混合碳四全加氢镍系催化剂的制备与性能评价

使用共沉淀法和挤条成型工艺小试制备了混合碳四全加氢镍系催化剂,考察了反应压力、体积空速、氢烃体积比等加氢工艺条件对催化剂性能的影响;采用打片成型工艺进行催化剂中试放大制备,并对其性能进行了评价。结果表明:在入口温度为室温,反应压力为2.0 MPa,氢烃体积比为300,进料体积空速为2.0 h^(-1)的优化加氢工艺条件下,小试催化剂可以将混合碳四原料中单烯烃质量分数降低至1.0%以下;与小试催化剂相比,中试放大催化剂堆积密度和径向抗压碎力分别提高73%,302%;中试放大催化剂与进口钯系催化剂在789 h评价周期内的不饱和烃转化率分别为94.26%,89.72%,前者比后者具有更优的低温加氢活性和加氢稳定性。

Sn95Sb5焊料与ENIG/ENEPIG镀层焊点界面可靠性研究

研究了Sn95Sb5焊料在化学镍金(ENIG)镀层、化学镍钯浸金(ENEPIG)镀层表面形成的焊点界面微观组织形貌与剪切强度。使用Sn95Sb5焊料在FR4印制板上焊接0805片式电容,焊点在高温时效测试和温度循环过程中均表现出较高的剪切强度,焊点界面连续且完整,剪切强度下降的最大幅度不超过19.2%。Sn95Sb5焊料在ENIG镀层表面形成的焊点(Sn95Sb5/ENIG焊点)强度更高。Sn95Sb5焊料在ENEPIG镀层表面形成的焊点(Sn95Sb5/ENEPIG焊点)界面反应更为复杂,在焊点界面附近可观察到条块状的(Pd,Ni,Au) Sn4。Sn95Sb5/ENEPIG焊点界面的金属间化合物层平均厚度约为Sn95Sb5/ENIG焊点界面的2倍。

基于ENEPIG镀层的无压纳米银膏烧结失效分析

总结了在化学镍钯浸金(ENEPIG)镀层上采用纳米银膏进行无压烧结时出现的失效模式。通过分析烧结镀层的微观形貌及力学性能,确认界面污染、烧结不充分及镀层缺陷是导致烧结失效的主要原因。应特别关注镍原子向镀层表面扩散导致的烧结失效风险。为保证烧结质量的稳定性和可靠性,需要充分重视界面的洁净度,对芯片、基板的存储条件和存储寿命实施严格管控,还需要优化烧结曲线,充分考虑溶剂释出所需时间、烧结峰值温度及其停留时间、降温速率等因素。研究结果为纳米银膏的无压烧结研究提供了新的理论参考。

PdNiCrBSi合金钎料粉末的制备及钎焊应用研究

针对航空航天钎焊用钎料合金粉末的需求,采用真空感应熔炼气雾化法制备PdNiCrBSi合金钎料粉末,研究了该粉末的物理性质、微观形貌与结构以及在高温合金基材上的钎焊性能。结果表明:PdNiCrBSi粉末主要为球形,由多种物相组成,且在GH3536母材上具有良好的润湿铺展性和可钎焊性。该钎料焊后的焊缝最大拉力38.2~38.9 kN,钎焊接头剪切强度为382~389 MPa,基本与母材强度相近,其断裂方式为脆性断裂。

基于有机基板的化学镍钯浸金工艺应用与测评

有机基板被广泛应用于电子封装领域,常见的表面处理工艺包括电镀镍金、化学镍金、浸锡、浸银等工艺。在众多表面处理工艺中,化学镍钯浸金工艺因其具有较好的综合性能展现出显著优势。化学镍钯浸金工艺是在化学镍金工艺的基础上增加化镀钯处理,采用该工艺先对基板表面进行化镀镍处理,再进行化镀钯处理,最后完成化学浸金处理。钯镀层可以防止金在沉积过程中腐蚀镍镀层以及阻挡镍向金属间化合物(IMC)层扩散。利用X-Ray、电子扫描显微镜(SEM)、聚焦离子束(FIB)等图像分析方法,对比了不同厂商的化学镍钯浸金镀层的厚度、微观形貌及质量,结果表明,平整且致密的钯镀层可以有效避免镍腐蚀现象。

化学镀镍/钯/金工艺中连接盘设计对金厚影响的研究

通过设计几种常见的连接盘,在化学镀镍/钯/金(置换金体系)后量测连接盘的金层厚度,以研究连接盘对置换金厚的影响。对实验结果进行分析,发现在相同的加工条件下,连接盘的沉金厚度有随着连接盘面积增大而减小的趋势;当连接盘面积小于一定量时,阻焊限定(SMD)连接盘的金厚较相同大小的非阻焊限定(NSMD)连接盘的金厚降低;对于设计大小相同的连接盘,连接盘的金厚与其连接的沉金连接盘或铜面的面积大小呈负相关。

