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扇贝毒素pectenotoxins(PTXs)研究进展 被引量:5
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作者 刘仁沿 梁玉波 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第19期5355-5370,共16页
扇贝毒素(pectenotoxins,PTXs)是一类聚醚大环内酯结构的脂溶性海洋生物毒素,是由海洋甲藻中的鳍藻属Dinophysisspp.的几个种产生的,1984年首次从日本的养殖扇贝Patinopecten yessoensis中发现鉴定,具有很高的小鼠腹腔注射致死毒性。近... 扇贝毒素(pectenotoxins,PTXs)是一类聚醚大环内酯结构的脂溶性海洋生物毒素,是由海洋甲藻中的鳍藻属Dinophysisspp.的几个种产生的,1984年首次从日本的养殖扇贝Patinopecten yessoensis中发现鉴定,具有很高的小鼠腹腔注射致死毒性。近年发现的地理区域不断扩大,我国尚属空白。就这一毒素的结构、来源生物、毒性、携带生物、地理分布、降解代谢及风险评估等研究现状作一系统综述,并分析展望了今后我国藻毒素研究的重点方向。 展开更多
关键词 扇贝毒素pectenotoxins 毒性 分布 风险
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Accumulation and depuration of pectenotoxins in brown crab Cancer pagurus 被引量:1
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作者 李兆新 《Chinese Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2009年第2期389-394,共6页
Pectenotoxins (PTXs) are a group of marine algal toxins. In this study, the accumulation and depuration of pectenotoxins in brown crab Cancer pagurus were investigated. Crabs were fed with toxic blue mussels Mytilus e... Pectenotoxins (PTXs) are a group of marine algal toxins. In this study, the accumulation and depuration of pectenotoxins in brown crab Cancer pagurus were investigated. Crabs were fed with toxic blue mussels Mytilus edulis for 21 days and then depurated for 42 days. Toxins were extracted with methanol from the digestive glands of contaminated crabs, uncontaminated crabs (control group) and from blue mussels for comparison. Extracts were analyzed by liquid chromatograph coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS-MS). The concentrations of PTX-2, PTX-2 SA, 7-epi-PTX-2 SA, and PTX-12 were analyzed in two batches of toxic blue mussels and the crabs. A one-compartment model was applied to describe the depuration of PTXs. The half-life of PTXs was estimated to be 6–7.5 days. After depuration for 42 days, the amount of PTXs measured in the crab digestive glands was less than 1 μg/kg. 展开更多
关键词 pectenotoxins brown crab blue mussel ACCUMULATION DEPURATION Cancer pagurus Mytilus edulis
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Metabolism of pectenotoxins in brown crabs Cancer pagurus fed with blue mussels Mytilus edulis
3
作者 李兆新 《Chinese Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2009年第3期468-472,共5页
