饮用水中痕量甲醛的单扫示波极谱快速测定法

目的研究用单扫示波极谱快速测定饮用水中的痕量甲醛。方法根据在0.01mol/LH3PO4底液中,甲醛与苯肼反应在峰电位Ep-0.76V(vs·SCE)处产生灵敏的二阶导数极谱波,探讨最佳分析条件及共存物质的影响。结果方法的检出限为0.002mg/L,线性范围为0.005～0.25mg/L,回收率为94.0%～103.0%,RSD为<4.0%,与国家标准方法(AHMT)结果比较,差异无显著性(P>0.05)。结论该方法每小时可测定50～60个样品,适用于饮用水中痕量甲醛的快速测定。

盐酸苯肼的合成

探讨了盐酸苯肼合成中的苯胺重氮化、重氮盐还原、酸析成盐三步反应中的影响因素 ,并着重研究了苯胺重氮化反应中盐酸的用量、亚硝酸钠的加料速度、反应温度等对盐酸苯肼产量和质量的影响。

食品包装材料中甲醛的极谱快速测定

研究发现在 0 0 1mol LH3 PO4底液中 ,甲醛与盐酸苯肼反应 ,生成的醛腙衍生物在峰电位Ep 0 76V(vs .SCE)处产生一个极为灵敏的二阶导数还原波 ,探讨该反应的最佳分析条件及共存物质的影响 ,并与国标法(盐酸苯肼比色法、变色酸比色法 )进行了对比。结果 ,本法线性范围为 0 0 0 5～ 0 2 5mg L ,检出限为0 0 0 5mg L。经实验样品分析 ,本法回收率为 92 3 %～ 1 0 4 6 % ,相对标准偏差为 1 1 %～ 3 0 % ,与国标法的结果均无显著性差异 (P >0 0 5)。

食品中甲醛残留量检测方法的比较

对食品中甲醛残留量的两种检测方法进行了比较研究,探讨了不同检测方法对测定结果的影响,并将试验条件进行选择,确定甲醛快速简便的检测方法。研究结果表明,盐酸苯肼法是目前测定食品中甲醛残留量较好的方法,可用于定性与定量分析。

吡唑嘌呤席夫碱的合成

以苯肼、盐酸氨基脲为起始物,经缩合、Vilsmeier-Haak 试剂(DMF/POCl_3)环化、再缩合消除合成了2种吡唑嘌呤席夫碱:1,2-二甲基-2-{2-{6-氯-2[(3-苯基-1H-吡唑-4基)亚甲氨基]-9H-嘌呤-9-基}乙基}丙二酸和二甲基-2-{2-{6-氯-2[(5-氯-3甲基-1-苯基-1H-吡唑-4基)亚甲氨基]-9H-嘌呤-9-基}乙基}丙二酸。其中吡唑酮环化反应的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间5 h,收率在80%以上。目标产物总收率分别为79.7%和71.8%,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振光谱对目标物化学结构进行了表征。

溶血致新生大鼠高胆红素血症动物模型的建立及评价

目的探讨建立操作简便可行、成功率高、具有良好模拟性的新生大鼠高胆红素血症动物型,为开展高胆红素血症致核黄疸及相关神经损伤机制研究提供实验基础模型。方法随机选取7日龄SD大鼠,分别采用25、50、75 mg/kg三个梯度腹腔内注射盐酸苯肼,建立溶血致高胆红素血症动物模型,同时设立对照组,分别在实验处理48h后,测定血、脑组织胆红素、同时进行脑组织NSE分析对模型进行评价。结果三组实验组分别与对照组相比,血、脑组织胆红素、脑组织NSE均大于对照组,差异具有显著性(P<0.05),而血红蛋白含量小于对照组,差异具有显著性(P<0.05);50 mg和75 mg剂量组血、脑组织胆红素、脑组织神经元特异性烯醇化酶(NSE)均大于25 mg剂量组,而血红蛋白含量小于25 mg剂量组,差异具有显著性(P<0.05);50 mg和75 mg剂量组间相比各项指标差异无显著性(P>0.05)。结论腹腔注射盐酸苯肼能够制作出符合临床特征的高胆红素动物模型,50 mg/kg为最佳浓度,是建立新生儿高胆红素血症动物模型的理想方法。

