离子缔合褪色反应分光光度法测定甜味剂甘草酸的含量

基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液显著褪色,褪色的最大吸收波长在594 nm处,据此建立了间接测定甘草酸的分析方法。结果显示,甘草酸二铵的浓度在3.00~12.00 mg/L之间与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.46 mg/L,表观摩尔吸光系数为3.20×10^(4)L/(mol·cm)。方法成功用于市售凉茶样品的含量测定,加标平均回收率为97.11%~101.0%,测定值的相对标准偏差RSD为0.59%~3.23%(n=5)。该法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于实际样品分析。

锂离子电池不可逆膨胀模型及应用

针对锂离子电池多次充放电循环后容量衰减量的快速估算问题,文中基于锂离子电池(Lithium-Ion Battery,LIB)容量衰减模型提出了一种利用电池外部膨胀位移快速估算其内部容量衰减的方法。在锂离子电池容量衰减模型的基础上推导其径向不可逆膨胀模型,通过COMSOL Multiphysics对圆柱形锂离子电池Sanyo UR18650E进行建模和求解,并对比数值结果与实验数据,从而对所提模型进行验证。基于上述模型,分析了电池在充放电循环过程中由于副反应参与而造成的容量衰减和不可逆膨胀行为的原因。结果表明,副反应速率变化造成了副反应产物浓度在负极的梯度分布,副反应产物堆积使电池膨胀位移随循环线性增长。文中还利用副反应产物作为桥梁得到电池容量衰减与其径向位移的函数计算式,为容量衰减量的快速估算提供了新方法。

分光光度法快速测定酱油中半胱氨酸

基于半胱氨酸与阳离子染料碱性品红发生加成反应,首次提出碱性品红加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量的新方法。在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,半胱氨酸与碱性品红发生加成反应形成无色的硫醚衍生物,溶液褪色,吸光度减小,加成产物最大吸收波长在542 nm处,据此建立了分析方法。半胱氨酸的浓度C与吸光度差值ΔA呈现良好的线性关系,线性范围为1.00~10.00 mg/L,相关系数r=0.9993,表观摩尔吸光系数为1.525×10^(4) L/(mol·cm)。方法成功应用于市售酱油样品中半胱氨酸含量的测定,酱油样品加标回收试验平均回收率为97.1%和98.3%,相对标准偏差为0.85%、1.23%,不同酱油样品测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。建立的方法操作简单,专属性强,检测成本低,结果准确可靠,可用于酱油中半胱氨酸的快速测定。

甲基蓝褪色光度法测定酱油中半胱氨酸含量

在碱性硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,半胱氨酸能与酸性三苯甲烷染料甲基蓝发生加成反应,形成无色的硫醚衍生物,体系的吸光度降低,溶液褪色,最大吸收波长和最大褪色波长均为592 nm。于波长592 nm处测定体系的吸光度,确定最佳反应条件后建立标准曲线,用对照品标准曲线法测定样品中半胱氨酸的含量。半胱氨酸在质量浓度在0.20~2.40 mg/L内,与吸光度差值ΔA呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9995,表观摩尔吸光系数为6.752×10^(4) L/(mol·cm)。该方法用于市售酱油和半胱氨酸护肝胶囊样品中半胱氨酸含量的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%,加标回收试验平均回收率为100.4%(一级酱油)、98.08%(三级酱油),护肝胶囊中测定值与标示量基本一致。建立的方法快速简便、专属性强,结果准确可靠。

测定抗坏血酸的亚甲蓝褪色光度法

确定了亚甲蓝与抗坏血酸褪色反应的最佳条件 ,在pH=2的缓冲溶液和对氨基苯磺酸存在的条件下 ,抗坏血酸能够很快还原亚甲蓝并使之褪色 ,褪色反应的体系具有很好的稳定性。该反应的摩尔吸光系数为2.0×103 L·mol-1·cm-1,线性范围0.4～40.0mg/L。该法具有优良的选择性 ,常见的能够与抗坏血酸共存的阴、阳离子和还原剂、表面活性剂不干扰测定 ,应用于药品、饮料、蔬菜中抗坏血酸的测定 。

二溴对甲基偶氮羧褪色光度法测定铬(Ⅵ)

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮羧与Ｃｒ２Ｏ２－的褪色反应。发现它们在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应，Ｃｒ（Ⅵ）量在 ０～１６０μｇ／Ｌ内符合比耳定律．摩尔吸光系数为 １．２ ×１０ ５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。据此建立了一种新的测定Ｃｒ（Ⅵ）的光度法。

