UPLC法测定氨酚咖那敏片中3种主成分的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法用ACQUITY UPLC®HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇与含2 mL·L^(−1)三乙胺的冰醋酸水溶液(冰醋酸∶水=65∶1.5)(38∶62),等度洗脱。柱温为35℃,流速为0.2 mL·min^(−1),检测波长为262 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别是100.37~401.47、6.66~33.28、6.55~45.82μg·mL^(−1),相关系数均大于0.999;稳定性和重复性实验的RSD值均小于2.0%;氨酚咖那敏片中3个成分的平均回收率(n=9)分别为99.61%、103.95%、99.06%。结论与现行药品执行标准中的含量测定方法比较,该文建立的UPLC法在氨酚咖那敏片的质量控制上更具优势。

电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙

建立电喷雾检测器高效液相色谱法测定复方北豆根氨酚那敏片中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙。选用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇为流动相A,0.05%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测器温度为35℃。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量浓度分别在2.33~291.57μg/mL、2.42~302.40μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9992,检出限分别为1.17、1.21μg/mL,定量限分别为2.33、2.42μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.54%和0.66%(n=6),样品加标平均回收率分别为104.8%和101.5%。该方法简单快捷,可为控制制剂中金银花投料的规范性提供技术支持。

复方感冒灵片质量评价

目的了解复方感冒灵片的质量有关问题,为监管提供参考。方法随机抽取市售复方感冒灵片,按照法定标准检验;针对法定标准不足,建立高效液相色谱法测定样品的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量,分析结果,评价样品质量情况。结果共抽检50批次样品,涉及10家生产单位;按法定标准检验,合格率为100%;通过方法学考察,新建立的HPLC法灵敏、准确,样品的对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量均在合理范围内,但同一生产单位的2批样品咖啡因含量远低于处方量。结论样品总体质量状况良好,但存在问题药品,药品质控和检验标准有待提高。

氨咖黄敏胶囊对精神障碍患者感冒期间氯氮平血药浓度的影响

目的:探讨氨咖黄敏胶囊对精神障碍患者感冒期间氯氮平血药浓度的影响。方法:回顾性收集2020年1月至2021年10月该院进行氯氮平稳定治疗并伴有感冒期间服用氨咖黄敏胶囊的44例精神障碍住院患者的病历资料,获取患者的性别、年龄、服药方案、联合用药和氯氮平血药浓度等信息,使用SPSS 25.0软件进行统计分析。结果:44例患者在合用氨咖黄敏胶囊后氯氮平血药浓度有不同程度的升高,基线期平均血药浓度为(444.23±289.24)ng/mL,干预期平均血药浓度为(621.43±375.23)ng/mL;白细胞计数(WBC)也出现了不同程度的升高,基线期WBC水平中位值为6.67×10^(9)/L,感冒期WBC水平中位值为8.06×10^(9)/L;12例患者发生了氯氮平血药浓度升高后的不良反应。结论:感冒期间使用氨咖黄敏胶囊对氯氮平血药浓度升高有影响,WBC水平升高不能显著影响氯氮平血药浓度。氨咖黄敏胶囊与氯氮平联合应用时,对氯氮平血药浓度的监测至关重要,以避免发生与氯氮平血药浓度相关的不良反应。

疑似联合用药导致药物性肝损伤1例的诊治分析

药物性肝损伤(DILI)是指由各类处方或非处方的药物、保健品、膳食补充剂或其代谢产物乃至辅料引起的肝损伤,是常见且严重的药物不良反应,重者可导致急性肝衰竭甚至死亡。在我国,临床药物种类多,不规范用药较普遍,DILI形势更为严峻。本文通过分析1例疑似由于氨酚氯雷伪麻缓释片、氨酚咖敏片和阿奇霉素联合用药所致DILI患者,探讨发生肝损伤原因,以期引导临床减少不合理药物联用,增强安全用药意识。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

LC-MS／MS法研究氨酚烷胺胶囊的人体药动学及相对生物利用度

目的:建立准确、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)同时测定人血浆中的对乙酰氨基酚、盐酸会刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏浓度,并研究健康受试者单剂量口服氨酚烷胺胶囊参比制剂和试验制剂后的药动学和相对生物利用度。方法:24名健康男性受试者进行随机双交叉试验,随机单剂量口服1粒氨酚烷胺胶囊(每粒含对乙酰氨基酚250 mg、盐酸金刚烷胺100 mg、咖啡因15 mg 和马来酸氯苯那敏2 mg)参比制剂和试验制剂后采集血样,以盐酸克仑特罗为内标,采用 ESI 正离子选择性反应监测同时测定对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏血浆浓度,计算药动学参数及进行生物等效性评价。结果:由 AUC_(0-r)估算,试验制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因和马来酸氯苯那敏的相对生物利用度(F)分别为(99.2±21.4)%,(102.8±38.5)%,(112.0±53.1)%,(102.4±43.1)%。结论:建立的 LC—MS/MS 测定法准确、灵敏,结果可靠;统计分析表明氨酚烷胺胶囊试验制剂和参比制剂生物等效。

高效液相色谱法测定维C银翘片溶出度的研究

目的建立维C银翘片(金银花、连翘、维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏等)中维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏3种西药成分的溶出度测定方法。方法采用桨法,以0.1 mol/L HCl溶液为溶出介质,转速为75 r/min,90 min取样。液相色谱柱为Welchrom-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为A 0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.5%四丁基溴化铵,磷酸调pH至3.5);B乙腈,梯度洗脱。体积流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果维生素C、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在19.8～118.8μg/mL、42～252μg/mL、0.42～2.52μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率均不低于98%。不同厂家维C银翘片的溶出度差异较大。结论该方法简便快捷、结果准确可靠,可用于维C银翘片中3种西药成分的溶出度测定。

高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为280nm和210nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。

高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了SinochromODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/LKH2PO4(pH3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75:25,v/v)为流动相,双检测波长260nm和326nm等分离检测条件。结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4%,相对标准偏差(RSD)小于1.8%(n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82∶18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～25.245μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020～0.256μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1%,RSD=0.78%;咖啡因99.2%,RSD=0.70%;马来酸氯苯那敏98.6%,RSD=0.89%.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.

