ICP-AES法直接测定粗银中的铜、铋、锑、铅、铁、硒、碲和钯

文章研究了用ICP-AES同时测定粗银中杂质元素的方法。试料用硝酸、过氧化氢分解,酒石酸做掩蔽剂,确定了合适的分析线和最优的仪器分析条件,2.5 mg/mL及以下的银基体不干扰测定;杂质元素的检出限为0.002~0.013μg/mL;RSD(n=7)为0.4%~9.1%,加标回收率为95%~108%,可直接测定粗银中含量大于0.0010%的铜、铋、锑、铅、铁、硒、碲和钯。

纳米级Pd/Fe双金属体系对水中2,4-二氯苯酚脱氯的催化作用

利用化学沉淀法制备了纳米级Fe和纳米级Pd/Fe双金属催化剂 ,研究了它们对 2 ,4 二氯苯酚 (2 ,4 DCP)还原脱氯的催化性能 .结果表明 ,纳米级颗粒具有较高的比表面积和表面反应活性 ,其BET比表面积可达 12 4m2 /g ,当Pd/Fe用量为 6g/L时 ,2 ,4 DCP脱氯率达到 90 %以上 .脱氯效率与 pH值、温度、钯含量和Pd/Fe投加量等因素有关 .2 ,4 DCP在脱氯过程中先生成 2 氯苯酚和 4 氯苯酚 ,最终生成苯酚 ,而少量的 2 ,4 DCP可直接降解成苯酚 .

钯/铁双金属对水中氯苯的催化脱氯研究

钯/铁双金属能有效地进行氯苯的催化脱氯.实验考察了钯化率、氯苯水溶液初始pH、钯/铁投加量、反应温度等参数对氯苯脱氯效果的影响.实验结果表明,把钯作为催化剂明显加速了氯苯还原脱氯反应,并且脱氯率随着钯化率增加而增加.在温和条件下(室温、常压、低钯化率(0.005%)),5h内氯苯脱氯率达45%以上.在钯/铁双金属表面,氯苯的脱氯符合准一级反应.速率常数为0.0071min-1,用钯/铁表面积校正后的速率常数为8.0×10-3L·m-2·h-1.

钯及其合金电镀的研究现状

概述了钯、钯 镍、钯 钴、钯 银和钯 铁等合金镀层的应用,并对其电镀技术的研究现状进行了简述。通过电镀配方实例介绍了电镀工艺的一些具体参数和电镀条件,并对各配方条件下产生的合金镀层性能进行了简要说明,钯及其合金镀层性能优良,在电子和装饰等行业中有着广泛的应用前景。

Pd-Fe/吸附树脂催化剂的结构及其对卤代芳香硝基化合物的催化加氢性能

Ｐｄ┐Ｆｅ／吸附树脂催化剂的结构及其对卤代芳香硝基化合物的催化加氢性能吴琼（湖北大学化学系，武汉４３００６２）李翔张曼征（湖北省化学研究所，武汉４３００７４）关键词负载型催化剂，钯，铁，吸附树脂，氯硝基苯，加氢卤代芳香硝基化合物的加氢产物卤芳胺广泛用...

一氧化碳偶联制草酸二乙酯用Pd-Fe/α-Al_2O_3催化剂的表面结构

应用XPS ,XRD ,TEM和TPR等表征技术研究了CO常压气相偶联合成草酸酯反应体系中Pd Fe/α Al2 O3 催化剂的表面结构 .结果表明 ,催化剂表面的活性组分钯以高度分散的Pd0 形式存在 ,分散的钯微晶平均粒径约为 8nm ;助剂铁以Fe2 +形式存在 ,其分散度极高 .根据表征实验结果 ,讨论了活性组分、助剂和载体三者之间的相互作用 .助剂可以优先高度分散在载体表面 ,而活性组分会自动落位在助剂层上达到均匀分散 ,即催化剂表面形成了类似于金属 金属氧化物 载体相间的结构 .

CO偶联反应中氧对Pd-Fe/α-Al_2O_3催化剂活性的影响

在CO常压气相催化偶联合成草酸酯反应体系中 ,考察了原料气CO中不同氧杂质含量和不同反应温度对钯系催化剂活性的影响 .结果表明 ,随着氧含量的增加和反应温度的升高 ,CO的转化率和草酸二乙酯 (DEO)的空时收率升高 ,但DEO的选择性下降 ,且有副产物乙酸乙酯生成 ;氧杂质的存在同时加快了CO偶联主副反应速率 .根据实验现象及XPS表征结果探讨了催化剂活性变化规律的机理 ,并考察了在反应温度下无CO偶联反应时氧对钯系催化剂中活性组分钯及助剂铁的氧化作用 .实验结果表明 。

