYRENE
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作者 Cui-ping Li Rong Huang +1 位作者 Jia-qiang Wang Zan Liu 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2013年第10期1404-1414,共11页
The branching generation during the free radical copolymerization of chain transfer monomer p-vinyl benzene sulfonyl chloride (VBSC) with styrene was investigated by a simple mathematic model. Chain transfer constan... The branching generation during the free radical copolymerization of chain transfer monomer p-vinyl benzene sulfonyl chloride (VBSC) with styrene was investigated by a simple mathematic model. Chain transfer constant of VBSC was determined to be around 0.3 by fitting the 1H-NMR monitored experimental results with a mathematic model. According to the theoretical analysis, the obtained poIy(VBSC) and its copolymers were substantiated to have a grafting-like main chain with residual pendent sulfonyl chloride groups after consuming most of the vinyl groups. The copolymerization results of VBSC with styrene at varied feed ratios demonstrated that conversion of sulfonyl chloride groups was lower than that of the monomer, which was in agreement with the theoretical results. The glass transition temperature, number average molecular weight and distribution of those obtained polymers were primarily investigated. Comparing with other chain transfer monomers, VBSC has a chain transfer constant much closer to unity therefore a more branched polymer is expected. Additionally, the branched polystyrene with residual sulfonyl chloride groups is hopefully to be further used as ATRP macro- initiators or reactive intermediates to synthesize functional polymers with complex structure. 展开更多
关键词 Branched polystyrene Chain transfer constant Chain transfer monomer p-vinyl benzene sulfonyl chloride Radical polymerization.
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大黄素对甲苯磺酸酯的化学合成及结构表征
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作者 胡冬华 袁振蝶 +4 位作者 蒋忠佑 高宇 赫永芬 李春华 张茜 《绿色科技》 2023年第24期200-207,共8页
为提高大黄素的生物利用度,拓展先导化合物范围,通过对大黄素进行磺酰化结构修饰,探索大黄素磺酸酯的化学合成方法及结构特征。以大黄素为底物,对甲基苯磺酰氯为酰化剂,进行新型磺酸酯的合成,通过有机溶剂萃取分液、重结晶等方法进行精... 为提高大黄素的生物利用度,拓展先导化合物范围,通过对大黄素进行磺酰化结构修饰,探索大黄素磺酸酯的化学合成方法及结构特征。以大黄素为底物,对甲基苯磺酰氯为酰化剂,进行新型磺酸酯的合成,通过有机溶剂萃取分液、重结晶等方法进行精制,通过制备薄层色谱法等进行纯化,获得了高纯度的新型大黄素磺酸酯类衍生物。采用红外光谱、核磁共振波谱及质谱等系列仪器分析方法手段对目标化合物进行结构表征。结果表明:获得1个大黄素酯类衍生物,经红外、质谱、核磁检测证实了实验所合成的新型大黄素对甲基苯磺酸酯的分子式为C_(22)H_(16)O_(7)S,分子量为424,熔点为206.5℃。理化性质分析其为黄色粉末,溶于二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂,不溶于水。采用无毒试剂,成功设计并合成了新型大黄素对甲基苯磺酸酯类衍生物,暂将其命名为1,8-二羟基-6-甲基-3-对甲苯磺酰基-9,10-蒽醌。研究为大黄素系列衍生物的系统合成研究提供了基本方法,为多种酯类的合成提供了实验参考。 展开更多
关键词 大黄素 对甲基苯磺酰氯 创新合成 结构表征
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含铬革屑制备十二烷基苯磺酰基脱脂剂及应用 被引量:3
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作者 栾俊 王全杰 +1 位作者 王闪闪 刁屾 《皮革与化工》 CAS 2015年第6期12-16,21,共6页
本文通过含铬废革屑的水解得到多肽水解液,再利用多肽水解液与十二烷基苯磺酰氯反应制备皮革脱脂剂。通过正交实验设计,以脱脂棉布仿猪皮脱脂实验的脱脂率为实验指标,获得了含铬革屑制备皮革脱脂剂的最优条件,多肽水解液与十二烷基苯磺... 本文通过含铬废革屑的水解得到多肽水解液,再利用多肽水解液与十二烷基苯磺酰氯反应制备皮革脱脂剂。通过正交实验设计,以脱脂棉布仿猪皮脱脂实验的脱脂率为实验指标,获得了含铬革屑制备皮革脱脂剂的最优条件,多肽水解液与十二烷基苯磺酰氯质量比7.5∶1,多肽水解液的波美度为22°Bé,反应p H=8,反应温度75℃。红外光谱证明多肽水解液与十二烷基苯磺酰氯进行了缩合,生成了相应的磺酰胺键。测试了新型脱脂剂的表面活性剂性能,其临界胶束浓度为2.6 g/L,乳化性和乳化稳定性良好。 展开更多
关键词 含铬革屑 十二烷基苯磺酰氯 脱脂剂 乳化能力 表面张力
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万能发泡剂OBSH的合成与应用 被引量:7
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作者 黎四芳 蔡兰珍 《化工时刊》 CAS 2004年第2期9-10,共2页