We investigated the metabolism of pectenotoxins in brown crabs(Cancer pagurus).The crabs were fed with blue mussels(Mytilus edulis) for 21 d then depurated for 42 d.We extracted the toxins from the digestive glands of... We investigated the metabolism of pectenotoxins in brown crabs(Cancer pagurus).The crabs were fed with blue mussels(Mytilus edulis) for 21 d then depurated for 42 d.We extracted the toxins from the digestive glands of contaminated crabs,uncontaminated crabs(control group),and the meat of blue mussels using methanol.Extracts of the crab digestive glands were fractionated by liquid-liquid partitioning and solid phase extraction.The fractions were analyzed by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) and liquid chromatography coupled with ion-trap mass spectrometry(LC-MSn).We detected a new PTX-like compound,designated as metabolite-1.The MS2 mass spectrum of the metabolite-1 [M+Na]+ ion at m/z 897.5 revealed fragment ions at m/z 853.5 and 555.5,typical of those exhibited by other pectenotoxins. 展开更多
关键词 pectenotoxin METABOLISM LC-MS/MS Cancerpagurus Mytilus edulis
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液相色谱结合串联质谱方法研究中国沿海贝类中脂溶性藻毒素的种类结构和分布规律 被引量:18
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作者 刘仁沿 梁玉波 +3 位作者 刘磊 樊东红 许道艳 孙茜 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2014年第8期1320-1326,共7页
一些海洋微藻能分泌产生藻毒素,滤食性的双壳贝类食用有毒的浮游微藻并在体内累积藻毒素,进而引发贝类食用者或其它高等级动物中毒或死亡。脂溶性藻毒素是一些易溶于有机溶剂、因而易富集于动物脂肪组织中的微藻毒素,通常包含6大类,每... 一些海洋微藻能分泌产生藻毒素,滤食性的双壳贝类食用有毒的浮游微藻并在体内累积藻毒素,进而引发贝类食用者或其它高等级动物中毒或死亡。脂溶性藻毒素是一些易溶于有机溶剂、因而易富集于动物脂肪组织中的微藻毒素,通常包含6大类,每种类均包括众多结构。使用高效液相色谱结合串联质谱(HPLC-MS/MS)技术方法,研究了来自中国沿海55个站位的34种贝类中脂溶性藻毒素的种类结构及分布。结果表明,在中国沿海多种双壳贝类体内,存在多种脂溶性藻毒素组份,包括软海绵酸毒素OA(Okadaic acid)、扇贝毒素PTXs(Pectenotoxin)、原多甲藻酸Azaspiracid(AZAs)毒素、虾夷扇贝毒素YTXs(Yesssotoxin)、环亚胺类毒素(Cyclic imines)中的Gymnodimine(GYM)和Spiroloides(SPX)毒素;其中南部海域的广东、广西和海南,主要以环亚胺类毒素GYM为主;北黄海主要以虾夷扇贝毒素YTXs为主,且虾夷扇贝毒素YTXs只在黄海海域检出,特别是主要存在于北黄海的虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和栉孔扇贝(Chlamys farreri)中;渤海沿岸,主要分布有扇贝毒素PTXs;扇贝毒素PTXs和虾夷扇贝毒素YTXs含量和检出频率都比较高;扇贝毒素共发现三种结构,其中酸式结构PTX-2Sa的检出率最高(44%),最高值为53.2μg·kg-1;其次是环亚胺类毒素中的GYM毒素,检出率为35.3%,最高值为39.1μg·kg-1;虾夷扇贝毒素YTXs共发现三种结构,北黄海浮筏养殖虾夷扇贝中的虾夷扇贝毒素YTXs总量最高值出现在秋季的9月份;中国北黄海虾夷扇贝中YTXs毒素长年存在,秋季含量较高。微藻毒素的分布取决于产毒微藻的分布,目前中国贝类中的这三种主要微藻毒素的生物学来源还尚未确定。简言之,中国海产贝类中存在扇贝毒素PTXs、虾夷扇贝毒素YTXs和环亚胺类毒素等多种脂溶性微藻毒素,尽管本次研究的含量水平还没有超过国际规定的食用安全阈值,但海产贝类藻毒素食用安全不容乐观,相关部门需加强监管,加大力度实施贝毒和有毒微藻监测计划,以保障中国水产养殖经济的可持续发展和人们健康。 展开更多
关键词 脂溶性藻毒素 液相色谱-串联质谱 扇贝毒素PTXs 虾夷扇贝毒素YTXs 环亚胺毒素GYM
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液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素 被引量:13
