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Synthesis and Crystal Structure of 〔Na(N-(p-chlorophenyl)aza-15-crown-5)-(Et_2O)〕_2 (Na_2W_(0.5)Mo_(7.5)O_(26))
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作者 鲁晓明 金祥林 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1997年第1期1-5,共5页
[Na (N- (p-chlorophenyl ) aza-15--crown--5 ) (Et2O )]2 (Na2W0.5 Mo7.5 O26), Mr= 2119. 4, monoclinic, space group P21/c, a= 17. 803(4), b= 13. 674 (3), c= 14. 610(3), β= 112. 33(3)°, V=3290(1) A3, Z= 2, Dc= 2. 13... [Na (N- (p-chlorophenyl ) aza-15--crown--5 ) (Et2O )]2 (Na2W0.5 Mo7.5 O26), Mr= 2119. 4, monoclinic, space group P21/c, a= 17. 803(4), b= 13. 674 (3), c= 14. 610(3), β= 112. 33(3)°, V=3290(1) A3, Z= 2, Dc= 2. 139 g/cm3, μ= 1.704 mm-1, F (000) = 2079, R = 0. 026, Rw= 0. 030. The supermolecular complexconsists of one [Na2W0.5Mo7.5O28)2- anion in which only two Mo atoms are replaced byW in 25% (M= l/4W+3/4Mo) and the two Na+ are linked symmetrically to neighbouring [W0.5Mo7.5O26]4- units on the right and the left respectively and two complexcanons in which each Na+ deviates from the plane of the four ether oxygens and is coordinated to every hetero--atom in the crownether ring, and is also coordinated to the Oatom of Et2O. 展开更多
关键词 N(p-chlorophenyl)aza-15-crown-5 polyoxometalate crystal structure
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Synthesis and Crystal Structure of 2,5-Bis(morpholino)-3,4-bis(p-chlorophenyl)thiophene
2
作者 曾润生 邹建平 +2 位作者 王香善 穆学军 陆忠娥 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期279-282,共4页
The title compound 2,5-bis(morpholino)-3,4-bis(p-chlorophenyl) thiophene 2 was obtained by the reaction of -thio-p-chlorobenzoyl thioformmorpholine 1 with trimethyl phosphite in refluxing xylene. The crystal is of tri... The title compound 2,5-bis(morpholino)-3,4-bis(p-chlorophenyl) thiophene 2 was obtained by the reaction of -thio-p-chlorobenzoyl thioformmorpholine 1 with trimethyl phosphite in refluxing xylene. The crystal is of triclinic, space group P?with unit cell constants: a = 6.0740(1), b = 10.3250(1), c = 19.779(2) , ?= 76.740(1), = 87.110(1), = 74.920(1), C24H24Cl2N2O2S, Mr = 475.41, Z = 2, V = 1165.7(3) ?, Dc = 1.354 g/cm3, (MoK) = 0.71073, = 0.392 mm-1, F(000) = 496, the final R = 0.0324 and wR = 0.0819 for 3102 observed reflections (I > 2(I)). X-ray analysis reveals that the two morpholinyl groups are located at the -position of thiophene, and the two p-chlorophenyl groups at the -position. Therefore, the title compound is a new symmetric thiophene derivative. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 2 5-双(马啉基)-3 4-双(p-氯苯)噻吩 X射线分析 表征 三甲基亚磷酸盐
