微量／痕量氯测定方法进展

综述了近年来不同材料或环境中微量/痕量氯的各种测定方法及应用,包括分光光度法、浊度法、离子选择电极法、离子色谱法、间接原子吸收法、质谱法、极谱法、ICP-AES法、共振光散射光谱法、X射线荧光光谱法.

喷施化学调控剂缩节胺、乙烯利对棉花植株氨挥发的影响

【目的】研究喷施化学调控剂缩节胺、乙烯利对新疆棉花植株氨挥发影响,揭示其影响机理,丰富棉花氮素营养理论。【方法】喷施化学调控剂缩节胺和乙烯利后,应用密闭生长室抽气法定期监测棉花植株氨挥发变化,同时监测可溶性蛋白质、与氮代谢相关酶活性及气孔特性等指标。【结果】棉花花铃期,喷施1g·L-1和1.5g·L-1的缩节胺棉花植株氨挥发平均降低28.80%和35.15%,氨挥发量与叶片可溶性蛋白质、气孔面积显著正相关(P<0.05),与硝酸还原酶活性和谷氨酰胺合成酶活性呈显著负相关(P<0.05);喷施1.5mL·L-1和2.5mL·L-1的乙烯利叶片氨挥发平均增加47.30%和37.40%,氨挥发量与叶片可溶性蛋白质、硝酸还原酶活性和谷氨酰胺合成酶活性之间呈显著负相关(P<0.05),与气孔面积呈显著正相关(P<0.05)。【结论】喷施缩节胺促进了叶片同化物向生殖器官转移,降低叶片可溶性蛋白质含量,增强了叶片硝酸还原酶和谷氨酰胺合成酶活性,缩小了叶片气孔面积,抑制了棉花植株氨挥发;喷施乙烯利加速了植株的衰老和蛋白质的降解,抑制了叶片硝酸还原酶和谷氨酰胺合成酶活性,增大了叶片气孔面积,促进棉花植株氨挥发。

四氯化碳诱导鼠肝组织血管病变的动态观察

目的研究CCl_4诱导鼠肝内血管病变的动态变化及其在肝纤维化(LF)及肝硬变(LC)病变中的意义。方法 SD(?)6月龄鼠50只,随机分成2组,40只用于造模,10只为对照。实验鼠以剂量3mL/kg,皮下多点注射,500mL/LCCl_4(用液状石蜡配制),2次/wk,对照组不处理。分别于实验2,5,8,12wk解剖造模鼠10只,作冰冻及石蜡切片观察。对照鼠方法同上。结果实验2wk鼠体质量略下降而肝质量增加,5wk始肝质量下降,至8wk～12wk最明显(P<0.01),且肝表面伴结节形成,组织学证实已发生LC。在LC的发展中肝内血管病变起引爆和桥梁作用,通过血管炎症-血管阻塞-血管增生和改建-血管纤维化而最终形成纤维带,致肝组织血液循环障碍引发肝实质变性坏死。结论肝内血管病变是导致LC及肝细胞病变的关键因素。

紫球藻(Porphyridium cruentum)原生质体分离研究

收集对数生长期的紫球藻细胞 ,经 1%氯化苄预处理后 ,用 1 8%纤维素酶和 1 2 %果胶酶组成的混合水解酶液 (含 0 6mol/LNaCl,pH7 2 ) ,在 2 8℃下缓慢振荡酶水解细胞壁 ,4h后原生质体分离率比未预处理组提高 74% ,在最佳分离条件下的原生质体分离率高达 5 6 4% ,基本能满足原生质体融合的需求。

铁盐絮凝法对阳宗海湖泊水体的除砷效果及底泥的稳定性考察

2008年,昆明阳宗海受到严重砷污染,砷浓度高达0.134 mg/L。项目组充分考虑其受污染水体容量大、砷浓度低的实际情况,提出了安全、廉价、高效的Fe Cl3絮凝法治理方案。实验室小试结果表明,提出的Fe Cl3絮凝法对As(Ⅲ)及As(V)均有理想的去除效果,并且湖水中大量存在的阴离子HCO-3可使治理过程中水体p H值基本保持不变。因此该方案摒弃了文献普遍报道所需要的预氧化及调节p H值的工艺步骤,将固体Fe Cl3·6H2O溶解、用湖水稀释后通过喷洒船将最终浓度为1%左右的Fe Cl3水溶液喷洒到湖面上,使湖水中的As O3-4及As O-2与Fe Cl3水解过程产生的Fe(OH)3胶体絮凝形成稳定的沉淀物被固定于底泥中。在对阳宗海进行降砷工程化治理期间,2009年11月—2010年9月砷浓度从0.117 mg/L快速下降到0.021 mg/L并可持续达到Ⅱ-Ⅲ类水标准(<0.05 mg/L),总除砷率高达82.05%。沉积物中的As绝大部分以残渣态的形式被固定在沉积物中,生态风险很低。