钯/铁双金属对土壤中2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的催化脱氯研究

采用Fe0还原、钯催化法对土壤中2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的的还原特性进行了实验研究.结果表明,Pd/Fe双金属能有效地进行2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的催化脱氯.在钯化率为0.05%、钯/铁加入量1 g、初始pH为5.6、反应时间5 d的条件下,钯/铁双金属对土壤中2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯去除率达54%.实验还考察了钯化率、初始pH、反应时间、钯/铁投加量、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯初始浓度等参数对2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯脱氯效果的影响.研究表明,较高的钯化率、钯/铁加入量,较低的2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯初始浓度及弱酸性等条件更有利于Pd/Fe对2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的还原脱氯.在Pd/Fe双金属表面,2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯的脱氯符合一级动力学反应,反应速率常数为0.014 2/h,其半衰期为49 h.利用实验数据,对钯/铁双金属作用下的2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯还原脱氯的反应机制也进行了分析.

钯铁合金共沉积行为及其成核机理的研究

应用循环伏安法和电位阶跃法研究了Pd-Fe合金电沉积的循环伏安特性与电结晶机理。结果表明,在以FeSO4·7H2O和Pd(NH3)2Cl2为主盐、磺基水杨酸(SSCS)为络合剂、(NH4)2SO4为导电盐所组成的镀液体系中,Pd-Fe合金共沉积经历了成核过程,而不是欠电位沉积,且其电沉积反应是一个不可逆过程;将Pd-Fe合金共沉积的恒电位暂态曲线进行拟合得知,其电结晶的成核过程属于三维瞬时成核方式。

铁基体离子注入钯的腐蚀行为

研究了铁基体离子注入钯后的腐蚀行为。钯离子注入剂量为１×１０^（１６）～１×１０^（１８）离子·ｃｍ^（－２），注入能量４０ｋｅＶ。在ｐＨ＝５．０的０．５ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ／ＨＡｃ缓冲溶液中，用动电位扫描法测量了注钯后的铁的阳极溶解过程，用开路腐蚀电位与浸泡时间的关系研究了修饰材料的耐蚀性。结果表明，钯离子的注入降低了铁的临界钝化电流，在ｐＨ＝５．０的醋酸盐缓冲溶液中保持较好的钝性，但当注入电极表面的氧化膜被还原，注钯的铁的活化腐蚀速度高于未注入钯的铁。用ＡＥＳ和ＸＰＳ分析了注入样品表面的组成和元素的价态。

钯/铁双金属对六氯乙烷的催化还原脱氯

用钯/铁双金属对水溶液中的六氯乙烷(HCE)进行催化还原脱氯,考察了各种因素对脱氯效果的影响。实验结果表明,在厌氧环境、饱和 HCE 溶液体积80 mL、钯与铁质量比0.03%、钯/铁双金属质量3 g、反应时间130min 的条件下,脱氯率可达98.8%。采用气相色谱-质谱联用仪对 HCE 及其脱氯产物进行分析,结果表明,HCE的脱氯中间产物主要是四氯乙烯,四氯乙烯进一步脱氯的中间产物未检出。

基于网络的计算机语言类学习框架系统的开发

根据计算机语言类课程教学内容的共性，提出了一个独立于具体语言的框架式结构．基于该结构开发的系统支持交互式个别化教学模式．

醋酸钯/酞菁铁催化氧化环戊烯合成环戊酮的研究

在乙腈的酸性水溶液中 ,考察了 Pd Ac2 (醋酸钯 ) /Fe Pc(酞菁铁 )催化氧化环戊烯合成环戊酮的催化活性 ,讨论了影响该反应活性的因素及其反应机理。实验结果表明 ,该催化体系对环戊烯的羰基化显示出较高的催化活性 ,反应 1 0 min,反应的平均吸氧速率为 4.2 5× 1 0 -2 mmol/min,环戊酮的收率可达 83%。在乙醇的酸性水溶液中 ,Pd Ac2 /BQ(苯醌 ) /Fe Pc催化环戊烯氧化合成环戊酮的活性高于 Pd Ac2 /Fe Pc的活性 ,反应的平均吸氧速率分别为 1 .45× 1 0 -2 mmol/min,9.0×1 0 -3

