镍/三氧化二铝催化对硝基苯乙醚加氢制备对氨基苯乙醚

实验以浸渍法制备Ni/Al_2O_3催化剂,用于对硝基苯乙醚加氢制备对氨基苯乙醚。考察了不同镍负载量的Ni/Al_2O_3催化剂以及反应温度、溶剂用量、搅拌速度等工艺条件对催化加氢法制备对氨基苯乙醚的影响。结果表明:镍负载量30%,反应温度控制在359～368 K,溶剂与对硝基苯乙醚体积比为1:1,搅拌速率800 r/min时,对硝基苯乙醚的转化率和对氨基苯乙醚的选择性高于99.3%。分析表明,影响Ni/Al_2O_3催化剂活性及选择性的主要因素是催化剂的活性比表面积及载体Al_2O_3与金属镍之间的强相互作用。

相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究 ,通过对催化剂的选择、反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验 ,讨论了影响产物质量和收率的有关因素 ,确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件。用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达 99.5 %以上 ,凝固点≥ 5 7.0℃ ,收率达到 95 %以上。该工艺与传统的合成方法相比具有反应条件温和、反应周期短、又可省去乙醇回收。

液相催化加氢制备对氨基苯乙醚

研究了以对硝基苯乙醚为原料、骨架镍为催化剂、工业甲醇为溶剂,液相催化加氢制备对氨基苯乙醚的还原反应。结果表明:以筛孔0.125mm的三元阮内镍催化剂较好,并可循环套用5次;反应温度90～105℃,反应压力1.5MPa,溶剂的体积与溶质的物质的量的比为100mL/0.2mol,搅拌速度800r/min。产品纯度≥99.0%,收率≥90.5%。相比硫化碱还原老工艺具有收率高、产品质量好、污染小等优点。

相转移催化合成对硝基苯乙醚

相转移催化技术是近20年来发展起来的一种有机合成新方法。国内有文献报道,应用相转移催化法制备对硝基苯乙醚,具有反应时间短,流程简单,反应条件温和,能耗低等优点。本文就催化剂种类、反应时间及催化剂用量对转化率的影响进行了探讨,发现苄基三乙基氯化铵是较好的相转移催化剂。