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作者 郭萌萌 谭志军 +2 位作者 吴海燕 李兆新 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期256-261,共6页
建立了同时测定贝类中大田软海绵酸(okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色... 建立了同时测定贝类中大田软海绵酸(okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量。结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0~200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg;PTX-2的线性范围为1.0~100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg;几种化合物的添加平均回收率为83.1%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为3.16%~9.29%。成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 大田软海绵酸 鳍藻毒素 蛤毒素 虾夷扇贝毒素 贝类
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超高效液相色谱-串联质谱法测定海水悬浮颗粒物中的8种典型脂溶性藻毒素 被引量:9
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作者 王艳龙 陈军辉 +4 位作者 高莉媛 王帅 郑晓玲 孙承君 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期335-341,共7页
海水悬浮颗粒物对海洋环境中污染物的迁移转化有着重要的影响,在海水悬浮颗粒物上富集的脂溶性藻毒素会严重的毒害海洋滤食性生物。本研究建立了海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分... 海水悬浮颗粒物对海洋环境中污染物的迁移转化有着重要的影响,在海水悬浮颗粒物上富集的脂溶性藻毒素会严重的毒害海洋滤食性生物。本研究建立了海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。海水悬浮颗粒物样品经甲醇超声辅助提取后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,经1.7微米C18色谱柱分离,采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在最佳实验条件下,8种目标物在5 min内分离良好,加标回收率在83.8%~110.4%之间,方法具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.1%)和灵敏度(检出限介于2.9~103 pg/g之间),在线性范围内,相关系数(R2)均大于0.996,能满足海水悬浮颗粒物中8种典型脂溶性藻毒素同步检测的要求。采用本方法初步分析了青岛沿岸海域海水悬浮颗粒物中的脂溶性藻毒素,其中PTX2被检出,含量最高可达790 pg/g(干重)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 脂溶性藻毒素 海水 悬浮颗粒物 扇贝毒素
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黄海胶州湾海水中蛤毒素特征及变化规律 被引量:6
7
作者 李兆新 郭萌萌 +2 位作者 杨守国 吴海燕 辛梅 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2011年第6期69-75,共7页
采用固相萃取的方法提取海水中的蛤毒素(Pectenotoxins,PTXs)。从2006年7月28日~8月29日,将含有吸附剂的吸附盘片置于黄海胶州湾取样点(36°12.428′N,120°17.826′E)水面以下3m处,每次放置4d后取出。吸附盘片中的蛤毒素用甲... 采用固相萃取的方法提取海水中的蛤毒素(Pectenotoxins,PTXs)。从2006年7月28日~8月29日,将含有吸附剂的吸附盘片置于黄海胶州湾取样点(36°12.428′N,120°17.826′E)水面以下3m处,每次放置4d后取出。吸附盘片中的蛤毒素用甲醇洗脱,洗脱液蒸发浓缩近干,用1ml80%甲醇溶解,然后以液相色谱-串联质谱分析。串联质谱采用电喷雾离子原(ElectroSpray Ioniza-tion,ESI)阳离子模式。样品分析所用分离柱为Waters XTerraC18柱(50×2.1mm,3.5μm),预柱为C18(10×2.1mm,3.5μm)。流动相A为2mmol/L甲酸铵、50mmol/L甲酸溶于95%的乙腈;流动相B为2mmol/L甲酸铵、50mmol/L甲酸溶于纯水。流速为0.4ml/min,淋洗梯度为0~11min,35%A~100%A;在11~16.5min,100%A;在16.5~17.0min,100%A~35%A。分别给出海水中蛤毒素PTX-2、PTX-2SA、7-epi-PTX-2SA、PTX-11、PTX-12a和PTX-12b的质谱图。结果发现,这一海域海水中存在蛤毒素PTX-2、PTX-2SA和7-epi-PTX-2SA,不存在蛤毒素PTX-11、PTX-12a和PTX-12b。海水中蛤毒素PTX-2、PTX-2SA与7-epi-PTX-2SA之和的最大峰值出现在8月1日。然后,蛤毒素浓度逐渐降低。 展开更多