综述了 4,4’ -氧代双苯横酰肼的合成方法及进展 。
关键词 发泡剂 4 4’-氧代双苯横酰肼 合成 4 4’-氧代双苯磺酰氯 二苯醚 应用
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工业苯磺酰氯测定方法的选择 被引量:2
5
作者 李俊萍 王洁 《山西化工》 2002年第3期57-58,共2页
通过对碱溶中和法和碱解银量法测定苯磺酰氯含量的分析研究 ,认为 。
关键词 苯磺酰氯 测定方法 碱溶中和法 碱解银量法
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高纯度3-硝基-4-氯苯磺酰氯的制备
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作者 金东元 杨始刚 +1 位作者 陶建伟 史洪云 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期10-13,共4页
以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石... 以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96%(质量分数),经IR、1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯. 展开更多
关键词 邻硝基氯苯 氯磺酸 3-硝基-4-氯苯磺酰氯 高纯度
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二苯二硫醚合成工艺改进研究
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作者 竺贝贝 阮诗想 +4 位作者 林涨 张晓莲 阮建成 陈新志 周少东 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期963-968,共6页
针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,... 针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2。优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚。提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%。碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%。循环10次,实验结果仍稳定。经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚。 展开更多
关键词 苯磺酰氯 二苯二硫醚 二氧化硫/碘/水体系 循环反应
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烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究
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作者 马寒峰 韩斌 +2 位作者 辛春伟 鲍秀荣 卢俊瑞 《天津理工大学学报》 2013年第2期41-44,共4页
对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.
关键词 烷基取代苯 烷基取代苯磺酰氯 工艺优化
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聚苯硫醚高相容硅酸酯阻燃剂的合成及应用 被引量:1
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作者 夏嗣禹 周宇杰 +2 位作者 宋敬璇 王彦林 程宏英 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期132-135,共4页
将甲基三氯硅烷和季戊四醇混合,首先合成了中间体甲基硅酸季戊四醇酯,在氯化十六烷基吡啶和三氯化铝的催化下,与苯磺酰氯合成了产物(1-甲基-2,6,7-三氧-1-硅烷二环[2.2.2]辛烷-4-基)苯磺酸甲酯。实验优化了原料用量、反应温度和反应时... 将甲基三氯硅烷和季戊四醇混合,首先合成了中间体甲基硅酸季戊四醇酯,在氯化十六烷基吡啶和三氯化铝的催化下,与苯磺酰氯合成了产物(1-甲基-2,6,7-三氧-1-硅烷二环[2.2.2]辛烷-4-基)苯磺酸甲酯。实验优化了原料用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响。最佳工艺为:甲基三氯硅烷、季戊四醇和与苯磺酰氯摩尔比为1∶1∶1,二步反应的反应温度分别为150与70℃,反应时间分别为4与2 h,最终产物收率可达93.8%。采用FTIR、1HNMR、TG和极限氧指数等技术对产物进行结构和性能的表征。结果显示,产物与聚苯硫醚(PPS)的最大共混比例为40%,热分解温度为350℃,其共混材料的拉伸强度随产物含量的升高而降低,产物具有较好的阻燃抗熔滴性能。 展开更多
关键词 聚苯硫醚 苯磺酰氯 氯化十六烷基吡啶 成炭抗熔滴 共混
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邻甲酸甲酯苯磺酰胺生产工艺评述 被引量:1
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作者 张万青 《广东化工》 CAS 2012年第5期132-132,131,共2页
邻甲酸甲酯苯磺酰胺是磺酰脲类除草剂的主要原料,主要有两种生产工艺,即糖精酯化法和邻甲酸甲酯苯磺酰氯胺化法,我们对这两种生产工艺进行了分析对比,从工艺控制、产品质量、经济效益和污染治理等方面进行了评述。
关键词 邻甲酸甲酯苯磺酰胺 糖精 邻甲酸甲酯苯磺酰氯 酯化 胺化
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邻甲酸甲酯苯磺酰胺合成工艺的优化 被引量:1
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作者 蒲帅天 李美菊 单玉才 《河南化工》 CAS 2006年第3期25-26,共2页
对邻甲酸甲酯苯磺酰氯进行纯化,以邻甲酸甲酯苯磺酰氯为原料合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺,并与以糖精为原料合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法对比,找出了合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的最佳合成工艺路线,为进一步合成磺酰脲类除草剂提供了一个经济、... 对邻甲酸甲酯苯磺酰氯进行纯化,以邻甲酸甲酯苯磺酰氯为原料合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺,并与以糖精为原料合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法对比,找出了合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的最佳合成工艺路线,为进一步合成磺酰脲类除草剂提供了一个经济、合理的中间体合成路线。 展开更多
关键词 邻甲酸甲酯苯磺酰氯 纯化 邻甲酸甲酯苯磺酰胺 糖精 磺酰脲 除草荆
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