^1H—NMR法测定多苯基取代联苯型聚醚酮的分子量

以对叔丁基苯酚为封端剂，合成带烷端基的多苯基取代联苯型聚醚酮，测定其１Ｈ－ＮＭＲ谱，根据链中芳环质子共振峰与链端基质子峰积分强度比求解分子量。与聚合物特性粘度关联，建立其氯仿溶液中特性粘度与数均分子量的关系：［η］＝７．７７×１０－６Ｍ０．９２６ｎ。

HPWA/SBA-15催化合成对叔丁基苯酚

以SBA-15负载磷钨酸(HPWA)为催化剂、甲基叔丁基醚(MTBE)和苯酚为原料在钢密封间歇反应釜中进行催化合成对叔丁基苯酚的实验研究。考察了HPWA负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间及原料配比对烷基化反应的影响。实验结果表明,反应温度为160℃、负载HPWA质量分数30%、反应时间3 h、催化剂用量为原料质量的5%和原料配比n(MTBE)∶n(苯酚)=2∶1时,苯酚的转化率为85.1%,对叔丁基苯酚的选择性66.87%。实验中HPWA/SBA-15分子筛表现出较高的活性及选择性。

介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成对叔丁基苯酚

以介孔分子筛SBA-15-SO3H为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)和苯酚为原料,在钢密封间歇反应釜中进行了合成对叔丁基苯酚的烷基化实验研究。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对反应转化率、选择性的影响以及催化剂的稳定性。实验结果表明,SBA-15-SO3H分子筛是合成对叔丁基苯酚的一种理想催化剂。

核磁共振法测定酚酞聚芳醚腈的分子量

功地合成了带烷端基的酚酞聚芳醚腈 ,测定其 1H- NMR谱 ,根据链中芳环质子共振峰与链端基质子共振峰积分强度比求解分子量 ,与聚合物特性粘度关联 ,确定了酚酞聚芳醚腈在四氢呋喃溶剂中 ,6 0℃的 Mark- Houwink常数 K=1.6 4× 10 -6,α=0 .918,建立了其在四氢呋喃溶剂中的特性粘度与数均分子量的关系 :[η]=1.6 4× 10 -6M0 .

对特丁基苯酚保护间异丙烯基枯基异氰酸酯与丙烯酸丁酯的共聚合

用间异丙烯基枯基异氰酸酯(TMI)与对特丁基苯酚反应合成出保护的α-甲基苯乙烯型单体(BT-MI),并且研究了其与丙烯酸丁酯(BA)的共聚合,考察了单体配比、反应时间等因素对共聚反应的影响。求出了共聚合的竞聚率rBTMI=0.13,rBA=0.22以及共聚物中的构型参数σ=0.33,并计算了共聚物的组成分布和序列分布长度。实验表明,BTMI的反应活性较BA低。

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%～104.0%、92.8%～99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%～6.1%、0.26%～4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。