关键词 蛤毒素 海水 液相色谱-串联质谱 胶州湾
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蛤毒素的研究进展 被引量:2
8
作者 李兆新 郭萌萌 +2 位作者 杨守国 邢丽红 谭志军 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2009年第4期131-141,共11页
蛤毒素是由有毒甲藻产生的脂溶性毒素,已经确认的同系物有14种。在不同国家的不同贝类中蛤毒素组成特征和含量均存在差异。蛤毒素的小鼠腹腔注射毒性大于经口毒性。目前,国际上蛤毒素的食用安全限量标准尚不统一。蛤毒素的总量可用生物... 蛤毒素是由有毒甲藻产生的脂溶性毒素,已经确认的同系物有14种。在不同国家的不同贝类中蛤毒素组成特征和含量均存在差异。蛤毒素的小鼠腹腔注射毒性大于经口毒性。目前,国际上蛤毒素的食用安全限量标准尚不统一。蛤毒素的总量可用生物法测定,每种蛤毒素组分的含量可用液相色谱-质谱法测试。蛤毒素的酶联免疫测定方法正在研究阶段。我国关于蛤毒素的研究较少,建议加强对毒素的生物学特征及代谢规律研究。 展开更多
关键词 蛤毒素 甲藻 双壳贝类 分布 安全限量
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A two-year(2020–2021)observation of marine phycotoxins in phytoplankton in typical mariculture areas of East China Sea 被引量:2
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作者 Xiaoqing TIAN Chengqi FAN +5 位作者 Yunyu TANG Haiyan ZHANG Wei KANG Sha CHEN Chongbin LI Ya’nan LU 《Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2022年第6期2256-2266,共11页
To learn the marine phycotoxins(MPTs)contamination status in mariculture areas in the East China Sea(ECS),from May 2020 to October 2021,80 net-concentrated phytoplankton samples were collected from 12 stations in thre... To learn the marine phycotoxins(MPTs)contamination status in mariculture areas in the East China Sea(ECS),from May 2020 to October 2021,80 net-concentrated phytoplankton samples were collected from 12 stations in three typical areas with high incidence of red tides,namely,Gouqi Island,Sandu’ao-Lianjiang,and Zhangzhou-Dongshan Island in ECS,and MPTs of the samples were detected.Six types of toxins were detected in 24 samples from 9 stations.Lipophilic marine toxins(LMTs)were more common and diverse in these areas.Pectenotoxin 2(PTX2)was the main lipophilic marine toxin(LMT)in the concentrated phytoplankton samples and the occurrence showed seasonal differences from north to south.According to the potential risks of pectenotoxin(PTXs)to seafood safety,it is suggested to execute regular monitoring on PTXs in ECS and a mandatory standard should be formulated based on the comprehensive analysis of in-situ monitoring and lab research.Meanwhile,contamination risks of cyclic imine toxins in the north and domoic acid(DA)in the south of ECS should also be paid with attention to.Only 2 paralytic shellfish toxins(PSTs),N-sulfocarbamoyl toxin C2(C2),and decarbamoyl gonyatoxin 3(dcGTX3),were found from spring samples in the north of ECS.As the biggest mussel culture county of China,Gouqi