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Synthesis and Crystal Structure of 2,5-Dimorpholinyl-3,4-di(p-chlorophenyl)thiophene
3
作者 王香善 邹建平 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期444-446,共3页
The title compound 2,5-dimorpholinyl-3,4-di(p-chlorophenyl)thiophene (C24H24Cl2N2O2S, Mr=475.41) was obtained by the reaction of a-(p-chlorothiobenzoyl)- thioformmorpholine with trimethyl phosphite. The crystal is tri... The title compound 2,5-dimorpholinyl-3,4-di(p-chlorophenyl)thiophene (C24H24Cl2N2O2S, Mr=475.41) was obtained by the reaction of a-(p-chlorothiobenzoyl)- thioformmorpholine with trimethyl phosphite. The crystal is triclinic, space group Pī, with unit cell constants a=6.074(1), b=10.325(1), c=19.779(2)? a=76.74(1), b=87.11(1), g=74.92(1), Z=2, V=1165.7(3)?, Dc=1.354g穋m-3, m (MoKa)=0.392mm-1, F(000)=496, R=0.0324, Rw=0.0458 for 3102 observed reflections(I>2s(I)). X-ray analysis reveals that interatomic distances for C(7)C(19) and C(8)C(20) are 1.368(2) and 1.365(2)? respectively, which shows that they are C=C double bonds. The atoms of C(7), C(8), C(19), C(20) and S form a thiophene ring and the morpholine adopts chair conformation. 展开更多
关键词 2 5-双醇碱基-3 4-2(P-氯苯基)噻吩 合成 晶体结构
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双酰胺类衍生物的合成及抑菌活性 被引量:4
4
作者 薛伟 郑玉国 +5 位作者 郭晴晴 熊壮 何勇 韩菲菲 祁慧雪 卢平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期427-432,共6页
以对氯苯甲酸和取代邻氨基苯甲酸为起始原料,设计并合成9个未见文献报道的含苯并噻唑基双酰胺类化合物,其结构经1H NMR、13C NMR、IR及元素分析确证。初步生物活性测试结果表明,部份化合物具有一定的抑菌活性。
关键词 双酰胺 苯并噻唑 对氯苯基 抑菌活性 合成
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α-对氯苯基甘氨酸的合成 被引量:3
5
作者 徐尚成 许志专 +3 位作者 王晓军 万琴 俞幼芬 蒋木庚 《农药》 CAS 北大核心 2003年第8期12-14,共3页
以对氯苯甲醛为起始原料 ,采用Strecker合成法制备α -氨基对氯苯乙腈 ,进而水解成相应的α-对氯苯基甘氨酸。在明确了影响反应的主要因素及其化学成因的基础上 ,采用改进的三组分溶媒体系 ,使反应效果得到明显改善 ,总收率达到 6 0 %... 以对氯苯甲醛为起始原料 ,采用Strecker合成法制备α -氨基对氯苯乙腈 ,进而水解成相应的α-对氯苯基甘氨酸。在明确了影响反应的主要因素及其化学成因的基础上 ,采用改进的三组分溶媒体系 ,使反应效果得到明显改善 ,总收率达到 6 0 %左右。 展开更多
关键词 α-对氯苯基甘氨酸 合成 原料 Strecker合成法 三组分溶媒体系
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对氯苯基乙酮不对称还原反应的理论研究 被引量:2
6
作者 卢运祥 樊建芬 +3 位作者 王秋霞 沈宗旋 吴丽芬 黄洁 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期426-429,共4页
基于AM1分子轨道法计算 ,从热力学和动力学两方面研究了两种手性唑硼烷催化对氯苯基乙酮的不对称还原反应 ,获得了CBS四步反应机理中各步的反应热以及第II步的反应活化能 .结果表明 ,第II步和第IV步是吸热过程 ,采用唑硼烷的PhO基... 基于AM1分子轨道法计算 ,从热力学和动力学两方面研究了两种手性唑硼烷催化对氯苯基乙酮的不对称还原反应 ,获得了CBS四步反应机理中各步的反应热以及第II步的反应活化能 .结果表明 ,第II步和第IV步是吸热过程 ,采用唑硼烷的PhO基衍生物作催化剂有利于提高该不对称还原反应的对映选择性 .理论预测的产物手性及光学活性 (ee值 ) 展开更多
关键词 AM1 对氯苯基乙酮 不对称还原反应 手性唑硼烷及其PhO基衍生物
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钛-氨三乙酸-对氯苯基荧光酮-CTMAB四元配合物的分光光度法研究 被引量:3