聚合氯化铝铁的形态分布特征研究

采用Ferron逐时络合比色法研究了PAFC的形态分布及转化 ,探讨了铝铁比、碱化度和熟化时间对PAFC的形态分布的影响。实验结果表明 ,随着铁含量的增加、碱化度 (B)的增大和熟化时间的延长 ,PAFC中铝铁的形态由低聚物向高聚物转化。

以醋酐和硫磺为催化剂的醋酸氯化合成氯乙酸

对以醋酐为催化剂和以硫磺为催化剂的醋酸氯化合成氯乙酸的优劣进行了比较研究。得出，以硫磺为催化剂时，乙酰氯是逐渐释放的，其逃逸速度慢，氯化反应效果好，催化剂用量小，生产成本低，优于以醋酐为催化剂的氯化反应。

赤霉素及矮壮素对高羊茅生长特性及品质的影响

采用３ 种不同浓度的赤霉素（２０、５０、１００ μｇ／ｇ）和矮壮素（５００、１ ０００、１ ５００ μｇ／ｇ）对高羊茅进行叶面喷施，以研究其对高羊茅生长特性及品质的影响。结果表明：赤霉素显著促进地上部分伸长生长，１００ μｇ／ｇ 赤霉素处理生长速度最快。５０ μｇ／ｇ 赤霉素处理高羊茅的干草产量及粗蛋白产量均最高，分别为对照的２．０１、１．８４ 倍。矮壮素抑制地上部分的伸长生长，并促进分蘖，使叶片加宽。１ ５００ μｇ／ｇ 矮壮素处理的高羊茅干草产量、粗蛋白产量分别比对照提高２１．８７％ 、４０．８６％ 。赤霉素处理使高羊茅粗纤维含量有所提高，粗蛋白含量比对照有所下降。矮壮素处理使高羊茅粗蛋白含量提高，粗纤维含量降低。

直接法合成三甲氧基硅烷的研究

研究了硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波预处理应用于直接法合成三甲氧基硅烷的工艺。探讨了微波预处理功率、预处理时间及在不同条件下预处理对反应的影响。实验表明,硅铜混合物[m(Si)∶m(Cu2Cl2)=10∶0.4]在氢气中经微波预处理3min,合成三甲氧基硅烷时,反应馏出液中ω(三甲氧基硅烷)=54.0%。

羧酸酯稀土时聚氯乙烯凝胶化的促进作用

用示含量热扫描（ＤＳＣ）研究了羧酸酯稀土（ＣＥＲＥＳ）对聚氯乙烯（ＰＶＣ）的凝胶化过程．研究表明ＣＥＲＥＳ有促进ＰＶＣ凝胶化的作用。基于分于轨道理论推测了ＣＥＲＥＳ与ＰＶＣ大分子之间可能存在的作用力，探索了ＣＥＲＥＳ促进ＰＶＣ凝胶化的机理．

磷酸盐和不同价态的阳离子氯化物对石膏硬化体结构与性能的影响

以不同种类的磷酸盐(Na_3PO_4、Na_5P_3O_(10)和(Na PO_3)_6)和不同价态的阳离子氯化物(Na Cl、Mg Cl_2、Al Cl_3)为添加剂,借助SEM等其他测试手段分析石膏硬化体的显微结构,研究半水石膏浆成型和石膏硬化体性能的变化。结果表明,氯化物无机盐中阳离子价态的升高对半水石膏浆的凝结时间无明显影响,但会引起石膏硬化体的吸水率显著提高,硬化体强度略有下降;加入磷酸盐后石膏浆的缓凝时间显著增长,石膏硬化体的吸水率下降,强度提高,其中以(Na PO_3)_6影响最为显著。当磷酸盐添加量达到0.12%时,硬化体性能趋于稳定,添加了(Na PO3)6和Na5P3O10的石膏硬化体结构中存在着较多柱状晶体。

氯化镧对烧伤大鼠胸腺iNOS表达及细胞凋亡的影响

用原位末端标记术、免疫组织化学术和体视学形态记量法观察稀土化合物氯化镧(LaCl3)对严重烧伤大鼠胸腺诱导性一氧化氮合酶(iN-OS)表达及胸腺细胞凋亡的影响。结果显示,LaCl3能减轻烧伤后大鼠胸腺应激性萎缩的程度,降低病理性胸腺细胞凋亡率,其行为主要是通过部分抑制iNOS在烧伤后大鼠胸腺组织中的表达,表明LaCl3对严重烧伤后机体免疫功能具有一定的保护作用,可作为一种有效的烧伤后免疫功能调节和保护剂。