ICP-MS检测铁铬电解液中8种痕量金属

本文以硝酸和盐酸作为消解试剂,用电热板消解处理铁铬电解液样品,采用电感耦合等离子体发射质谱法,选择各元素适合的同位素,测定了铁铬电解液样品中的银、铂、铜、镍、金、铋、锡、钯等元素的含量。各元素的相关系数均大于0.999,各元素的检出限为(%):铜0.000007、镍0.000007、银0.000003、铋0.000002、金0.00003、锡0.000012、钯0.000011、铂0.000015;检测下限为(%):铜0.000028、镍0.000028、银0.000012、铋0.000008、金0.00012、锡0.000048、钯0.000044、铂0.00006。各元素的相对标准偏差(n=7)在0.27%~12.6%之间。铁铬电解液样品的3个浓度的加标回收率在87.1%~117%之间。采用该方法测试了2个样品,相对偏差结果都达到了要求,测试结果的准确度较高。

钯及其合金电镀的研究现状

概述了钯、钯 镍、钯 钴、钯 银和钯 铁等合金镀层的应用,并对其电镀技术的研究现状进行了简述。通过电镀配方实例介绍了电镀工艺的一些具体参数和电镀条件,并对各配方条件下产生的合金镀层性能进行了简要说明,钯及其合金镀层性能优良,在电子和装饰等行业中有着广泛的应用前景。

Ni的引入对Pd/Al_2O_3催化甲烷燃烧性能的影响

采用浸渍法制备了Ni掺杂的Pd/Al2O3催化剂,考察了其低浓度甲烷催化燃烧活性和水热稳定性.结果表明,随着Ni的引入及其含量的增加,Pd/Al2O3催化剂性能明显提高,Ni含量至20%时,在0.4%CH4,4%H2O和空气平衡的原料气组成,80000h-1空速和600oC条件下反应150h后,CH4转化率仍能保持在97.5%以上.X射线衍射、H2程序升温还原、NH3程序升温脱附和透射电镜等结果表明,NiAl2O4晶相的形成改善了载体酸性和活性组分的分散度,从而提高了催化剂性能.

单层分散型Pd/Ni双金属催化剂的制备及其催化加氢性能

通过置换反应制备了Pd/Ni双金属催化剂,利用X射线衍射、CO化学吸附和吸附H2的程序升温脱附对其进行了表征,并测定了该催化剂对环己烯、苯乙烯和丙酮气相加氢反应的催化性能.结果发现,在这种催化剂中Pd原子单层分散在金属Ni的表面,因而该催化剂表现出比浸渍法制备的相同Pd含量的Pd/Ni-im和Pd/-γAl2O3催化剂更高的催化加氢活性.

Ni对单Pd型挥发性有机废气净化催化剂的助催化作用

本文以蜂窝状堇青石陶瓷为催化剂载体,用分步浸渍法制备了挥发性有机废气(VOCs)净化用Pd-Ni/La-Ce-Zr-Al2O3/堇青石催化剂,考察了Ni助催化剂对单钯型VOCs净化催化剂性能的影响,并用H2-TPR、比表面、XRD、SEM等手段对催化剂进行了表征。研究表明,Ni的加入明显提高了催化剂的低温活性和热稳定性,经过800℃焙烧的Pd-Ni/La-Ce-Zr-Al2O3/堇青石(mPd∶mNi=3∶20)催化剂的催化性能明显优于Pd/La-Ce-Zr-Al2O3/堇青石催化剂,甲苯起燃温度下降约25℃,经1000℃高温处理后,仍能保持优良的催化性能。Ni的加入使Pd催化剂性能提高的原因应归结于活性组分分散度的提高和钯、镍与载体之间存在的强相互作用。

Pd(Ni)对铜基催化剂的调变及对顺酐选择性加氢产物的调控

考察了在Cu Ti Al O催化剂中添加Pd(或Ni)对活性中心Cu的调变作用及对顺酐加氢产物的调控 .结果表明 ,Cu Ni Ti Al O是优良的顺酐选择性加氢制γ 丁内酯 (GBL)反应的催化剂 ,催化剂中Cu和Ni含量的改变会影响加氢深度 .当Cu含量较Ni含量高时 ,可以得到第三步加氢产物 1,4 丁二醇和四氢呋喃 ,在 2 70℃下其选择性为 17 3% ;当Ni含量较Cu含量高时 ,GBL选择性可达到 10 0 % .添加微量的Pd后 ,可加速活性组分Cu的还原 ,使Cu的还原更加彻底 ,获得纳米尺寸更小和晶格畸变率更大的Cu0 晶粒 ,使顺酐第三步加氢产物的选择性显著提高 .使用Cu Pd Ti Al O(n(Pd) /n(Cu) =0 0 8% )催化剂 ,在 2 40℃下顺酐转化率为 10 0 % ,1,4 丁二醇与四氢呋喃选择性为 38 5 % .