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作者 王东进 谢增鸿 +3 位作者 樊祺泉 蔡文进 黄炳俊 张振欣 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1990年第2期115-119,共5页
本文研究Ti(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-对氯苯基荧光酮(p-ClPF)-CTMAB四元配合物的显色条件。结果表明,在pH5.8—6.6形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:p-ClPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,借此反应测定钛,灵敏度高,其ε_(573nm)=2.1×10~5L·mo... 本文研究Ti(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-对氯苯基荧光酮(p-ClPF)-CTMAB四元配合物的显色条件。结果表明,在pH5.8—6.6形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:p-ClPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,借此反应测定钛,灵敏度高,其ε_(573nm)=2.1×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。Ti(Ⅳ)浓度在0—1.4μg/10ml范围服从比耳定律。已用本法直接测定了岩矿和铝合金中的Ti,结果满意。 展开更多
关键词 P-CIPE CTMAB 分光光度法
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对氯苯异氰酸酯的合成 被引量:11
8
作者 魏文珑 成斌 +2 位作者 常宏宏 王利珍 李彦威 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第4期224-225,共2页
介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75~8... 介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75~82℃,对氯苯异氰酸酯的收率可达81%。 展开更多
关键词 对氯苯异氰酸酯 三光气 对氯苯胺 合成
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磺化β-环糊精毛细管电泳法分析对氯苯乙二醇对映体的光学纯度 被引量:2
9
作者 赵燕 杨兴斌 +2 位作者 孙晓莉 柳文敏 张生勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期50-52,共3页
为分析不对称二羟化产物对氯苯乙二醇对映体样品的光学纯度,建立了对氯苯乙二醇对映体的毛细管电泳(CE)手性分离方法。以磺化β-环糊精(S--βCD)为手性选择剂,通过对S--βCD浓度、背景电解质pH值、操作电压等分离影响因素的研究,优化了... 为分析不对称二羟化产物对氯苯乙二醇对映体样品的光学纯度,建立了对氯苯乙二醇对映体的毛细管电泳(CE)手性分离方法。以磺化β-环糊精(S--βCD)为手性选择剂,通过对S--βCD浓度、背景电解质pH值、操作电压等分离影响因素的研究,优化了分离条件,成功地对对氯苯乙二醇对映体样品进行了手性拆分;同时,也对该对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较。结果表明,3批样品中对映体过量(e.e.)测定值与HPLC法结果相一致。该CE方法简单、准确,可用于该对氯苯乙二醇中性化合物的手性拆分和e.e.值的测定。 展开更多
关键词 对氯苯乙二醇 磺化β-环糊精 手性分离 光学纯度 毛细管电泳
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对氯苯基硫脲和2,4,6-三溴苯基硫脲的晶体结构和分子结构 被引量:2
10
作者 毛治华 周宗华 +2 位作者 邓文礼 洪洲 单书香 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1993年第3期197-201,共5页
本文报道对氯苯基硫脲(Ⅰ)和2,4,6-三溴苯基硫脲(Ⅱ)的晶体结构和分子结构,(Ⅰ)属单斜晶系,空间群P2_1/a,a=10.671(1),b=8.912(1),c=9.128(1),β=106.85(1)°,Z=4,D_c=1.492g/cm^(-3),最后的偏离因子R=0.029,R_w=0.031;(Ⅱ)属正交晶... 本文报道对氯苯基硫脲(Ⅰ)和2,4,6-三溴苯基硫脲(Ⅱ)的晶体结构和分子结构,(Ⅰ)属单斜晶系,空间群P2_1/a,a=10.671(1),b=8.912(1),c=9.128(1),β=106.85(1)°,Z=4,D_c=1.492g/cm^(-3),最后的偏离因子R=0.029,R_w=0.031;(Ⅱ)属正交晶系,空间群Pcab,a=9.997(2),b=7.876(4),c=27.920(3),Z=8,D_c=2.35g/cm^(-3),最后的偏离因子R=0.047,R_w=0.047。晶体结构测定结果表明,硫脲部分的四个原子组成平面三角形,苯环平面与硫脲平面的夹角分别为70.1°和80.3°。 展开更多
关键词 晶体结构 分子结构 硫脲
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不同添加剂对防霉剂野外防霉性能的影响 被引量:6
11
作者 周月英 孙芳利 鲍滨福 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期385-391,共7页