盐酸苯肼致小鼠化学损伤性血虚证模型的改良

目的:探讨盐酸苯肼注射浓度对小鼠血虚状态的影响,改良小鼠化学损伤性血虚证模型。方法:将ICR小鼠随机分为空白对照组(不进行造模)和4个试验组;试验组分别于第1、4、7天腹腔注射不同浓度的盐酸苯肼,检测造模前后小鼠体重、外周血红细胞数目和血红蛋白含量的变化,分析血虚状态持续时间。结果:腹腔注射盐酸苯肼可使ICR小鼠的外周血红细胞数量和血红蛋白含量显著降低(P<0.01),出现明显的中医血虚证表现。这一效应存在量效关系,但高浓度的盐酸苯肼影响小鼠存活率。结论:盐酸苯肼介导小鼠血虚证模型的最佳给药浓度为60 mg·kg-1体重。该模型的血虚状态至少可持续7 d,有利于进行相关科学研究。

正交试验法优选盐酸对氯苯肼的合成工艺

目的 优选一种盐酸对氯苯肼合成工艺。方法 采用正交设计 ,以对氯苯肼合成工艺中滴加盐酸时的温度 (A) ,滴加盐酸所用时间 (B)还原反应温度 (C)和还原反应的时间 (D)为 4个因素 ,每因素选取 3个水平进行试验 ,测定样品中杂质苯肼的含量。结果 因素A和C对杂质苯肼的含量均有显著影响 ,因素B和D影响不显著。优化合成工艺为A2 B1 C3D1 。

比色法测定维生素B_1片含量的研究

本文实验比较了某些现有光度测定ＶＢ１方法，提出用盐酸苯肼－亚硝酸钠试剂与维生素Ｂ１反应生成橙红色溶液，进行光度测定，对比度△λ为９１ｎｍ，灵敏度，ε（４９７ｎｍ）＝１．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），在０～１０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好。用本法测定维生素Ｂ１片的含量，标准加入回收率范围为１００％～１０３％，片剂测定与中国药典１９９０年版紫外分光光度法测定结果一致。

二甲苯对小鼠造血功能的影响

[目的]研究二甲苯及致溶药物盐酸苯肼对小鼠造血功能的影响,为人们日常生活防护和临床诊治提供一定的理论和试验支持。[方法]受试动物昆明小鼠30只,随机分为5组,设置低、中、高浓度二甲苯及盐酸苯肼受试组,以及一个空白对照组。试验期间连续用药进行腹腔注射,第2天起每日检测红细胞数量、白细胞数量、血红蛋白含量以及网织红细胞比例。[结果]血液检测显示用药2 d后小鼠开始出现贫血现象,第5天红细胞数量最高可降低56%左右,血红蛋白含量也随之下降65%左右,网织红细胞比例最高可升高21%左右,当持续用药时,各指标大体维持在同一水平上。[结论]二甲苯对小鼠有致溶血作用,可严重影响小鼠的造血功能。

甲醛对小鼠造血功能影响的试验研究

为了探讨甲醛对小鼠造血功能的影响,将昆明小鼠30只随机分为5组,分别为低、中、高浓度甲醛组,盐酸苯肼试验组和空白对照组,试验期间连续腹腔用药,第二天起每天检测红细胞数量、白细胞数量、血红蛋白含量以及网织红细胞比例等参数的改变,试验第十天检测后处死小鼠取肝脏和骨髓常规石蜡切片HE染色。结果表明,用药第二天小鼠即出现溶血现象,第八天时,与空白对照组相比高浓度组小鼠红细胞数量降低了32.47%,血红蛋白含量降低了44.14%,网织红细胞比例高达22.86%;肝脏、骨髓切片可见较多破坏的红细胞。甲醛对小鼠有致溶血作用,能严重影响小鼠的造血功能。