灿烂甲酚蓝褪色光度法测定抗坏血酸

在pH 2的HCl缓冲溶液和增敏剂对氨基苯磺酸存在下 ,抗坏血酸还原灿烂甲酚蓝并使之褪色 ,褪色反应的体系具有很好的稳定性。在最佳的反应条件下 ,建立了测定抗坏血酸的新方法 ,该方法的检出限为 0 2 8mg/L ,对0 40mg/L的抗坏血酸测定的RSD为 1 2 % (n =1 1 ) ,线性范围为 0 2 4～ 32mg/L ,方法可应用于药品、合成样品中抗坏血酸的测定。

靛蓝褪色光度法测定锰的研究

在0．03～0．10 mol／L H2SO3介质中，Mn（Ⅵ）能氧化靛蓝使其显著褪色，且褪色的程度随锰量变化呈线性关系，据此建立了测定锰的光度分析新方法。探讨了褪色反应的最佳条件、共存离子对测定的干扰，并将方法应用于钢和铝合金中锰的测定。实验结果表明，在610nm波长处，非催化与催化反应的吸光度差值最大，且与Mn（Ⅵ）的质量浓度在0～2．0μg／mL范围内呈良好的线性关系。钢中常见金属元素不干扰测定，大量铁可以通过加入氟化钠溶液掩蔽。方法在用于测定钢样及铝合金中微量锰时，测定值与认定值相符，其相对标准偏差在1．1％～1．6％之间，回收率为99％～102％。

Ru(Ⅲ)-KIO_4-对乙酰基偶氮羧褪色反应用于痕量钌的催化光度测定

KI0_4-对乙酰基偶氮羧在0.5mol/L HCI介质中加热至沸亦无明显的褪色现象。但有Ru(Ⅲ)存在时,褪色反应在2min内完成且与Ru(Ⅲ)的浓度有很好的线性关系。在此基础上建立了痕量钌的催化分光光度分析法。其检出限为0.1pg/10mL;钌含量在0.1～1.2μg/10mL范围内成直线。反应在水相中直接进行,简便快速,选择性亦好。

靛蓝二磺酸钠褪色分光光度法测定水中臭氧

在pH 2.0的磷酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,臭氧可使靛蓝二磺酸钠溶液褪色,且褪色程度与臭氧含量呈线性关系,据此提出了测定水中臭氧的方法。试验结果表明:靛蓝二磺酸钠的最大吸收波长为610 nm,臭氧的质量浓度在0.12～3.0 mg.L-1范围内与吸光度变化值呈线性,表观摩尔吸光率为1.8×104L.mol-1.cm-1。应用此方法测定了水中臭氧的含量,测得相对标准偏差(n=20)在0.6%～2.8%之间。

吖啶橙分光光度法测定硫酸软骨素含量

目的建立一种测定硫酸软骨素含量的分光光度分析新方法。方法在pH4．0的Britton．Robinson（B-R）缓冲溶液中，-丫啶橙与硫酸软骨素发生相互作用生成生物超分子复合物。吖啶橙在492nm处有一特征吸收峰，加入硫酸软骨素后，最大吸收波长不变，但吸收峰强度降低。结果在最佳条件下，溶液吸收度值的降低与硫酸软骨素浓度成线性关系，线性范围为0．04—3．00mg／L，表观摩尔吸光系数（ε）=6600L／（mol·cm）。工作曲线为△A：0．0001＋0．0655C（mg／L）（n=8，r=0．998）。结论此法简单、准确、灵敏、选择性好。优化了结合反应的条件，建立了分光光度法测定硫酸软骨素的方法。

表面活性剂存在下变色酸偶氮羧试剂与铬(Ⅵ)的褪色反应

研究了变色酸偶氮羧类试剂(间羧基偶氮羧、偶氮羧I)与铬(Ⅵ)反应的影响因素。实验结果表明:在HNO3介质中,在表面活性剂存在下,上述试剂与铬(Ⅵ)具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数e=2.9×105 L·mol-1·cm-1(偶氮羧I:e=9.8×104)。

结晶紫褪色分光光度法测定食盐中微量碘

在硫酸介质中和溴化钾存在下，碘酸根能使结晶紫氧化而褪色，且褪色的程度与碘酸根存在量成正比，从而建立了先度法测定碘的新方法。方法的最大吸收波长为630nm。碘酸根含量在5～42μg／10mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为1．1×10^4L·mol^-1·cm^-1。将该方法用于测定加碘食盐中的微量碘，结果满意。

