对苯二酚树脂的制备及其电化学性能研究

以对苯二酚、甲醛和对甲基苯酚为原料,在酸性条件下通过缩聚反应合成了一种对苯二酚树脂。通过傅里叶变换红外光谱和紫外-可见吸收光谱表征了所得聚合物的结构,采用热失重分析考察了聚合物的热稳定性能,利用循环伏安测试和恒电流充放电测试研究了聚合物的电化学性能。结果表明:合成的聚合物为目标产物,且拥有良好的热稳定性;在0.5 mol/L的Na_(2)SO_(4)溶液中,聚合物发生了可逆的氧化还原反应。在5 mV/s的扫描速率下,其比容量为69.72(mA·h)/g;在0.5 A/g的电流密度下,其比容量为78.23(mA·h)/g,经过100次充放电后,电容量保持率为66.2%,说明具有较高的循环使用寿命。

对甲基苯酚电催化氧化机理

在无隔膜电解槽中,利用线性伏安法和恒电流电解法研究了Ti/PbO2电极对于对甲基苯酚氧化的电催化活性,通过阳极过程中对甲基苯酚及其氧化中间产物的液相色谱测定,研究了对甲基苯酚电催化氧化降解的机理.研究结果表明,Ti/PbO2电极能够有效地电催化氧化水溶液中的对甲基苯酚,在25℃下,初始浓度为2mmol/L的对甲基苯酚溶液,恒定电流密度为50mA/cm2,电解3h,对甲基苯酚的转化率为74.32%,有机碳去除率为61.81%.对甲基苯酚电氧化降解要经过生成对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、对苯二酚、对苯醌、顺丁烯二酸和草酸,最终变成CO2的历程,其中对苯二酚的氧化和顺丁烯二酸的氧化为反应的速控步骤.

双环戊二烯对甲酚树脂的合成工艺研究

为研究利用双环戊二烯与过量的对甲酚在催化剂的催化下合成双环戊二烯对甲酚石油树脂的工艺，对无水氯化锌、磷酸及三氟化硼·乙醚络合物3种催化剂及其用量进行了考察，还对反应温度、反应时间等工艺条件进行了考察。结果发现：三氟化硼·乙醚络合物是较佳的催化剂,其用量为反应物总质量的0.5%,双环戊二烯应以滴加的方式加入，反应温度范围为70～90℃，反应时间1 h。最终得到的红色固体聚合物，软化点70℃左右，收率80%左右。

聚合型受阻酚抗氧剂的制备工艺研究

双环戊二烯与对甲酚合成的低聚石油树脂可以在催化剂的催化下与异丁烯反应，制得固体的聚合型受阻酚抗氧剂。考查了可用于该工艺的多种催化剂、催化剂用量、异丁烯的用量及反应的温度和反应时间，并提出新的产物分离法。硫酸是该反应的最佳催化剂，其用量为低聚石油树脂的1.5％，异丁烯用量为0．5mol/100g低聚树脂；反应温度为70～90℃，反应时间为4h时较佳。用水与甲苯共沸的办法除去溶剂甲苯，得到白色固体产品，其初熔点129℃左右，平均分子量800以上。

4′-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮的全合成

探索黄酮醋酸类化合物的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合及 I2 /DMSO/H2 SO4 关环氧化合成 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,获得了满意的收率 (69.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的两个新化合物 2′-羟基 -3′-氰甲基 -5′-甲基 -4-溴查耳酮和 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,并对各步主要产物进行了结构表征。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。

2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成

探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮 ,获得了满意的收率 ( 88.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的新化合物 2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。

聚氨酯封端反应动力学研究

利用傅里叶红外光谱技术研究了催化剂及反应温度对聚氨酯封端反应动力学的影响,研究表明三乙胺能加快对甲基苯酚封端聚氨酯预聚物反应的速度;加入0.2%三乙胺催化时,该反应活化能由不加催化剂时的15.16kJ/mol降低到5.4kJ/mol。未加催化剂时,该封端反应为二级反应,加入三乙胺催化剂后,该封端反应为一级反应。

高效液相色谱法测定垃圾渗出液中的苯酚和对甲苯酚

介绍用气相色谱－质谱联用技术对垃圾渗出液中的酚类物质进行定性，然后用反相高效液相色谱法对苯酚和对甲苯酚进行定量分析。苯酚和对甲苯酚的线性范围分别为：５０×１０～４０×１０３ｍｇ·Ｌ－１，５０×１０２～１２×１０４ｍｇ·Ｌ－１；最低检出限为１６ｍｇ·Ｌ－１，４００ｍｇ·Ｌ－１；相对标准偏差为１１％和２９％。

高效液相色谱法测定抗氧剂264和对甲酚

用反相高效液相色谱法分离和测定了抗氧剂２６４和对甲酚，其线性范围分别是１．２×１０－９～２．８×１０－８ｍｏｌ和１．８×１０－９～２．４×１０－６ｍｏｌ，相对标准偏差分别为１．７％和０．９８％。

镍催化加氢和水合肼还原法制备邻氨基对甲基苯酚

采用两种还原方法合成邻氨基对甲基苯酚，并对两种工艺特点进行对比。在液相加氢法中，以自制的Ranev—Ni为催化剂，考察了温度、氢气分压、搅拌速度（传质过程）、催化剂用量等工艺条件对反应的影响，在实验得到的最佳条件下邻氨基对甲基苯酚的产率大于94％，催化剂连续使用7次后活性基本不变，经活化后仍可重复使用5次。在水合肼还原法中，采用自制廉价催化剂氢氧化氧铁，以80％水合肼为还原剂，邻氨基对甲基苯酚的产率达到85％-98％，用正交试验法初步研究了水合肼法的可行性，确定了最佳工艺条件。

