用β-蒎烯为原料合成高纯度对异丙基苯酚

研究了以松节油中β-蒎烯为原料,通过氧化、酸催化开四元环和脱氢三步反应,合成了高纯度对异丙基苯酚,总产率达到31%。并对酸催化开四元环和脱氢步骤中各因素对反应的影响进行了探讨。发现诺蒎酮开四元环转化反应选择在40%的磷酸溶液催化下,80℃反应1h效果较好,产率达到67.9%。4-异丙基环己烯酮与硫脱氢生成对异丙基苯酚,反应选择密封反应2h效果较好,产率达到63%。

离子液体中双酚A缩水甘油醚/乙二胺环氧树脂的降解工艺和动力学

采用离子液体作为反应介质,在235-280℃,反应3-7 h,研究了双酚A缩水甘油醚/乙二胺（DGEBA/EDA）环氧树脂的降解反应并考察了温度、时间等因素对降解的影响。通过傅里叶变换红外光谱仪对降解的残余固体进行分析,使用高效液相色谱（HPLC）法对液相产物进行定性定量研究。明确了反应后的残余固体为未降解的环氧树脂固体。获得的主要产物为苯酚、双酚A、对异丙基苯酚等。时间越长、温度越高降解率越大,主要产物收率越高,280℃,3 h时,降解率达到92%。通过Arrhenius方程进行动力学研究,计算反应的活化能,求得在Emim BF4介质中,反应活化能为Ea=156.4 k J·mol^-1,而在Bmim BF4介质中,反应活化能为Ea=109.4 k J·mol^-1。得到降解反应速率方程分别为-d[ER]/dt=8.813×10^12exp（-1.564×10^5/RT）[ER]和-d[ER]/dt=4.666×10^8exp（-1.094×10^5/RT）[ER]。

苯酚介质中双酚A缩水甘油醚/乙二胺环氧树脂降解工艺与动力学研究

以苯酚为反应介质，在温度280～340℃、时间30—300min条件下，研究了双酚A缩水甘油醚／乙二胺（DGEBA／EDA）环氧树脂的降解反应，考察了温度、时间等因素对降解的影响。通过气相色谱．质谱联用（GC—MS）和高效液相色谱（HPLC）对液相产物进行了定性和定量分析。结果表明：降解产物为40余种C3-C20有机化合物，相对分子量为93—318，主要组分是苯酚、对异丙基苯酚、双酚A及少量酚类化合物和含氧基团有机物等；温度越高，时阃越长，降解程度越大，主要单体收率越高。340℃，70min时，主产物对异丙基苯酚和双酚A的收率总量最大，分别为25．9％和28．1％。根据反应体系压力随时间的变化曲线初步推断探讨了降解反应的机理，通过实验数据关联，得出降解反应级数为一级，降解反应活化能为100．3kJ．mol-1，对比可知双酚A缩水甘油醚／乙二胺环氧树脂在有机相苯酚中的降解能够降低其反应活化能。最后得到降解反应速率方程为～d[ER]／dt-=4．5×10^7exp（-1．0×10^5／R／3【ER】。

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.

HZSM-5分子筛上苯酚与异丙醇烷基化反应的研究

在HZSM-5分子筛上,考察了温度,原料配比,催化剂的装填量,空速及不同硅铝比等对苯酚与异丙醇烷基化反应的影响。在适宜的条件下:T=280℃,WHSV=3.0h-1,Catalyst Loading=0.5g,n(IPA)/n(Phenol)=0.8,苯酚的转化率可达30%以上,邻异丙基苯酚和对异丙基苯酚的选择性分别可达15%和80%。

多级孔ZSM-5分子筛催化异丙基苯酚脱烷基反应研究

以碱液脱硅的方法在HZSM-5纯微孔分子筛中引入介孔,研究了多级孔结构对HZSM-5催化对异丙基苯酚脱烷基稳定性的影响.通过X射线衍射、N2吸脱附和吡啶红外吸附等方法对催化剂进行了表征,重点考察了碱处理时间对催化剂孔结构及催化稳定性的影响.结果表明,介孔的引入增强了催化剂的稳定性,混合碱处理时间为3h制备的DS3催化剂介孔量为330 m^(2)/g,催化稳定性最优,反应8h后转化率仅降低至82%,而母体催化剂转化率大幅度下降至37%.介孔引入对催化剂稳定性的提升主要源于积碳形成位置的改变,母体催化剂上形成了“碳层”结构,造成了微孔堵孔的现象,而DS3多级孔分子筛内部积碳的占比仅为14%.