电沉积Pd-Fe合金的溶液热力学分析

以由主盐FeSO4.7H2O,Pd(NH3)2Cl2和导电盐(NH4)2SO4所组成的溶液体系为研究对象,基于溶液各组成同时处于平衡的热力学原理,通过对Fe-H2O系、Pd-H2O系和Fe-NH4+-H2O系三种体系的热力学分析与计算及其电位-pH图的绘制与分析,对电沉积Pd-Fe合金的溶液进行了较为系统的热力学分析。对三者的电位-pH图进行比较分析的结果表明:Pd2+和Fe2+发生共沉积的区域很大,为Pd-Fe合金发生共沉积的可能性提供了理论依据;在简单的Pd2+和Fe2+水溶液中,二者很难发生共沉积,必须在镀液中添加一定量合适的络合剂才能使Pd2+和Fe2+产生共沉积;由于在Fe-NH4+-H2O系中存在Fe2+与NH3和OH-的络合,使游离Fe2+的浓度变小,其电位-pH图中的腐蚀区域比Fe-H2O系电位-pH图的腐蚀区域稍有扩大,且其腐蚀区中含有Fe2+,∑i=1,2,4Fe(NH3)2+i和∑4Fe(NH3)i2+和∑Fe(OH)j2-j三类水溶物。

负载型纳米Fe-Pd降解水溶性偶氮染料

采用阳离子交换树脂表面为载体,合成了负载型纳米Fe-Pd二元复合金属材料,采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析对该材料进行表征,研究了其对一些水溶性偶氮染料的降解效果.实验表明,该材料对0.05 g.L-1甲基橙、日落黄、酸性橙8、金橙G和活性红2等偶氮染料有较好的降解效果,纳米双金属中Pd含量的增加有利于染料的降解;反应体系初始pH值对染料的降解率影响较大,本研究中,pH 4酸性条件下降解效果最佳;制备的材料在第10次活化后,仍有较好的降解效果;为环境中偶氮染料的降解提供了一种有效的方法.

钯铁合金镀液和镀层中钯和铁的同时测定

在酸性介质中，铁和钯分别与亚硝基Ｒ盐（ＮＲＳ）络合形成绿色的Ｆｅ－ＮＲＳ和红色的Ｐｄ－ＮＲＳ．利用它们的吸收光谱性质的差异，可用双波长系数法在水相中同时测定Ｆｅ和Ｐｄ．实验证明，两络合物的摩尔吸光系数分别为１．９４×１０４（对铁）和１．６３×１０４（对钯），线性范围分别为０～６０μｇ／ｍＬ和０～７０μｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于０．５％，回收率为９６％～１０５％．本方法简便、快捷、准确、重现性好．适用于合金镀液及镀层中铁和钯的同时测定．

钯催化环己烯氧化合成环己酮

考察了由不同金属酞菁（ＭＰｃ，Ｍ＝Ｆｅ，Ｃｏ，Ｃｕ）、氯代金属卟啉（ＭＴＰＰＣｌ，Ｍ＝Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｎ）和Ｐｄ（ＯＡｃ）２（醋酸钯）／ＨＱ（氢醌）组成的催化体系对环己烯氧化成环己酮的催化活性，结果表明，在乙腈酸性水溶液中，Ｐｄ（ＯＡｃ）２／ＨＱ／ＦｅＰｃ催化体系对环己烯氧化合成环己酮显示出较高的催化活性，在３０ｍｉｎ内环己酮收率可达８４％，选择性＞９８％。研究了各种因素对体系催化活性的影响。

TiO_2负载Pd-Fe催化3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应动力学

以Ti O2负载的Pd-Fe为催化剂,考察了反应温度和催化剂用量对3-氯-4-氟硝基苯常压加氢反应的影响,拟合实验数据并建立了动力学方程,然后对动力学方程进行了统计学检验。结果表明,在3-氯-4-氟硝基苯0.1 mol,乙醇80 mL,催化剂0.26 g,氢气分压0.1 MPa的条件下,加氢反应对3-氯-4-氟硝基苯表现为一级,加氢反应的活化能为19 959.4 J/mol,指前因子为56.79。所获得的动力学方程能较好地描述3-氯-4-氟硝基苯的常压加氢反应。

新苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁镍铜钯显色反应的研究

在苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中，与羧基相对或相间的位置引入不同的基团，在苯并噻唑环的６位或５位引入甲基，从而合成了六个新苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂，详细研究了这六个新试剂与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅱ）、ｎＩ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和选择性。一些新试剂－金属络合物的摩尔吸光系数在１×１０＾５以上。

催化剂的制备方法对环己烯氧化合成环己酮的影响

在乙腈酸性水溶液中 ,考察了 Fe Pc(酞菁铁 )和 Fe-Poly Pc(聚酞菁铁 )的制备方法对 Pd( OAc) 2 /HQ(氢醌 ) /MLn( Fe Pc,Fe-Poly Pc)催化环己烯氧化活性的影响。通过元素分析、UV-Vis、IR对酞菁铁的结构进行了初步分析 ,结果表明 ,Pd( OAc) 2 /HQ(氢醌 ) /Fe Pc的催化活性与 Fe Pc中的 μ-氧酞菁铁含量有关。