湿法超微粉碎程度对新鲜桑果浆理化特性及活性成分含量的影响

将新鲜桑果粉碎加工成果汁,可以使桑果中大量的非可溶性膳食纤维如纤维素等成分得到充分利用。采用湿法超微粉碎方法对新鲜桑果进行粉碎加工,研究比较不同粉碎程度对新鲜桑果浆的理化特性及活性成分含量的影响程度,确定桑果的最佳粉碎粒径。结果显示:粉碎程度<100目的桑果浆微粒粒径主要分布在100~300μm之间,粉碎程度>100目的桑果浆微粒粒径主要分布在0~50μm之间;随着桑果粉碎程度增加,桑果浆的p H值、密度及固形物含量、紫外吸光度值呈增大趋势,浊度呈减小趋势,色度L*值、a*值和b*值均呈先增大后减小的趋势;当粉碎程度从20~40目增加到200目时,桑果浆中的游离氨基酸种类从19种增加到21种,游离氨基酸质量浓度由217.017 ng/μL增加到256.970 ng/μL,游离多酚、总黄酮、总花色苷质量比分别由1.93 mg/g、0.09 mg/g和0.49 mg/g增加到4.95 mg/g、0.31 mg/g和2.10 mg/g;粉碎程度<100目的桑果浆中充满纤维,>100目的桑果浆中纤维逐渐变成又短又细的微粒,均匀分布于溶液中。综合而言,粉碎程度>100目的桑果浆的理化特性和活性成分含量受影响程度大于粉碎程度≤100目的桑果浆,实际生产过程中新鲜桑果的粉碎程度以100~200目为佳。

绞股蓝机械组成与其活性成分的浸出动态分析

研究了绞股蓝不同粒度组成在100℃水温、浸提10 min条件下可溶成分的浸出动态。研究结果表明,1次浸出速率为颗粒下段(小粒度)分布>上段(大粒度)>中段(中粒度),水浸出物总量、氨基酸浸出速率依次为下段(80.50%、91.60%)>上段(89.13%、86.31%)>中段(87.89%、82.02%);皂甙2次浸出率达到80%,说明皂甙在热水中溶解性好,而可溶性糖1次浸出率较低。说明小颗粒组成更有利于各种成分浸出,然而,活性成分含量则为中等粒度高,大粒度中,细粒度最低。

布洛芬原料药粒度分析方法研究

目的建立布洛芬原料药粒度分析方法。方法采用激光粒度分析仪,湿法进样进行粒度扫描测定。结果标准粒子d(0. 5)准确度的RSD为1. 0%(n=6),样品d(0. 5)方法精密度的RSD为1. 8%(n=6),中间精密度的RSD为3. 3%(n=6),耐用性试验的RSD均小于3. 0%(n=3)。结论该方法准确度、精密度及耐用性均符合规定,方法可靠,操作简便,能有效控制布洛芬原料药的粒径。

拉考沙胺原料药粒度分析方法研究

目的:建立拉考沙胺原料药粒度分析的方法。方法:采用MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪,AERO S进样器干法进样,进行粒度扫描测定,高能文丘里管,样品折射率1.52,样品吸收率0.01,遮光度1.0%~4.0%,背景测量时间和样品测量时间10s,分散压力3.0Bar,进样速度50%,料斗间隙1.5mm,测定次数6次。结果:方法D_(50)值的RSD均小于3%,D_(10)和D_(90)值的RSD均小于5%。结论:该方法操作简便,准确可靠,能有效控制拉考沙胺原料药的粒度。

原料药API生产洁净区黑点异物问题浅析

药品质量安全是关乎民生的大事,制剂产品的质量直接影响到用药者的人身安全和药品疗效。随着人类对药品中异物危害的认识的提高和药典的逐步发展完善,制剂产品的质量越来越受到全社会的重视。原料药API作为制剂中的有效成分,其质量好坏直接影响到制剂相关产品的质量。化学原料药的生产大多工艺比较复杂,生产线较长,大生产中用到的各类设备较多,生产过程控制复杂,而且精细操作要求高。客观上讲,黑点异物是不可能完全杜绝的,那么有效控制就成为提高产品质量的关键。目前各国药政机构或药典对成品原料药中黑点异物的明确要求是非常有限的,所以黑点异物的控制问题一直困扰着许多药品生产和质量人员。本文就化学原料药API生产过程中,洁净区黑点异物的问题进行系统分析,并给出一些切实有效的控制措施,从而为化学原料药API的生产质量安全提供保证。

采用激光散射法测定硝苯地平原料药粒度的方法学研究

目的:建立硝苯地平原料药粒度的激光散射测定方法,并验证方法的可行性。方法:采用LS-909型激光粒度分析仪,通过考察分散介质、分散剂、超声时间、样品材质吸收率、样品材质折射率、超声强度、搅拌速度、搅拌时间、遮光率等条件,建立起硝苯地平原料药粒度的激光散射测定方法。结果:以水作为分散介质,0.05%十二烷基硫酸钠作为分散剂,超声时间为4 min,样品材质吸收率为0.1,样品材质折射率为1.584,超声强度为0(即不超声),搅拌速度为2000 r/min,搅拌时间为20s,遮光率为8%~15%时,激光散射法测定硝苯地平原料药粒度的重复性和中间精密度均符合要求,3批次(051912007、051912018、052007019)硝苯地平样品的粒径累积分布(d、d、d)分别为1.398、1.651、1.672μm,9.227、12.726、13.944μm和41.209、43.133、41.983μm,其RSD值均小于5%。结论:激光散射法测定硝苯地平原料药粒度具有较好的重现性和较高的准确度,且操作简便,可以较好地完成硝苯地平原料药粒度的测定。

马西替坦片剂的研制及质量评价

以自制马西替坦片和原研制剂(Opsumit)在含0.1%十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的pH 6.8磷酸盐缓冲液中溶出曲线的相似因子f_2为主要考察指标,片剂的性质(如颗粒流动性、崩解时间等)为辅助指标,采用单因素试验和正交设计筛选了马西替坦片片芯的最优处方,即过200目筛的原料药30 g,一水乳糖116.9 g,聚维酮K30 6.6 g,微晶纤维素和羧甲淀粉钠在制湿颗粒前加入11.7和4.2g,在整粒后加入剩余的35.1和4.2 g,黏合剂采用0.2%Tween-80溶液。经包薄膜衣后得到3批优化自制片,与原研制剂相比,在pH 1.0盐酸、pH 4.5乙酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液及水中溶出曲线的相似因子(f_2)值均大于65。影响因素试验结果显示自制片具有较好的稳定性。