偶氮氯膦类显色剂与重铬酸根离子褪色反应的研究

国内外光度法测定铬常用二苯基碳酰二肼法。由于二苯基碳酰二肼溶液不稳定,需要避光保存,而且易被空气氧化逐渐变黄,酸度对试剂的影响很大,基于上述原因,使该方法的应用受到了一定的限制。本文研究了两种新的偶氮氯膦类显色剂(磺胺偶氮氯膦和氨基G酸偶氮氯膦)与重铬酸根离子的褪色反应,基于此褪色反应拟定了测定铬(Ⅵ)的新方法。该方法反应酸度高,操作简便、快速,重现性好。摩尔吸光系数分别为2.

偶氮氯膦-DBC褪色光度法测定铬(Ⅵ)

在0.2mol·L-1H2SO4介质中,偶氮氯膦 DBC(CPA DBC)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.35×104L·mol-1·cm-1,铬(Ⅵ)在0.040～0.60μg·ml-1范围内与吸光度差值呈良好线性关系。方法用于芹菜、大米、面粉中铬分析,结果满意。

氧化棓花青褪色光度法测定锰

在硫磷混酸介质中 ,锰 能氧化花青 ,使其显著褪色 ,据此建立测定锰的光度分析新方法。反应在室温下进行 ,锰的含量在 0～ 8 0 μg/mL范围内遵守比尔定律 ,其表观摩尔吸光系数ε =3 4× 10 4,许多共存离子不干扰测定。用于铝合金及合金钢中锰的测定 ,结果满意。

偶氮胂-DBM褪色光度法测定铈

在1.08mol·L-1硫酸介质中,Ce(Ⅳ)氧化偶氮胂 DBM使之褪色,借该褪色反应测定铈,其表观摩尔吸光系数ε524=4.65×103L·mol-1·cm-1,Ce(Ⅳ)量在2.0～18.0μg·ml-1范围内遵守比耳定律。方法用于测定水样中的铈,结果满意。

光度法测定食盐中碘——基于溴化钾催化的茜素红与碘酸钾的氧化褪色反应

在0．30mol·L-1盐酸介质中，碘酸钾在溴化钾的催化作用下氧化茜素红而使之褪色，且褪色程度与碘酸根含量呈线性关系，据此建立了测定食盐中痕量碘的方法。试验结果表明：茜素红的最大吸收波长为420nm，在1．07-19．3mg·L-1范围内，碘酸钾的质量浓度与吸光度变化值符合比耳定律。表观摩尔吸光率为2．47×10^4L·mol-1·cm-1。应用此方法测定了食盐样品中碘量，并测得方法的相对标准偏差（n=6）在3．4％～4．2％之间，回收率在95．1％～97．3％之间。

甲基橙褪色光度法快速测定食品中亚硝酸根含量

基于在室温下HOAc介质中亚硝酸能使甲基橙褪色的原理,建立了测定亚硝酸根的快速褪色光度方法.通过正交试验优化了方法的测定条件,在最佳条件下,方法的表观摩尔吸光系数分别为ε416=1.1×104L·mol-1·cm-1,ε506=5.2×104L·mol-1·cm-1;线性范围及回归方程分别为5.0～600.0 mg·L-1、△A416=0.000344 6 c+0.002 23、r=0.999 6(416 nm);1.0～300.0 mg·L-1、△A506=0.000 147 c+0.021 02、r=0.985 3(506 nm);检出限为5.0 mg·L-1(416 nm)、1.0 mg·L-1(506 nm).用于食物中亚硝酸根的测定,RSD为0.2%～4.2%,加标回收率在98%～103%.经t检验,其测定结果与国标GB/T 5009·33-1996方法的测定结果一致.

酸性络蓝K褪色光度法测定食盐中微量碘

在硫酸介质中 ,碘酸根对酸性络蓝 K具有褪色作用 ,且褪色的程度与碘酸根存在量有关 ,从而建立了光度法测定碘的新方法。方法最大吸收波长为 52 4 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .1 9×1 0 4 L·mol-1·cm-1,碘的浓度在 0～ 60 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。方法简单、快速、准确、选择性好、灵敏度高 ,用于测定碘食盐中的碘含量 。