Island showed higher toxin diversity and the toxin detection rate was higher than the other two areas.In Gouqi Island area,PSTs were a serious potential threat in spring,and LMTs instead of PSTs became the main risk in summer-autumn seasons.To ensure the safety of seafood and marine environmental health,it is recommended to conduct long-term targeted tracking and monitoring of MPTs in this and similar mariculture areas. 展开更多
关键词 marine phycotoxins(MPTs) pectenotoxin 2(PTX2) mariculture areas East China Sea seafood safety
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基于高效液相色谱法的扇贝毒素-2制备方法研究 被引量:1
10
作者 王玉 彭吉星 +3 位作者 吴海燕 郭萌萌 佟蒙蒙 谭志军 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期568-576,共9页
本文以渐尖鳍藻(Dinophysis acuminata)为实验原料,建立了基于高效液相色谱法(HPLC)的扇贝毒素-2(Pectenotoxin-2,PTX2)的制备方法。研究重点对鳍藻细胞的破碎、PTX2毒素的提取及HPLC纯化等三个步骤的方法进行筛选和优化。结果表明,反... 本文以渐尖鳍藻(Dinophysis acuminata)为实验原料,建立了基于高效液相色谱法(HPLC)的扇贝毒素-2(Pectenotoxin-2,PTX2)的制备方法。研究重点对鳍藻细胞的破碎、PTX2毒素的提取及HPLC纯化等三个步骤的方法进行筛选和优化。结果表明,反复冻融与超声波细胞破碎相结合可获得最大的细胞破碎率和毒素提取率,分别为99.2%和81.5%。采用四种有机试剂(甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷)及三种固相萃取小柱(Solid Phase Extraction,SPE)(Oasis HLB SPE,Phenomenex Strata-X SPE,Sep-Pak C18 SPE)对PTX2毒素进行提取,其中乙醚-二氯甲烷的提取效率最高,达78.2%。在HPLC对PTX2毒素的纯化实验中发现,流动相的pH会影响毒素组分的分离,其中在碱性流动相(含6.7mmol/L氨水的水溶液和乙腈溶液,pH=10.94)条件下,PTX2的分离效果最佳,响应值最高。实验使用Phenomenex Kinetex C18(4.8mm×250mm,5μm)色谱柱,在上述碱性流动相条件下,分离得到纯度为93.2%的PTX2毒素。本研究选定的藻细胞破碎、PTX2毒素提取、及HPLC纯化方法简单快捷,高效易操作,为从大规模培养的鳍藻细胞中制备高纯度PTX2毒素提供了技术支持。 展开更多
关键词 扇贝毒素-2 鳍藻 高效液相色谱 萃取 制备
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春季中国沿海主要养殖贝类中脂溶性贝毒的组分分析和地域特征 被引量:12
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作者 纪莹 胡杨 +2 位作者 宋甲亮 陈会丹 李爱峰 《中国渔业质量与标准》 2018年第4期15-24,共10页
海洋滤食性双壳贝类通过摄食产毒微藻,在体内积累藻毒素并经代谢转化形成化学结构多样的贝类毒素,潜在威胁消费者的身体健康甚至生命。为了解中国贝类海产品沾染脂溶性贝毒的情况,于2016年春季在中国沿海10个城市采集31种养殖贝类(68份... 海洋滤食性双壳贝类通过摄食产毒微藻,在体内积累藻毒素并经代谢转化形成化学结构多样的贝类毒素,潜在威胁消费者的身体健康甚至生命。为了解中国贝类海产品沾染脂溶性贝毒的情况,于2016年春季在中国沿海10个城市采集31种养殖贝类(68份样品),并采用LC-MS/MS方法对10种脂溶性贝毒进行同步检测。结果显示,中国沿海养殖贝类遭受多种脂溶性贝毒污染,其中包括环亚胺毒素(gymnodimine-A,GYM-A)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和螺环内酯毒素(spirolide-1,SPX-1),毒素含量分别为0.85~211.47、4.51~54.64、0.55~6.16和0.19~2.35μg/kg,毒素检出率依次为26.5%、10.3%、13.2%和14.7%。毒素的总体分布趋势显示,GYM-A和SPX-1毒素在中国南部海域的污染程度相对较重,且分布范围已扩散至东海和黄海;YTX毒素则主要分布于渤海、北黄海海域;PTX-2广泛分布于渤海、黄海、东海和南海四大海域。该调查结果表明,中国贝类海产品食用安全的风险不容忽视。 展开更多
关键词 脂溶性贝毒 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 环亚胺毒素(GYM-A) 虾夷扇贝毒素(YTX) 蛤毒素(PTX-2) 螺环内酯毒素(SPX-1) 地域特征