为了提高户外用竹材防霉剂的抗水解、光降解和抗氧化降解能力,采用向防霉剂中添加抗氧剂、紫外线吸收剂等方法,以4年生新伐毛竹Phyllostachys edulis为试材,以防霉剂丙环唑和戊唑醇为试剂,通过24周野外防霉实验,研究抗氧剂和紫外线吸收... 为了提高户外用竹材防霉剂的抗水解、光降解和抗氧化降解能力,采用向防霉剂中添加抗氧剂、紫外线吸收剂等方法,以4年生新伐毛竹Phyllostachys edulis为试材,以防霉剂丙环唑和戊唑醇为试剂,通过24周野外防霉实验,研究抗氧剂和紫外线吸收剂的添加对防霉剂防霉性能的影响。结果表明:抗氧剂二叔丁基对甲酚(BHT)对戊唑醇的防霉效力具有较好的促进作用,以质量分数1.0%戊唑醇为例,其处理材上表面的综合防霉效力为19.14%,加入BHT后提高到34.84%,而同时加入BHT和BTA这2种添加剂可提高到42.75%;然而,BHT对丙环唑防霉效果的影响不明显。紫外线吸收剂苯骈三氮唑(BTA)对戊唑醇防霉效果有减弱作用,对丙环唑则起到明显的促进作用,以质量分数1.0%的丙环唑处理材上表面为例,纯药剂防霉效力为14.43%,加入BTA后提高到37.23%,同时添加BHT和BTA防霉效力增加到54.12%。;同时添加BHT和BTA对所选2种防霉剂均能起到明显的防霉促进作用。 展开更多
关键词 木林学 丙环唑 戊唑醇 二叔丁基对甲酚 苯骈三氮唑 防霉效果 竹林
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四-(邻/对氯苯基)金属卟啉的合成 被引量:3
12
作者 佘远斌 陈玉芸 钟儒刚 《化工科技》 CAS 2000年第4期1-4,共4页
以邻 /对氯苯甲醛为主要原料合成了 6个四氯取代四苯基金属卟啉类化合物 ,其中 4个是尚未见文献报道的新化合物。并用红外、紫外可见光谱、质谱等分析手段对其主要基团及结构进行了表征 ,证明其结构正确。
关键词 四氯苯基 金属卟啉化合物 合成
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催化湿式氧化法处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的研究 被引量:2
13
作者 邵荣 戴勇 《水资源保护》 CAS 北大核心 2008年第6期85-88,共4页
在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对对氯苯基异氰酸酯生产过程中产生的高浓度实际废水进行催化湿式氧化处理。实验表明:制备的复合负载型催化剂CuO-ZrO2-CeO2/TiO2在处理该废水时具有较好的催化活性。通过对反应温度、反应压力、反... 在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对对氯苯基异氰酸酯生产过程中产生的高浓度实际废水进行催化湿式氧化处理。实验表明:制备的复合负载型催化剂CuO-ZrO2-CeO2/TiO2在处理该废水时具有较好的催化活性。通过对反应温度、反应压力、反应空速、气液比和进水pH等工艺条件的考察,得出最佳的工艺条件为:反应温度T=240℃,反应压力P=6.5MPa,空速=2.0 h-1,V(气)∶V(水)=230∶1,进水pH=8,在此条件下CODCr去除率达到96.9%。 展开更多
关键词 对氯苯基异氰酸酯 催化湿式氧化 废水处理
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催化湿式氧化高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水催化剂的研究 被引量:2
14
作者 邵荣 戴勇 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期108-111,共4页
以过渡金属氧化物CuO为主活性组分,通过对ZrO2的复合和掺入电子助剂CeO2的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的复合催化剂。在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对废水进行处理,考察了各组分浸渍液浓度... 以过渡金属氧化物CuO为主活性组分,通过对ZrO2的复合和掺入电子助剂CeO2的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的复合催化剂。在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对废水进行处理,考察了各组分浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂的催化活性的影响,确定了最佳制备条件。结果表明:优化制备的CuO-ZrO2-CeO2/TiO2催化剂,用于处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水时具有较好的催化活性,在反应温度T=240℃,反应压力P=6.5MPa,空速=2.0h-1,V(气)∶V(水)=230∶1,进水pH=8条件下CODcr去除率达到96.9%,而在相同反应条件下未加催化剂的湿式氧化CODcr去除率只有40.8%。 展开更多
关键词 对氯苯基异氰酸酯 催化湿式氧化 CuO-ZrO2-CeO2/TiO2 废水处理
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吡唑醚菌酯的合成研究 被引量:17
15
作者 陶贤鉴 罗亮明 +1 位作者 黄超群 熊莉莉 《农药研究与应用》 2009年第1期16-17,21,共3页
对以邻硝基甲苯和对氯苯肼为起始原料,制备吡唑醚菌酯的工艺路线进行了研究。对合成过程中的关键步骤溴化和还原,采用有效的方法,减少了副产的生成。以对氯苯肼计总收率大于48%,产品纯度大于95%。该工艺具有生产成本低、操作简便和易于... 对以邻硝基甲苯和对氯苯肼为起始原料,制备吡唑醚菌酯的工艺路线进行了研究。对合成过程中的关键步骤溴化和还原,采用有效的方法,减少了副产的生成。以对氯苯肼计总收率大于48%,产品纯度大于95%。该工艺具有生产成本低、操作简便和易于工业化生产等特点。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 合成 邻硝基甲苯 对氯苯肼