钯/泡沫镍对水体中4-氯酚的氢解脱氯研究

采用置换沉积法制备泡沫镍负载钯（Pd/Ni）催化剂,研究了其在H2作为供氢体时对水相中4-氯酚（4-CP）的催化氢解脱氯作用.考察了Pd负载量、H2流量和反应液pH值对4-CP转化率的影响.结果表明,在相对较低的Pd负载量和H2流量下即可实现4-CP的快速高效去除,且反应液pH值在3.04-10.97的范围对反应影响不显著.当Pd负载量为0.1%、H2流量为10mL/min、pH值为6.80时,反应1h,4-CP转化率达92.6%.Pd/Ni具有较高的稳定性,重复实验表明,该催化剂使用3次后,催化活性仅下降了2.0%.

Pd/Ni和Pd(Y)/Ni复合材料的界面结构与界面扩散

本文研究了Pd/Ni和Pd (Y) /Ni复合丝材的界面结构与界面扩散行为。研究表明 ,Pd/Ni复合丝材的界面结构及界面扩散行为与Pd和Ni的氧化特性有关 ;Pd (Y) /Ni复合丝材的界面结构及界面扩散行为不仅与Pd和Ni的氧化特性有关 ,还与Y元素的分布和氧化特性有关 ,Y元素在扩散界面的偏聚阻碍了Ni向Pd层的扩散 ;Pd/Ni和Pd (Y) /Ni复合丝材的界面扩散动力学相似 ,且试样中Ni在界面层的扩散深度ξ和时间t符合下列规律 :ξ=K1 t1 / 3(对于Pd/Ni) ,ξ =K2 t1 / 3(对于Pd(Y) /Ni,且K2 <K1 )。

离子液体中用Heck反应合成2-取代萘烯丙醇化合物

利用Heck反应,在离子液体、金属钯或镍、碱和膦配体反应体系中,由卤代萘与烯丙醇反应,制得了高收率和高选择性的2-取代萘烯丙醇化合物.该方法原料便宜易得、操作简单、反应体系可循环使用.并讨论了醋酸镍替代醋酸钯、不同膦配体、溶剂及碱对反应转化率的影响.通过核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征.

Pd/NiAl_2O_4催化剂上甲烷燃烧反应的红外光谱研究

采用原位红外光谱研究了Pd/NiAl2O4催化剂上甲烷燃烧反应机理,考察了Pd在载体上的氧化-还原状态对催化剂性能的影响.结果表明,甲酸盐向碳酸盐的转化是反应的控制步骤.经预还原处理的催化剂在贫燃富氧条件下反应一段时间后,活性组分仍为Pd-PdO混合形态;Pd单质的存在使O2在其上吸附形成活性O2-物种,从而促进了甲酸盐向碳酸盐的转化.

空心玻璃微珠表面化学镀镍活化新工艺

研究了在空心玻璃微珠表面化学镀镍磷合金的无钯活化新工艺。通过正交实验研究了镍盐水体系活化液的组成、活化的工艺条件,并通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散谱仪(EDS)对施镀前后的微珠形貌和成分进行了观察和测试。

不同表面活性剂修饰的钯-镍双金属电极的制备与性能表征

采用电沉积法分别制备以钛网(Ti)为基体材料的聚吡咯(PPy)修饰的、PPy与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、PPy与十二烷基硫酸钠(SDS)、PPy与十二烷基磺酸钠(SLS)联合修饰的钯-镍双金属(Pd-Ni)催化电极(Pd-Ni/PPy/Ti电极、Pd-Ni(CTAB)/PPy/Ti电极、Pd-Ni(SDS)/PPy/Ti电极和Pd-Ni(SLS)/PPy/Ti电极).探讨了不同表面活性剂掺杂对电极电化学催化活性的影响.循环伏安(CV)测试表明,在研究范围内,4个电极的最大氢吸附峰电流值分别为-93、-116、-70、-82mA,Pd-Ni(CTAB)/PPy/Ti电极的电催化性能最优.扫描电镜(SEM)分析了不同表面活性剂的引入对电极表面形态的影响.利用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)分析了电极表面Pd、Ni的负载量.X射线衍射(XRD)测试结果表明4电极都形成了钯镍合金.试验表明,阳离子表面活性剂CTAB的引入使电极具有很好的电催化性能,电化学脱氯潜能大.

新苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁镍铜钯显色反应的研究

在苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中，与羧基相对或相间的位置引入不同的基团，在苯并噻唑环的６位或５位引入甲基，从而合成了六个新苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂，详细研究了这六个新试剂与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅱ）、ｎＩ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和选择性。一些新试剂－金属络合物的摩尔吸光系数在１×１０＾５以上。

腐植酸负载金属配合物对Heck反应的催化性能

以腐植酸为原料,通过简单的方法制得了腐植酸负载Pd(HA-Pd)和腐植酸负载Pd/Ni催化剂(HA-Pd/Ni).用NaBH4作为还原剂,得到腐植酸负载Pd和腐植酸负载Pd/Ni催化剂的还原产物(HA-Pd(0)和HA-Pd/Ni(0)).研究了腐植酸负载Pd和腐植酸负载Pd/Ni催化剂及其还原产物对芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应的催化性能.结果显示,该类催化剂均能够很好地催化溴苯与丙烯酸的Heck芳基化反应.