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从暴发腹泻的贻贝中同时检出腹泻性贝类毒素和扇贝毒素 被引量:9
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作者 张秀尧 蔡欣欣 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第8期1905-1907,1911,共4页
目的:2011年5月25日-5月27日,我市苍南县暴发了57例因食用贻贝引起的腹泻性贝类毒素(DSP)中毒事件,采集了19份样品进行检测。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法对贻贝中5种脂溶性贝类毒素进行检测,根据欧盟贝类毒素的限量值进行评... 目的:2011年5月25日-5月27日,我市苍南县暴发了57例因食用贻贝引起的腹泻性贝类毒素(DSP)中毒事件,采集了19份样品进行检测。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法对贻贝中5种脂溶性贝类毒素进行检测,根据欧盟贝类毒素的限量值进行评价。结果:15份样品检出大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素-1(DTX-1)和7-epi-pectenotoxin-2 seco acid(7-epi-PTX-2sa),16份检出pectenotoxin-2seco acid(PTX-2sa),7份检出pectenotoxin-2(PTX-2)。其中4份样品中游离OA和DTX-1含量超出欧盟限量值3倍多,它们的总OA约超出9倍。其余均低于欧盟限量值。首次在我国贝类中检出了PTX-2sa和7-epi-PTX-2sa。结论:鉴于部分贻贝样品DSP超标,今后应加强贝类上市前的监测工作。 展开更多
关键词 贻贝 腹泻性贝类毒素 扇贝毒素 超高效液相色谱-串联质谱方法
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸 被引量:4
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作者 方兰云 姚浔平 +1 位作者 王立 李继革 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第16期2316-2320,共5页
目的建立一种超灵敏、高效、准确并能同时测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)分析方法。方法样品经甲醇三次提取,提取液过Oasis HLB固相萃取小柱,所得滤液采用反相C18柱作为色谱分离... 目的建立一种超灵敏、高效、准确并能同时测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)分析方法。方法样品经甲醇三次提取,提取液过Oasis HLB固相萃取小柱,所得滤液采用反相C18柱作为色谱分离柱,含甲酸和乙酸铵的乙腈水作为流动相,梯度洗脱方式分离待测化合物。优化了固相萃取的上样、淋洗及洗脱条件,考察了粗提取液及过固相萃取小柱提取液的基质效应。结果过固相萃取小柱提取液的基质抑制效应抵消了一部分因浓缩而提高的灵敏度。基质抑制效应不与SPE浓缩倍数成正比,浓缩倍数>2即可提高方法灵敏度。由此得到方法线性范围为0.86 ng/ml^55.2 ng/ml及0.128 ng/ml^8.2 ng/ml,检出限为0.013μg/kg^0.085μg/kg,精密度低于7%,回收率为99%~101%。结论本方法适用于双壳贝类中PTX2和AZA2的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 扇贝毒素 原多甲藻酸 双壳类
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东海染毒紫贻贝中贝类毒素的分离和鉴定 被引量:2
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作者 张秀尧 蔡欣欣 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期819-823,共5页
目的掌握紫贻贝的染毒情况,对其含有的贝类毒素成分进行分离和鉴定。方法样品经丙酮提取,提取物经乙醚-水液分配,乙醚可溶部分再经硅胶柱层析粗分离、反相高效液相色谱半制备细分离,UPLC-MS/MS监测。结果分离得到4个毒素组分,根据质谱... 目的掌握紫贻贝的染毒情况,对其含有的贝类毒素成分进行分离和鉴定。方法样品经丙酮提取,提取物经乙醚-水液分配,乙醚可溶部分再经硅胶柱层析粗分离、反相高效液相色谱半制备细分离,UPLC-MS/MS监测。结果分离得到4个毒素组分,根据质谱数据以及与pectenotoxin-2(PTX-2)的酶水解产物比较,鉴定组分Ⅰ和Ⅱ分别为pectenotoxin-2 seco acid(PTX-2sa)和7-epi-PTX-2 seco acid(7-epi-PTX-2sa),经LC-MS/MS分析与标准品对照鉴定组分Ⅲ和IV分别为大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX-1)。结论从苍南县市售贻贝中同时分离出腹泻性贝类毒素(DSP)和扇贝毒素类(PTXs),其中游离态的OA、DTX-1及总OA含量超过欧盟限量值,为这次腹泻性贝类中毒的主要原因。 展开更多
关键词 紫贻贝PTX-2sa 7-epi-PTX-2sa大田软海绵酸 鳍藻毒素-1 分离 鉴定
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