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氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯 被引量:3
16
作者 戴云生 王越 +2 位作者 王庆印 刘良明 王公应 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期52-57,共6页
对氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯(4CPI)的工艺进行了研究。以对氯苯胺和碳酸二甲酯为原料,合成了热分解前体对氯苯基氨基甲酸甲酯(M4CPC);通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱和热重分析对M4CPC的结构和性能进行了表征,确... 对氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯(4CPI)的工艺进行了研究。以对氯苯胺和碳酸二甲酯为原料,合成了热分解前体对氯苯基氨基甲酸甲酯(M4CPC);通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱和热重分析对M4CPC的结构和性能进行了表征,确定了适宜的M4CPC热分解温度为150~200℃。常压下对M4CPC热分解溶剂的考察结果表明,高介电常数的有机溶剂对M4CPC的分解比较有利。M4CPC热分解制备4CPI的主要副产物为N,N′-双(4-氯苯基)脲。以低毒的N,N′-二甲基乙酰胺为溶剂,在M4CPC的摩尔分数为10%、催化剂用量为m(Bi2O3)∶m(M4CPC)=0.05、反应温度162~164℃、反应时间1h的优化条件下,M4CPC的转化率为90.4%,4CPI的选择性为66.0%。 展开更多
关键词 对氯苯基异氰酸酯 氨基甲酸酯 对氯苯胺 碳酸二甲酯 热分解
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1,3,5-三(对氯苯基)苯的合成与表征 被引量:1
17
作者 陶李明 周芸 +1 位作者 刘文奇 谭倪 《湘南学院学报》 2008年第5期87-89,共3页
在聚乙二醇-400介质中,对氯苯乙炔经环三聚反应区域选择性地合成了1,3,5-三(对氯苯基)苯,该反应产率较高,对环境友好,催化体系可以适当地重复使用,产物结构经由NMR和MS确证。
关键词 1 3 5-三(对氯苯基)苯 环三聚反应 合成
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1,2-二苯基-1,2-二对氯苯基乙烷的合成和晶体结构 被引量:1
18
作者 许志锋 邝代治 +1 位作者 张复兴 王剑秋 《衡阳师范学院学报》 2003年第6期31-33,共3页
分别在甲苯和水中,把锡粉与苯基对氯苯基氯甲烷一起搅拌加热合成了标题化合物,用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构。化合物属单斜晶系,空间群(2c,晶胞参数:a=1.3460(11)nm,b=1.0508(8)nm,c=1.4286(11)nm.α=β=90°.β=97.875(13)... 分别在甲苯和水中,把锡粉与苯基对氯苯基氯甲烷一起搅拌加热合成了标题化合物,用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构。化合物属单斜晶系,空间群(2c,晶胞参数:a=1.3460(11)nm,b=1.0508(8)nm,c=1.4286(11)nm.α=β=90°.β=97.875(13)°.V=2.002(3)nm^(?).Z=4,Dc=1.338g·cm^(-1),F(000) 展开更多
关键词 晶体结构 合成工艺 甲苯 1 2-二苯基-1 2-二对氯苯基乙烷
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气相色谱法测定4,4-二甲基-1-(p-氯苯基)-1-烯-3-戊酮 被引量:1
19
作者 陈平 卢翠红 《精细化工中间体》 CAS 2004年第1期59-60,共2页
建立了4,4 二甲基 (对 氯苯基) 1 烯 3 戊酮的气相色谱分析方法,变异系数0 42%,回收率在98 9%~101 1%之间。
关键词 4 4-二甲基-1-(p-氯苯基)-1-烯-3-戊酮 气相色谱 测定
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2-(对氯苯基)肌氨酸的合成工艺研究
20
作者 曾祥琼 芦金良 任天辉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期450-453,共4页
以对氯苯甲醛为原料,经亲核加成和水解两步反应,合成了一种高效低毒农药的中间体2-(对氯苯基)肌氨酸。采用正交设计法考察了催化剂、反应温度、反应时间、水解时间等工艺条件对反应的影响,确定了最适宜的工艺条件:催化剂 TEBA,反应温度 ... 以对氯苯甲醛为原料,经亲核加成和水解两步反应,合成了一种高效低毒农药的中间体2-(对氯苯基)肌氨酸。采用正交设计法考察了催化剂、反应温度、反应时间、水解时间等工艺条件对反应的影响,确定了最适宜的工艺条件:催化剂 TEBA,反应温度 85C,反应时间 16h,水解时间 5h,在此优化条件下,收率达91.5%。产物用IR谱图进行了表征。 展开更多
关键词 合成工艺 对氯苯甲醛 亲核加成 水解 2-(对氯苯基)肌氨酸 2-氨基酸
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