盐酸硫胺(VB_1)催化合成四氢咔唑类化合物

1,2,3,4-四氢咔唑类衍生物广泛应用于医药领域。在盐酸硫胺(VB1)催化作用下,苯肼盐酸盐和环己酮在乙醇中反应,可以简便、高产率地得到四氢咔唑类化合物。将不同基团取代的环己酮和含有吸电子或供电子基团的苯肼用VB1进行底物扩展,大部分目标产物的产率在90%以上,证实在合成四氢咔唑的反应中,VB1是一种温和、高效、环保型的催化剂。对VB1进行回收再利用,催化效率没有明显降低。

大米粉中吊白块检测方法的研究

综合研究了测定食品中吊白块常用的3种方法：乙酰丙酮法、变色酸法、盐酸苯肼法。结果表明：乙酰丙酮法的检出限为0.08μg.mL-1,标准曲线的线性范围为2.5~3.5μg（r=0.999 2）,呈色稳定性好,精密度为2.5%。并用该方法检测黑龙江地区大米粉中甲醛含量,通过甲醛和二氧化硫的含量判断吊白块的存在。

室内装修装饰材料中甲醛的快速测定

在0.01 mol/L H_3PO_4溶液中,甲醛与盐酸苯肼反应,生成的衍生物甲醛苯腙在电位-0.76V(vs·SCE)处有一个极为灵敏的二阶导数还原波,其峰高与在0.005～0.250mg/L范围内的甲醛浓度呈线性关系,甲醛的检出限为0.002 mg/L。该法无须通氮除氧,简便、快速,特异性强。可用于室内装修装饰材料中游离甲醛的测定。

盐酸苯肼废水的治理研究

盐酸苯肼是生产农药、医药等的中间体,在其生产过程中产生的废水成分复杂,毒性大,采用树脂吸附和Fenton氧化法综合处理后其可生化性大大提高。

4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐的工艺研究

以氯化苄为起始原料,经硝化、磺酸化、氯化、氨解、还原、重氮化及还原共7步反应,合成阿莫曲坦中间体4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐,总收率为19.4%。考察反应温度、时间、溶剂、催化剂用量等对反应的影响,为阿莫曲坦合成工艺提供参考。

4-(吡咯烷-1-基磺酰甲基)苯肼盐酸盐的制备

以对硝基氯苄为起始原料,采用一锅法经亚硫酸钠磺化、氯气氯代制得对硝基苯甲磺酸酰氯,再经四氢吡咯取代、水合肼催化还原、重氮化、保险粉还原制得阿莫曲坦中间体4-(吡咯烷-1-基磺酰甲基)苯肼盐酸盐。硝基还原采用水合肼/Fe2O3-MgO系催化剂催化还原,收率92%;用保险粉还原重氮液制备肼盐酸盐,收率69%。

示波极谱法快速测定蒸馏酒中的乙醛含量

研究了在 0 .0 1mol/L H3 PO4底液中 ,乙醛与盐酸苯肼反应生成醛腙衍生物的极谱波行为、最佳测定条件及共存物质的影响 ,并与间苯二酚比色法进行比较。结果表明 ,所生成的衍生物在峰电位 (Ep) -0 .93 V(vs· SCE)处产生一个灵敏的二阶导数还原波 ,其波高 (ip)与乙醛浓度在 0 .0 5～ 0 .60 mg/L范围呈良好的线性关系 ,方法的检出限(3· S/K)为 0 .0 2 5 mg/L ,回收率为 98.6%～ 113 .9% ,RSD为 1.8%～ 2 .6%。用于实样分析 ,结果与间苯二酚比色法无显著性差异 (P>0 .0 5 )。本法操作简便、快速 。

2,4-二氯苯肼盐酸盐的合成

从2,4-二氯苯胺出发,经重氮化、还原、酸析等反应合成了2,4-二氯苯肼盐酸盐,总收率74%。

对一磺酰胺基苯肼的合成

本文主要讨论了由对一氨基苯磺酰胺经重氮盐还原成对一磺酰胺基苯肼的一种合成方法。其中对重氮化反应的温度,及由重氮盐还原成对一磺酰胺基苯肼时还原介质的PH值和亚硫酸钠用量等对反应及产率的影响。