用硅粉和醇直接反应制备三甲氧基硅烷

研究了硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波预处理直接法合成三甲氧基硅烷,利用SEM及XRD技术对预处理过的硅铜混合物进行了表征,考察了处理时间、钠盐对反应的影响。实验结果表明,硅粉原料、氯化亚铜催化剂经微波高火档处理3 m in后,合成三甲氧基硅烷,反应活性显著提高,反应馏出液中w(三甲氧基硅烷)=54.0%,w(甲醇)=36.7%;添加NaC l后,w(三甲氧基硅烷)=59.2%,w(甲醇)=28.7%。

可见光谱法测定盐酸异丙嗪糖浆的含量

目的:建立盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量测定方法。方法:以醋酸钠缓冲液-丙酮-氯化钯试液为试剂,采用可见光谱法于盐酸异丙嗪特征吸收峰(460±1)nm处直接测定盐酸异丙嗪的含量。结果:盐酸异丙嗪在0.01￣0.08mg/ml浓度范围内,浓度与吸收值呈良好的线性关系,相关系数r=0.99995,平均回收率99.8%,RSD0.99%。结论:方法简便,结果准确。

微波辐射氯化铁催化合成乙酸异戊酯

在微波辐射下,以氯化铁为催化剂,由乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯,探讨了诸因素对收率的影响。结果表明氯化铁具有良好的催化活性,当微波功率为中低火,反应时间25min,催化剂用量为0.4g,环己烷为带水剂用量为5mL时,酯收率可达82.1%,并且催化剂可重复使用。

微晶白云母/PVC复合材料的制备及力学性能研究

针对中国川西地区发现的一种新型矿物资源微晶白云母,以硅烷偶联剂KH-550为改性剂,对微晶白云母进行改性研究,并将表面改性后的微晶白云母加入聚氯乙烯(PVC)材料中制得微晶白云母/PVC复合材料。测试改性粉体与石蜡体系的粘度及复合材料的力学性能,并采用扫描电子显微镜测试研究其微观结构。结果表明:硅烷偶联剂KH-550能有效改善微晶白云母表面与有机物质的界面结合,并且将经硅烷偶联剂KH-550改性的微晶白云母加入PVC基体中能提高微晶白云母/PVC复合材料的力学性能,当硅烷偶联剂的用量为1.2%、微晶白云母用量为35%时,微晶白云母/PVC复合材料的综合力学性能最好。

聚苯基硅倍半氧烷的合成方法

采用三氯化铝(AlCl3)作为助反应物,通过苯基三氯硅烷(PhSiCl3)的水解和缩聚,在80℃合成了球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)。研究表明,AlCl3水溶液是球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)形成的重要因素,当n(PhSiCl3)/n(AlCl3)=6(物质的量比),在适当浓度的四甲基氢氧化铵甲醇溶液催化下进行反应,得到的PPSQ产率高,热稳定性好。通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、热失重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及29Si核磁和扫描电镜(SEM)等方法对PPSQ进行了结构分析,表明合成的PPSQ没有羟基,分子链规整度较高,热稳定性好,高温残炭率高,硅质量分数为21.86%。

柱前净化-离子色谱法检测腈纶溶剂中氯离子和硫酸根

建立了柱前净化-离子色谱同时检测腈纶溶剂中氯离子和硫酸根的新方法。试样用0.05mol/L氢氧化钠+0.05%(体积分数)甲醛无氧水溶液稀释定容于棕色瓶,通过吸附树脂+阳离子交换树脂混合柱分离,流出液直接注入离子色谱仪,以Metrosep A Supp5-150/4.0mm为色谱柱,3.2mmol/L Na_2CO_3+1.0mmol/L NaHCO_3+3.5%(体积分数)丙酮为淋洗液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测。方法的相对标准偏差≤3.6%,加标回收率97.0%~104.8%,用于腈纶溶剂的氯离子和硫酸根分析,满足要求。

氯醋树脂的改性及性能表征

研究了氯醋树脂的改性，并对改性树脂性能进行了表征。氯醋树脂通过碱法催化方式在甲醇溶液中改性，制备了含羟基的三元树脂，羟值为63．76。对得到的含羟基三元树脂用甲苯-2，4-异氰酸酯进行改性，改性后得到的聚氨酯树脂比三元树脂材料的力学性能有较大的提高，最大载荷提高了50％，抗拉强度提高了100％，储能模量提高了60％；通过红外光谱，表明有-NH存在，羟基特征峰消失，即表明，对三元树脂中羟基进行了屏蔽。这些改性树脂具有较好的应用前景。

乳化剂OP作稳定剂以比浊法测定水中氯化物的含量

提出了用聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）比浊法测定水体中氯含量的新方法．吸光度和氯的浓度在２０～２４０μｇ／２５ｍｌ范围内呈良好的线性关系．该方法用于测定自来水和鱼塘水中氯含量，相对标准偏差小于５％，用于５种不同氯含量的水样分析，回收率为９５．２％～１０８％．