二氯苯生产分离过程中的含量分析

为配合二氯苯生产的需要,利用气相色谱/火焰离子化检测器,DB-5毛细管气相色谱柱,对二氯苯和对甲苯酚进行了成功的分离,难分离物质对间二氯苯和对二氯苯的分离度R=2;建立了定性定量方法,方法准确度好,RSD<1%。

水合肼法催化还原邻硝基对甲基苯酚的研究

研究了以自制的Raney Ni、Pd/C(1%)、Fe-Al/C、FeO(OH)/C为催化剂的水合肼法还原邻硝基对甲基苯酚。确定了各催化剂的重复使用次数,考察了反应温度、反应时间、水合肼的用量等工艺条件对反应的影响,并对结果进行了分析,在各催化剂的最佳实验条件下,产品邻氨基对甲基苯酚的产率均大于92%。

杯芳烃修饰主客体化学传感器研究——对甲酚的测定

以C—十一烷基间苯二酚杯 (6 )芳烃作为主体分子 ,修饰玻碳电极上制成的一种主客体化学传感器 ,并用其对溶液中的客体分子———对甲酚进行测定。该电极具有良好的选择性 ,对 5 .0× 10 -5～2 .0× 10 -3 mol/L的对甲酚具有很好的线性响应 ,检测下限为 3.0× 10 -5mol/L 。

Mn的添加对Co-Ce-O催化氧化对甲酚性能的影响

应用溶胶-凝胶法制备了Co-Ce-Mn-O催化剂,并应用BET、XRD和微型催化反应装置研究了第三组分Mn的添加量、干燥方法和焙烧温度对Co-Ce-O复合氧化物催化剂结构及其对甲酚(PMP)选择氧化对羟基苯甲醛(PHB)催化性能的影响。结果表明:Mn的添加促进了Co、Ce及Mn组分间的相互分散,从而提高了催化剂的催化性能。经真空干燥、250℃焙烧制得的原子比Mn/Co=1的Co-Ce-Mn-O催化剂的选择氧化催化性能最佳。

6-甲基-8-氰甲基黄酮的合成

目的：黄酮醋酸类化合物中间体合成方法的研究。方法：通过酰基化、Ｆｒｉｅｓ重排、氯甲基化、氰化、缩合、氧化等六步反应完成合成。结果：采用新方法合成了未见文献报道的新化合物６－甲基－８－氰甲基黄酮。结论：该方法为合成新的黄酮醋酸类化合物的方法。并且具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。

Fe/Al复合催化剂水合肼法制备邻氨基对甲基苯酚

研究了以活性炭为载体的FeCl3·6H2O-AlCl3·6H2O复合催化剂水合肼法制备邻氨基对甲基苯酚。在以乙醇为溶剂的前提下,得出了最佳的反应条件:邻硝基对甲基苯酚15.3g(0.1mol),温度75℃,反应时间为5h,80%水合肼用量为n原料:n水合肼=1:8,催化剂:1.5g活性炭,m(FeCl3·6H2O):m(AlCl3·6H2O)=4:1(总质量1.5g),邻氨基对甲基苯酚的产率大于95%(HPLC)。

对甲基苯酚在不同催化剂电极上的电氧化

在无隔膜电解槽中,利用线性伏安法和恒电流电解法研究了Ti/PbO2、石墨和Pt电极对于对甲基苯酚电氧化的催化活性,通过电解前后溶液中对甲基苯酚及其氧化中间产物的液相色谱测定,比较了对甲基苯酚在3种电极上的转化和降解速度,并讨论了对甲基苯酚电氧化降解的历程和速控步骤.研究结果表明,Ti/PbO2电极能有效地催化氧化水溶液中的对甲基苯酚,并将其彻底去除,电极活性较高;石墨电极也能够催化氧化水溶液中的对甲基苯酚,但效果较差;Pt电极在3.0 h的电解时间内,只能将对甲基苯酚转化成对苯二酚,而不能将其完全矿化.对甲基苯酚电氧化降解需要经过对羟基苯甲醇→对羟基苯甲醛→对羟基苯甲酸→对苯二酚→对苯醌→顺丁烯二酸→草酸,最终生成二氧化碳和水的历程.当以Ti/PbO2作阳极时,对苯二酚转化为对苯醌和顺丁烯二酸转化为草酸两步反应为较慢的速控步骤;当以石墨作为阳极时,对苯二酚转化为对苯醌的反应为速控步骤.

2,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚的合成和表征

以2 ,6-二甲酰基对甲苯酚和邻苯二胺作为起始原料,在常温下经缩合反应一步合成了含双苯并咪唑基的新型化合物-2 ,6-二(苯并咪唑基)对甲苯酚,其结构经IR、1 HNMR、质谱(MS)及元素分析(Element analysis)、得到了确证.该合成方法简单,提纯方便,是合成含双苯并咪唑基化合物的一个新方法.

均匀设计法优化2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成

以对甲基苯酚为起始原料 ,通过酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成了 2 -羟基 -3 -氰甲基 -5 -甲基苯乙酮 ,采用均匀设计对合成条件进行研究 ,获得了满意的收率 (88.5 % )。

杯芳烃主客体化学传感器

以C 十一烷基间苯二酚杯 (6 )芳烃作为主体分子修饰玻碳电极表面 ,制成一种主客体化学传感器。并用其对溶液中的客体分子———对甲酚进行测定。该电极具有良好的选择性 ,对 5 .0× 10 - 5～ 2 .0× 10 - 3mol L的对甲酚具有很好的线性响应 ,检测下限为 3.0× 10 - 5mol L .同时 ,对修饰前后玻碳电极的表面状态进行了研究 .