高效液相色谱法测定人血浆中复方氨酚帕马溴的含量

目的:建立快速测定人血浆中复方氨酚帕马溴含量的高效液相色谱法。方法:在盐酸酸性条件下用乙酸乙酯对血样进行提取,采用Diamonsil ^(TM)C_(18)柱,以茶碱为内标,同时测定血浆中对乙酰氨基酚和帕马溴的浓度。流动相:0．2％三氟乙酸水溶液:乙腈=87:13(V/V);检测波长:0．00～8．00 min为249 nm,8．01～13．00 min为278 nm。结果:对乙酰氨基酚和帕马溴的保留时间分别为5．9 min和11．3 min, 2药的线性范围都是0．02～20 mg·L^(-1),提取回收率大于60％(n=5),方法回收率大于90％(n=5),日内、日间RSD小于7．5％(n=5)。结论:本试验方法简便快速、灵敏准确,适用于复方氨酚帕马溴制剂药动学、生物等效性研究。

用LC/MS法测定人血浆及尿中对乙酰氨基酚和帕马溴的含量

目的:建立LC/MS法测定人血浆及尿中对乙酰氨基酚和帕马溴含量。方法:采用AgilentSB-C18色谱柱,血浆中测定以咖啡酸为内标,尿中测定以青藤碱为内标,流动相为乙腈:0.05%甲酸溶液(10:90),流速0.3ml/min。用于定量分析离子对:对乙酰氨基酚质荷比(m/z)152.1,帕马溴m/z259.1,咖啡酸m/z181.1,青藤碱m/z330.9。结果:血浆中对乙酰氨基酚浓度在0.051～20.24μg/ml范围内线性关系良好,帕马溴浓度在0.025～10.10μg/ml范围内线性关系良好,对乙酰氨基酚和帕马溴日内、日间精密度均<15.0%,对乙酰氨基酚及帕马溴相对回收率分别为86.4%～107.4%和95.7%～107.0%。尿中对乙酰氨基酚浓度在2.825～1415μg/ml范围内线性关系良好,帕马溴浓度在2.65～1325μg/ml范围内线性关系良好,对乙酰氨基酚和帕马溴日内和日间精密度均<15.0%,对乙酰氨基酚及帕马溴相对回收率分别为85.3%～109.1%和98.3%～101.6%。结论:本研究建立的两个方法快速、灵敏、准确,适用于复方氨酚帕马溴片的药动学研究。

反相高效液相色谱法测定帕马溴原料及氨酚帕马溴片中帕马溴含量

目的：建立测定帕马溴原料及氨酚帕马溴片中帕马溴含量的反相高效液相色谱法（RP-HPLC）。方法：采用RP-HPLC，Diamonsil C18色谱柱（5μm，150mm×4．6mm），流动相为0.005mol／L磷酸二氢铵溶液-甲醇（65：25）。检测波长为280nm，流速1．0mL·min^-1。结果：帕马溴线性范围为4．98～79．7mg／L（，=0．999），平均回收率为100．4％，RSD为0．96％。结论：该方法简便、准确、灵敏，适用于帕马溴的含量测定。