高效液相色谱法测定糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿

建立了糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的高效液相色谱测定方法。样液经聚酰胺粉吸附,用甲醇-甲酸混合溶液洗涤,用乙醇-氨水-水溶液解吸附,浓缩后加水定容后上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明,喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿在5 80μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99973 0.99999,加标回收率为90.6%100.9%,RSD为2.54%5.01%,方法检出限为0.20 0.50mg/kg。该方法简便、准确、高效,可用于糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的测定。

基于表面增强拉曼光谱的合成色素专利蓝V的快速检测

食品安全问题一直是社会和广大群众关注的焦点问题,食品安全现状较为严峻,因此实现食品中有害物质的快速检测具有重要的实际意义。合成色素是一种常见的食品添加剂,然而合成色素的超标添加和非法添加依旧是食品安全中的重要问题之一,极大地危害人民群众的身体健康和食品工业的健康发展。常见的合成色素检测方法,均存在耗时长、费用高等缺点,不适应于合成色素的实时监测和快速筛查。为克服传统方法的缺点,提出利用表面增强拉曼光谱检测技术对合成色素进行检测,该方法具有检测速度快、检测灵敏度高等优点,能够达到现场实时检测的目的。此外,由于拉曼检测方法往往依赖于复杂的样品前处理操作,而常见的固相萃取技术一般依赖于人工操作,过程复杂且耗时较长,严重影响食品快速检测效率。因此,开发了一种全自动固相萃取装置,通过设计嵌入式硬件电路系统及其软件,精确控制蠕动泵流速和多路阀门开关实现了活化、上样、淋洗、洗脱四个步骤的全自动操作和参数控制,从而达到食品样品的全自动快速固相萃取。在实验部分,配制不同专利蓝V浓度的果汁饮料,然后利用该装置对果汁中的专利蓝V进行前处理,对萃取柱填料和萃取中各个步骤的时间和试剂进行了合理的选择,利用表面增强拉曼光谱检测技术成功地检测了合成色素中的专利蓝V。实验结果表明,所研制的自动固相萃取装置对比传统手工萃取,每个样品节省了近一半的萃取时间(10min降为5min)且能够同时处理5个样品,萃取时间稳定不易受人为因素影响,从而极大地提高了萃取效率和稳定性。此外,通过自动萃取获得的样品,对比手工萃取操作,因其受外界干扰相对较小,能够得到更强的拉曼光谱信号(约增强50%),获得了满意的萃取效果。对不同浓度的专利蓝V样品的结果显示,该方法能够实现检出质量浓度在0.5mg·L^-1水平,可有效满足现场监测需求。具有快速、方便、灵敏度高等特点。

五号专利兰-十六烷基三甲基溴化铵-核酸体系的共振光散射研究

在pH=9．9的Brittion—Robinson介质中，两性离子染料五号专利兰与核酸以及阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵作用形成三元复合物，使得345nm处的共振光得到加强．采用共振光散射（RLS）技术研究了五号专利兰一十六烷基三甲基溴化铵一核酸三元体系的紫外一可见吸收光谱特征、共振散射光谱特征、共振散射光谱的影响因素和最佳反应条件．在最佳条件下，体系的ΔIRLs与鱼精子脱氧核糖核酸（fsDNA）、小牛胸腺脱氧核糖核酸（ctDNA）、酵母核糖核酸（yRNA）分别在0～2．0mg／L、0-1．6mg／L和0～1．5mg／L的浓度范围内呈线性关系，检测限分别为10．2mg／L、15．4mg／L和14．6mg／L．该方法可应用于合成样品中核酸的测定．

超高效液相色谱法测定饮料中的25种常见和新型食品添加剂

建立了超高效液相色谱法(UHPLC)同时测定饮料中25种常见和新型食品添加剂(专利蓝V和爱德万甜)的方法。取2.5 g样品,用50%(体积分数)甲醇溶液定容至25 mL,涡旋振荡2 min,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,滤液供UHPLC分析。在ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱上以不同体积比的甲醇-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离得到的食品添加剂用光电二极管阵列检测器在多波长下检测。结果显示:25种食品添加剂的质量浓度均在一定范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2~3.0 mg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为82.1%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.19%~3.1%。方法用于7种果蔬汁饮料和3种茶饮料的分析,在3个茶饮料样品中均检出了咖啡因(95.3,98.4,124.9 mg·kg^(-1)),在1个果蔬汁饮料样品中检出了安赛蜜(20.2 mg·kg^(-1)),2个果蔬汁饮料样品检出了山梨酸(15.8,18.9 mg·kg^(-1))。

液相色谱-串联质谱法测定食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V

目的:建立一种快速、准确的食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。方法:样品经提取、聚酰胺小柱净化、解析处理后,采用XDB-C18色谱柱,以乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离后,在负离子和多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析。结果:在优化的条件下,喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的检出限为1～10ng/mL;在5～1000ng/mL质量浓度范围线性良好,相关系数均大于0.99;平均回收率在85%以上,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法简单、灵敏度高,适用于食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V3种着色剂的同时定性和定量分析。

淋巴显像及术中γ探测结合专利蓝Ⅴ染色预防腹股沟区切口淋巴瘘

目的应用淋巴显像及术中1探测结合专利蓝V染色探测切口内淋巴结与淋巴管，能在术中及时避免并发现切口内淋巴结及淋巴管的损伤，并采取有效措施避免术后切口淋巴瘘的发生。方法将符合纳入标准的患者分为实验组和对照组各20例，实验组均应用核素扫描并专利蓝V示踪技术进行早期诊断和干预治疗，而对照组不施行该项技术，比较两组术后切口淋巴液日均引流量和总引流量、拔管时间以及淋巴瘘的发生率。结果实验组术后4d切口淋巴液总引流量为（125．1±23．7）ml，对照组为（369．9±31．7）ml，两者比较总引流量减少59．6％（P〈0．05）；实验组无1例发生淋巴瘘，对照组有2例发生淋巴瘘；发生淋巴瘘患者引流管留置天数为（10．2±2．5）d，术后住院天数为（19．5±4．5）d，伤口并发症1例（50％），无淋巴瘘患者引流管留置天数为（3．5±0．8）d，术后住院天数为（7．6±1．2）d，伤口并发症人数为0，两者比较差异有统计学意义（P〈0．01）。结论应用核素扫描并专利蓝V示踪技术处理的患者较对照组淋巴瘘的发生率低（P〈0．05），且切口淋巴引流量明显减少，拔管时间缩短。