复方氨酚那敏缓释片的含量测定

目的:建立复方氨酚那敏缓释片申扑热息痛、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法:高相液相色谱法。以Phenemax C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱为固定相,乙腈-水-磷酸(11:89:0.5,三乙胺调节 pH=3.0)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL·min^(-1)。结果:复方氨酚那敏缓释片中3种有效成分扑热息痛、咖啡因、马来酸氯苯那敏的回归方程分别为 Y=29280X+80970(r=0.9997)、Y=55980X+65930(r=0.9998)、Y=15940X+2786(r=0.9998),线性范围分别为12～118,8～48,2～16μg·mL^(-1);平均回收率(n=9)分别为100.0%(RSD=1.1%),99.74%(RSD=1.0%),100.8%(RSD=0.73%)。结论:该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简便易行。

高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量。方法 采用ZORBAXEXTENDC18柱 ,1%HAc(用二乙胺调pH至 3.7) 甲醇 (6 2∶38)为流动相 ,2 72nm ,2 6 0nm(马来酸氯苯那敏 )为测定波长。结果 扑感敏片中四组分对乙酰氨基酚 ,氨基比林 ,咖啡因 ,马来酸氯苯那敏线性范围分别为 :4 0～ 2 4 0 μg/mL(r =0 .99997) ;2 7～ 16 0 μg/mL(r =0 .99999) ;10～5 8μg/mL(r =0 .99998) ;8～ 4 0 μg/mL(r =0 .99996 ) ,平均回收率分别为 :99.8% (RSD为 0 .6 %n =5 ) ;98.2 0 % (RSD为 0 .5 %n =5 ) ;10 1.7% (RSD为 0 .6 %n =5 ) ;10 0 .1% (RSD为 0 .4 %n =5 )。结论 本法简便 ,快速 ,准确 。

核磁共振法分析酚氨咖敏药片中各组分含量

介绍一个将核磁共振波谱法用于实际样品定性、定量分析的仪器分析实验。首先分别测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因纯品的1H-NMR图谱;然后配制酚氨咖敏药片的模拟样,用1H-NMR测定方法定量回收率;最后用市售酚氨咖敏药片作为未知样,同时测定其中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因3种主要成分的含量。分别介绍了实验原理、方法内容、教学效果等。该实验在不经预分离的情况下,用核磁共振法同时测定酚氨咖敏药片中各组分的含量,为多组分实际样品的分析,不仅利用化学位移进行定性分析,而且利用峰面积进行了定量分析,涵盖了核磁共振波谱法的主要知识点。

酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效地控制其含量。方法用高效液相色谱法(HPLC法)同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0.06～1.80μg,0.075～2.25μg,0.02～0.6μg(r=0.9999,n=7),平均回收率分别为101.22%,101.27%,100.70%,RSD分别为0.45%,0.51%,0.70%。结论方法简便,结果准确,重现性好,能有效控制该产品的质量。

反相高效液相色谱法同时测定氨苯美敏片中4种成分的含量

目的：用反相高效液相色谱法测定氨苯美敏片中对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬4种有效成分的含量。方法：采用Ultimate C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-0.4%十二烷基硫酸钠溶液（350∶300∶1.5∶350,用磷酸调pH=3.8）,流速1 mL·min^-1,检测波长为215 nm。结果：4种成分分离良好,对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为126.04-504.16,19.6-78.4,7.76-31.04和38.76-155.04μg·mL^-1;线性关系良好,r值分别为1.000 0,0.999 9,0.999 8和0.999 9。平均回收率分别为100.5%,100.7%,100.7%和100.2%（n=5）。结论：本研究所建立的HPLC方法简便、准确,可在同一色谱条件下测定4种成分,适用于该药品的质量控制。

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

目的：优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法：色谱柱为CNWC18（150mm×4．6mm，5μm），以磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（85：5：10）为流动相，检测波长为210nm，同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量；色谱柱为CNWC18（250mm×4．6mm，5μm），以磷酸二氢铵溶液-乙腈（73：27）为流动相，检测波长为261nm，测定马来酸氯苯那敏含量。结果：氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0．1000—1．0000mg·ml^-1（r=0．9995）、0．0120～0．1200mg·ml^-1（r=0．9999）、0．0120—0．1200mg·ml^-1（r=1．0000）、0．0150-0．1800mg·ml^-1（r=1．0000），平均回收率分别为99．9％、101．0％、99．4％、100．0％，RSD分别为1．6％、1．2％、1．7％、1．4％（n=9）。结论：本方法灵敏度高、专属性强，可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。

高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中胆红素的含量

目的:采用高效液相色谱法对氨咖黄敏片中胆红素进行含量测定。方法:选用Agilent C18分析柱,甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(80:12:8)为流动相,检测波长为449 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果:胆红素的线性范围为0.008～0.083μg(r=1.000),平均回收率100.2%。结论:方法准确,回收率好。

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相，流量1.0 mL· min-1，检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为99.26％，RSD为0.84％；马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为103.72％，RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠，能更好地控制产品内在质量。